Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1112
Page 2 of 14

Author:  Savel [ 12 Jun 2012 17:12 ]
Post subject:  Re: Как разделить W и Pt

"Достаточно просто нагреть на воздухе горелкой " и у меня такая идея была- спомнил как красиво горит волфрам в разбитой лампочке.

Но нехотелось волфрам испарять- он тоже имеет цену... и природу отравлять. Может какую пирометалургию папробовать? В тигель, добавить оксид меди/медь и нагреть до каких 1200?

Сплав меди с платиной тоже хорошо, вот только почему завод неберёт с волфрамом?

Извините за плохой Русский язык. :)

Author:  Savel [ 29 Jun 2012 21:57 ]
Post subject:  Re: Как разделить W и Pt

немножко експериментов...

W(?) + HNO3 + H2O2 + температура. (Kислота и пероксид концентрированые)

Всё кипит :) получаетьса чистый раствор. Но когда выпаряетса пероксид, выпадает желтый осадок- говорят что оксид вольфрама (WO3 ?). Осадок легко растворяетса с добавлением порции пероксида.

Пока растворяю, в понеделник пропусчю через спектроскоп, пасмотрим, как там платина...

Sorry for Russian language errors. :)

Author:  LittleSparrow [ 15 Jan 2013 20:24 ]
Post subject:  Карбид хрома

Коллеги, помогите, нужно растворить (или снять) покрытие из карбида хрома на стальном образце, не затронув образец. Толщина покрытия - около 20 микрон. За любую инфу заранее спасибо.)

Author:  DVP [ 15 Jan 2013 21:23 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

Есть образцы для экспериментов?
Попробуйте в щелочном электролите электрохимически, анодным растворением. Сталь не растворяется. а хром переходит в хромат.
В технике хром снимают или ингибированной соляной кислотой, (добавить в солянку уротропин, или вышеизложенным методом)

Attachments:
00.JPG
00.JPG [ 33.46 KiB | Viewed 17341 times ]

Author:  LittleSparrow [ 15 Jan 2013 23:07 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

DVP wrote:
Попробуйте в щелочном электролите электрохимически, анодным растворением. Сталь не растворяется. а хром переходит в хромат.


В щелочном как раз и пробовали, но равномерного растворения не удавалось добиться, и сами образцы под покрытием тоже разъедались... сложности были с установкой нужного напряжения, возможности собрать нормальную установку не было - процесс то бурлил, то вообще прекращался, в общем с этим электролизом намучились)
Спасибо большое за ответ, придется всё-таки наверное работать именно в этом направлении)

Author:  DVP [ 15 Jan 2013 23:12 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

LittleSparrow wrote:
DVP wrote:
Попробуйте в щелочном электролите электрохимически, анодным растворением. Сталь не растворяется. а хром переходит в хромат.


В щелочном как раз и пробовали, но равномерного растворения не удавалось добиться, и сами образцы под покрытием тоже разъедались...

Образцы разрушаются, если есть хлориды, это катализатор разрушения, образуется хлорное железо, (как промежуточный продукт),
А стальные аноды иногда вместо никелевых ставят в установках для водородной сварки..

Author:  LittleSparrow [ 15 Jan 2013 23:40 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

DVP wrote:
Образцы разрушаются, если есть хлориды, это катализатор разрушения, образуется хлорное железо, (как промежуточный продукт)


на счет хлоридов сомневаюсь - вода была деионизированная, грешили на большие токи)
катод был стальной, а анод - сам образец. это правильно?

Author:  DVP [ 16 Jan 2013 00:34 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

Правильно, насчет анода, Насчет токов: скорее малые токи, под большими токами железо пассивируется и не растворяется далее.А щелочь какая? Есть щелочь получена с хлорида натрия , там много хлоридов. (видете на вложении 2 пост 10-15А на дм кв, это большие токи)

Author:  LittleSparrow [ 16 Jan 2013 01:08 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

DVP wrote:
.А щелочь какая? Есть щелочь получена с хлорида натрия , там много хлоридов.


Щелочь была ч.д.а. , хотя могу и ошибаться, но в принципе наличие хлора можно и проверить предварительно....

DVP wrote:
Правильно, насчет анода, Насчет токов: скорее малые токи, под большими токами железо пассивируется и не растворяется далее (видете на вложении 2 пост 10-15А на дм кв, это большие токи)


если тут указаны амперы на кв.дм (10Х10 см), то для образца 2,5X2,5 см должно быть в 4 раза меньше амперов?

Author:  DVP [ 16 Jan 2013 01:43 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

LittleSparrow wrote:
DVP wrote:
.

если тут указаны амперы на кв.дм (10Х10 см), то для образца 2,5X2,5 см должно быть в 4 раза меньше амперов?

Две стороны? тогда в 8 раз меньше, если 1 сторона, то в 16. Простая арифметика:
100/( 2.5*2.5*2)=8

Author:  LittleSparrow [ 16 Jan 2013 02:27 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

DVP wrote:
Две стороны? тогда в 8 раз меньше, если 1 сторона, то в 16. Простая арифметика:
100/( 2.5*2.5*2)=8


да, сорри, покрытие с двух сторон конечно же... значит, в 8 раз, понятно...)
и еще один наверное глупый вопрос: получается напряжение тут неважно? в наших экспериментах мы уделяли внимание именно ему - в методике было указано напряжение 0,6-0,8 В, ну мы старались строго его придерживаться, а за силой тока как-то и не следили вовсе) в электрохимии у нас спецов вообще нет)))

Author:  DVP [ 16 Jan 2013 03:40 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

Тут основное ток, он работает, а напряжение, это как выйдет.

Author:  LittleSparrow [ 16 Jan 2013 04:01 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

DVP wrote:
Тут основное ток, он работает, а напряжение, это как выйдет.


спасибо огромное, теперь будем работать с током, надеюсь получится...

Author:  DVP [ 16 Jan 2013 04:14 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

Насчет схемы, нужна схема генератора тока, я уже выкладывал, показала отличные результаты, (7 пост)., такая Вам подойдет.
viewtopic.php?f=12&t=3958

Author:  LittleSparrow [ 16 Jan 2013 19:21 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

DVP wrote:
Попробуйте в щелочном электролите электрохимически, анодным растворением. Сталь не растворяется. а хром переходит в хромат.

проэкспериментировали с токами 0,2-0,4А. образец за две минуты почернел) после обработки покрытие поддается эрозионному воздействию, остаются царапины, чего не было до обработки...
я правильно понимаю - хром перешел в раствор, а на образце остался углерод? так и должно быть?

Author:  DVP [ 16 Jan 2013 22:14 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

LittleSparrow wrote:
[я правильно понимаю - хром перешел в раствор, а на образце остался углерод? так и должно быть?

Правильно, хром ушел, а углерод остался, в виде черного налета.
Я не понял с вышесказанного? Получилось?

Author:  LittleSparrow [ 16 Jan 2013 23:31 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

DVP wrote:
Я не понял с вышесказанного? Получилось?


судя по ушедшей массе (0,02 г вместо 0,2 г) - карбид разрушился не весь, видимо только верхние слои... может выделившийся углерод мешать дальнейшему процессу? и каким образом теперь очистить образец от углерода? механически уже?

Author:  DVP [ 16 Jan 2013 23:38 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

Конечно может слой углерода будет мешать, на нем выделяется кислород (в момент выделения кислород атомарный, т.е. очень. активный , то пока дойдет до хрома, будет молекулярный, который уже не обладает той активностью), конечно, и углерод разрушается, но долго, лучше совмещать химическое растворение с механическим.

Author:  LittleSparrow [ 16 Jan 2013 23:43 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

DVP wrote:
лучше совмещать химическое растворение с механическим.


у нас тут идея возникла делать образец попеременно анодом и катодом (естественно меняя и растворы), в расчете на то, что выделяющийся на нем водород поможет очистить его от углерода механически)

Author:  DVP [ 16 Jan 2013 23:52 ]
Post subject:  Re: Карбид хрома

А если попробовать так: В том же растворе, и на аноде и катоде образец, например, 1 мин работает с одной полярностью, затем меняем полярность. Может и получиться.

Page 2 of 14 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/