Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1112
Страница 7 из 10

Автор:  Volodymyr [ 18 авг 2020 19:01 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Статью:
Восстановление молибдата аммония с помощью цинка и соляной кислоты
Reduction of ammonium molybdate by zinc and hydrochloric acid

http://chemistry-chemists.com/N2_2020/C ... .html#1002
дополнил и немного исправил.

Автор:  Volodymyr [ 19 авг 2020 11:57 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Молибдат, соляная кислота, цинк
Molybdate, hydrochloric acid, zinc

http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... .html#1003
Вложение:
Sodium_molybdate-hydrochloric_acid-zinc-6.jpg
Sodium_molybdate-hydrochloric_acid-zinc-6.jpg [ 97.37 Кб | Просмотров: 3888 ]

Автор:  Volodymyr [ 22 авг 2020 15:26 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Молибденовая синь, соляная кислота, цинк
Molybdenum blue, hydrochloric acid, zinc

Вложение:
Molybdenum_blue_hydrochloric_acid-zinc-24.jpg
Molybdenum_blue_hydrochloric_acid-zinc-24.jpg [ 121.8 Кб | Просмотров: 3842 ]

http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... P10-2.html

Video
Изображение

Автор:  antabu [ 23 авг 2020 07:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Насколько я понимаю, коричневая окраска - это не цвет, а смесь цветов.

Автор:  Volodymyr [ 28 авг 2020 09:12 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

antabu писал(а):
Насколько я понимаю, коричневая окраска - это не цвет, а смесь цветов.

Чистые вещества, содержащие только один окрашенный ион, тоже могут давать смесь (несколько максимумов поглощения) - поэтому трудно сделать вывод, образуется одна форма или смесь форм восстановленного молибдена.
____________________

Молибденовая синь, гидроксид лития и алюминий
Molybdenum blue, lithium hydroxide and aluminium


http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... .html#1003
Вложение:
Molybdenum_blue-lithium_hydroxide-7.jpg
Molybdenum_blue-lithium_hydroxide-7.jpg [ 117.89 Кб | Просмотров: 3785 ]


Video
Изображение

Автор:  Volodymyr [ 29 авг 2020 14:10 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Эксперименты с молибдатами ч.1
Experiments with molybdates

Молибдат аммония и гидрохлорид гидроксиламина
Ammonium molybdate and hydroxylamine hydrochloride


http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... P11-1.html

Вложение:
Ammonium_molybdate-hydroxylamine_hydrochloride-6.jpg
Ammonium_molybdate-hydroxylamine_hydrochloride-6.jpg [ 521.98 Кб | Просмотров: 3754 ]

Video
Изображение

Автор:  Volodymyr [ 14 сен 2020 15:31 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Эксперименты с молибдатами ч.2
Experiments with molybdates

Комплекс молибдена (V) с роданидом
Thiocyanate complex of molybdenum (V)


http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... .html#1002
Вложение:
Thiocyanate_complex_of_molybdenum_V-8-10.jpg
Thiocyanate_complex_of_molybdenum_V-8-10.jpg [ 88.02 Кб | Просмотров: 3606 ]


Video
Изображение

Автор:  Юрий Денисов [ 25 сен 2020 23:38 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Холмистая сталь гораздо старше, чем принято считать: https://nplus1.ru/news/2020/09/25/chrom ... ium=Social

Автор:  Volodymyr [ 27 сен 2020 12:25 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Эксперименты с молибдатами ч.4
Experiments with molybdates

Пероксосоединения молибдена
Peroxo compounds of molybdenum


http://chemistry-chemists.com/N5_2020/C ... -P2-1.html
Вложение:
Peroxo_compounds_of_molybdenum-6.jpg
Peroxo_compounds_of_molybdenum-6.jpg [ 460.39 Кб | Просмотров: 3449 ]

Video
Изображение

Автор:  Volodymyr5 [ 29 сен 2020 14:52 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Перегоревшая лампочка накаливания. На колбе образовался налет вольфрама. Удивительно, что он не черный (как обычно), а фиолетовый. Видимо, дело в размере частиц.
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.02 Мб | Просмотров: 3416 ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... _purple_i/

Автор:  alexandrio [ 11 янв 2021 20:33 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Воспроизвёл опыт Termoyad'а по получению гидроокиси хрома!

По статье непонятно было:
• какого объёма использовалась колба,
• сколько надо взять воды для синтеза,
• сколько примерно времени варить эту смесь.

По фоткам прикинул:
• колба - на 250 мл,
• воды - 100 г,
• длительность варки - пока осадок из зелёного не перейдёт в голубой, в моём случае - 4 часа (возможно, на это меньше времени нужно).

За начало варки принял время загустения смеси. Как совпадение, температура при этом была 90 °C.

Чуть позже скину фотки.

Автор:  Volodymyr [ 11 янв 2021 20:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Приятно, что кому-то пригодилось. Для авторов это стимул делать что-то новое.

Автор:  alexandrio [ 11 янв 2021 20:47 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Практические данные они всегда ценны. А то пришлось бы пристально изучать соответствующую главу из книги Позин'а вдоль и поперёк, и потратить уйму времени на неудачные опыты.

Автор:  alexandrio [ 12 янв 2021 19:29 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

В колбе на первом фото - смесь 20 г хромпика, 6.54 г серы и 70.5 г воды. В стаканчике - 54.54 г раствора NaOH 46 %. Перечисленные массы воды и раствора щёлочи как раз соответствуют 100 г воды и 25 г щёлочи тв.
Вложение:
SDC10005_.jpg
SDC10005_.jpg [ 390.06 Кб | Просмотров: 2783 ]

На втором фото - результат добавления щёлочи к смеси. В моём случае раствор не сильно от этого разогрелся.
Вложение:
SDC10013_.jpg
SDC10013_.jpg [ 175.38 Кб | Просмотров: 2783 ]

А на третьем - интересующая гидроокись. Раствор над ней выглядит зелёным, на самом деле - жёлтый.
Вложение:
SDC10015_.jpg
SDC10015_.jpg [ 181.18 Кб | Просмотров: 2783 ]

Не зря название этого металла переводится как цвет.

Разбавление, отстаивание и декантация раствора над осадком. И так 4 раза. Получилось разбавить окружающий раствор пока-что в 300 раз.
Вложение:
SDC10002_.jpg
SDC10002_.jpg [ 200.99 Кб | Просмотров: 2760 ]

Автор:  alexandrio [ 22 янв 2021 07:25 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Вложение:
SDC10001_.jpg
SDC10001_.jpg [ 184.07 Кб | Просмотров: 2612 ]

Получилось 16.3 г высушенного осадка, который соответствует примерно составу Cr(OH)3•H2O.

Автор:  Volodymyr [ 22 янв 2021 09:23 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Поздравляю с успешным синтезом!
_________
Когда дойдут руки - опишу, как получал основный сульфат хрома (III)

Автор:  alexandrio [ 22 янв 2021 13:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Спасибо!
Загорелся желанием заполучить полкило гидроокиси хрома. В итоге что получилось: второй опыт получился неудачно (очень долго отстаивается осадок), третий - успешно (осталось слить раствор после 13-разового разбавления и высушить, предполагаемый выход 100 % Cr(OH)3 - 82.4 г).
Даже хромпик кончился. В ближайшее время попытаюсь его найти.

А насчёт основного сульфата - было бы интересно.

Автор:  Volodymyr [ 22 янв 2021 13:56 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Основный сульфат хрома получал реакцией: серная кислота, хромовый ангидрид, сахар. Брал хромовый ангидрид потому что на прошлой работе он стоял барабанами, а бихромата там не было. Потом еще остаток хрома (VI) восстанавливал сульфитом.

По возможности опишу, только за оперативность не ручаюсь: время пока есть (сижу дома), но писать трудно из-за депрессии.

Автор:  Volodymyr [ 27 янв 2021 22:02 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Хромовый ангидрид, основный сульфат хрома и нитрат хрома (III)
Chromic anhydride, basic chromium sulfate and chromium (III) nitrate

http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... -P2-1.html
Вложение:
Chromic_anhydride_basic_chromium_sulfate_nitrate-23.jpg
Chromic_anhydride_basic_chromium_sulfate_nitrate-23.jpg [ 186.27 Кб | Просмотров: 2519 ]

P.S. Подобные статьи писать откровенно больно. Нужно, если не завязывать с таким творчеством, то уж точно уменьшить его количество.

Автор:  alexandrio [ 29 янв 2021 09:53 ]
Заголовок сообщения:  Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения

Несмотря на некоторый негатив, статья получилась интересной. А так, из восстановителей на ум приходит формалин. Метанол не стоит списывать со счётов, возможно, и он подойдёт. Ещё как вариант, тиосульфат натрия, спирт изопропиловый. Какие из этих веществ использовать как восстановители, а какие - как довосстановители, зависит от того, какого качества нужен реагент.

Самому есть интерес получить малое количество основного сульфата хрома. Вот только сначала мне нужно:
• приготовить NaOH 50 %,
• приготовить 1 % (или 0.1 %) раствор фенолфталеина,
• попытаться оттитровать хромпик и "что-то красноватое, похожее на ангидрид".

Страница 7 из 10 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/