Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1112 |
Page 1 of 14 |
Author: | Voronka [ 25 Jan 2010 17:13 ] |
Post subject: | Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Реакция гидроксида хрома с хлорной кислотой Здравствуйте. У меня вот какой вопрос возник: что получится при взаимодействии гидроксида хрома (III) с хлорной кислотой. Я не нашла данных о существовании перхлората хрома (III), да и мне кажется что идет о-в реакция. Но какие продукты? У меня два варианта: 1) Cr(OH)3 + 3 HClO4 = CrCl3 + 6 O2 + 3 H2O 2) 14 Cr(OH)3 + 6 HClO4 = 7 H2Cr2O7 + 3 Cl2 + 17 H20 Вот не знаю какой верный или оба нет? Склоняюсь к тому, что если нагреть, то получится первый вариант, а если на холоду - то может второй? |
Author: | Volodymyr [ 25 Jan 2010 17:46 ] |
Post subject: | Re: Рекция гидроксида хрома с хлорной кислотой. |
Хлорная кислота в разбавленных растворах окислительных свойств практически не проявляет, к тому же Cr(III) сравнительно легко окисляется до Cr(VI) в щелочной среде и намного труднее - в кислой. При взаимодействии образуется раствор перхлората хрома (III), который после упаривания даст один из гидратов. Известны кристаллогидраты перхлората хрома с 3, 5, 6, 9 и 10 молекулами воды. Источник - И. Шумахер Перхлораты. Свойства, производство, применение (С. 63). Саму книгу можно скачать здесь: viewtopic.php?f=15&t=35&p=1574#p1574 |
Author: | Voronka [ 25 Jan 2010 20:37 ] |
Post subject: | Re: Рекция гидроксида хрома с хлорной кислотой. |
Спасибо большое за столь оперативный ответ. Книжку скачала;надо найти время изучить. Пользуясь случаем, выражаю благодарность за создание журнала. Журнал очень интересный, красивые иллюстрации. |
Author: | Alexxx [ 28 Jun 2010 15:19 ] |
Post subject: | Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения |
Имею раствор золота и молибдена в царской водочке. Ничего другого не оставалось, как растворить в царской водке, т.к. это была тоненькая молибденовая сеточка, покрытая золотом. Как лучше всего произвести разделение солей? Да так, что бы молибден не содержал золота, т.к. в дальнейшем он будет переработан в молибдат аммония. |
Author: | Volodymyr [ 28 Jun 2010 16:05 ] |
Post subject: | Re: Золото vs молибден |
Думаю, нужно осадить металлическое золото. Желательно чем-то вроде гидразина или формальдегида - чтобы в растворе не оставалось лишних катионов. |
Author: | Alexxx [ 28 Jun 2010 16:21 ] |
Post subject: | Re: Золото vs молибден |
Я, в принципе, так и думаю: по-пробовать осадить сначала золото например щавелевой кислотой, а потом выпариванием получить ангидрид. Вот чем лучше осадить золото: щавелевой к-той, формальдегидом или ещё чем? |
Author: | Volodymyr [ 28 Jun 2010 17:19 ] |
Post subject: | Re: Золото vs молибден |
Формальдегид - более сильный восстановитель и его избыток легко улетучивается, но в случае чего подходит и щавелевая кислота. |
Author: | antabu [ 29 Jun 2010 11:16 ] |
Post subject: | Re: Золото vs молибден |
Чтобы можно было восстановить золото, нужно сначала избавиться от избытка нитрата. По этому поводу темы были на http://forum.xumuk.ru/ Как это ни странно, формальдегид не восстанавливает золото из сильнокислого раствора. Кроме щавелевой, восстанавливают соли гидразина, сульфит и др. Я бы попробовал сульфитом, но без большого избытка (чтобы раствор оставался кислым, фактически восстановителем служит SO2) , возможно восстановление молибдена до окрашенных соединений с разными степенями окисления. Проще было сначала провести реакцию с азоткой, полученную молибденовую кислоту растворить в водном аммиаке, а покрытие было бы в осадке. |
Author: | xylol [ 07 Mar 2011 19:58 ] |
Post subject: | Молибден, вольфрам и их соединения |
Фосфорно-молибденовая кислота Здравствуйте! Прошу помощи. Возникла необходимость в синтезе фосфорно-молибденовой кислоты. Можно ли сий продукт получить при кипячении фосфорной и молибденовой кислот? Корякин в своих руководствах описывает только синтез путем взаимодействия фосфорной кислоты и молибденового ангидрида. В моих условиях нет возможности прокалить молибденовую кислоту (молибдат аммония )для получения ангидрида. Попытка 3-х часового нагрева на кипящей водяной бане взвеси молибденовой кислоты с добавлением фосфорной закончилась только изменением цвета осадка(стал желтый), раствор остался бесцветным, прозрачным, т.е. фосфорно-молибденовая кислота не образовалось. Может на водяной бане температура недостаточная? Строго обязательно кипятить саму реакционную смесь? Что произошло с осадком? Можно ли его использовать для дальнейшей работы? Может у кого-нибудь есть другие методики синтеза, например из молибдата аммония (исключая этапы прокаливания для получения ангидрида)? Заранее благодарен. Я не химик, поэтому возникает много вопросов. |
Author: | Volodymyr [ 07 Mar 2011 20:31 ] |
Post subject: | Re: Фосфорно-молибденовая кислота |
xylol wrote: Здравствуйте! Прошу помощи. Возникла необходимость в синтезе фосфорно-молибденовой кислоты. Можно ли сий продукт получить при кипячении фосфорной и молибденовой кислот? Корякин в своих руководствах описывает только синтез путем взаимодействия фосфорной кислоты и молибденового ангидрида. В моих условиях нет возможности прокалить молибденовую кислоту (молибдат аммония )для получения ангидрида. Попытка 3-х часового нагрева на кипящей водяной бане взвеси молибденовой кислоты с добавлением фосфорной закончилась только изменением цвета осадка(стал желтый), раствор остался бесцветным, прозрачным, т.е. фосфорно-молибденовая кислота не образовалось. Может на водяной бане температура недостаточная? Строго обязательно кипятить саму реакционную смесь? Что произошло с осадком? Можно ли его использовать для дальнейшей работы? Может у кого-нибудь есть другие методики синтеза, например из молибдата аммония (исключая этапы прокаливания для получения ангидрида)? Заранее благодарен. Я не химик, поэтому возникает много вопросов. Молибдат аммония и молибденовая кислота - совсем разные вещи. Из фосфорной кислоты и молибдата аммония вы получите фосфоромолибдат аммония (соль фосфорномолибденовой кислоты). Из молибденовой и фосфорной кислоты фосфорномолибденовая кислота получится еще легче, чем из оксида молибдена. Молибденовую кислоту можно получить из молибдата аммония и азотной кислоты - согласно методики Карякина Attachment:
File comment: Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические вещества Молибденовая кислота.jpg [ 142.33 KiB | Viewed 34534 times ] Саму книгу Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические вещества Можно скачать здесь: viewtopic.php?p=1750#p1750 |
Author: | xylol [ 08 Mar 2011 05:29 ] |
Post subject: | Re: Фосфорно-молибденовая кислота |
Спасибо. |
Author: | xylol [ 08 Mar 2011 18:00 ] |
Post subject: | Re: Фосфорно-молибденовая кислота |
3-х часовое кипячение взвеси молибденовой кислоты и р-ра фосфорной не увенчалось успехом- реакции никакой. Раствор прозрачный, вся молибденовая к-та в осадке на дне. Руки просто опускаются. Может молибденку нужно греть с концентрированной фосфорной к-ой. |
Author: | Volodymyr [ 08 Mar 2011 18:05 ] |
Post subject: | Re: Фосфорно-молибденовая кислота |
xylol wrote: 3-х часовое кипячение взвеси молибденовой кислоты и р-ра фосфорной не увенчалось успехом- реакции никакой. Раствор прозрачный, вся молибденовая к-та в осадке на дне. Руки просто опускаются. Может молибденку нужно греть с концентрированной фосфорной к-ой. Раствор должен быть желтым (прозрачным), то, что значительная часть молибденовой кислоты (или молибденового ангидрида) не растворилось - это нормально. |
Author: | Volodymyr [ 08 Mar 2011 18:08 ] |
Post subject: | Re: Фосфорно-молибденовая кислота |
Посмотрел Брауэр Руководство по неорганическому синтезу. Методика абсолютно аналогична. |
Author: | xylol [ 08 Mar 2011 18:21 ] |
Post subject: | Re: Фосфорно-молибденовая кислота |
Раствор прозрачный, не окрашен. Только осадок молибденовой кислоты стал желтым , еще при моей первой попытке синтеза. Здесь что-то не то, недаром Корякин во всех изданиях использует только ангидрид, а не кислоту. |
Author: | Volodymyr [ 08 Mar 2011 18:24 ] |
Post subject: | Re: Фосфорно-молибденовая кислота |
xylol wrote: Раствор прозрачный, не окрашен. Только осадок молибденовой кислоты стал желтым , еще при моей первой попытке синтеза. Здесь что-то не то, недаром Корякин во всех изданиях использует только ангидрид, а не кислоту. Ангидрид реагирует значительно труднее, чем молибденовая кислота. Возможно у вас в молибденовой кислоте ион аммония - он дает осадок. |
Author: | xylol [ 08 Mar 2011 19:35 ] |
Post subject: | Re: Фосфорно-молибденовая кислота |
Спасибо за помощь. |
Author: | Savel [ 09 Jun 2012 03:43 ] |
Post subject: | Как разделить W и Pt |
Есть задание: разделить из порошка W ir Pt (W-~80%, Pt-~0.5% по XRF) Незнаю в какои форме он попадет ко мне- сплав, метал, оксид. Для эксперимента можем добить любые кислоты, реагенты. Имеем индукционную печь. Любые идей. |
Author: | antabu [ 09 Jun 2012 08:32 ] |
Post subject: | Re: Как разделить W и Pt |
Вольфрам можно растворить в смеси плавиковой с азотной. Говорят, растворяется и в расплаве щёлочи с селитрой, с сильным разогревом, в нержавейной посуде. На платину не должно действовать, надо проверять. |
Author: | moonshine43 [ 10 Jun 2012 03:37 ] |
Post subject: | Re: Как разделить W и Pt |
Достаточно просто нагреть на воздухе горелкой типа газорезной. Вольфрам окисляется и улетает , остаток сплавляется - и готов платиноид марки "техн." Подложка не хуже шамота или динаса только. Выделял так палладий из такого же сплава (80-20) от реохордов. |
Page 1 of 14 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |