Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=1112 |
Page 2 of 14 |
Author: | Savel [ 12 Jun 2012 17:12 ] |
Post subject: | Re: Как разделить W и Pt |
"Достаточно просто нагреть на воздухе горелкой " и у меня такая идея была- спомнил как красиво горит волфрам в разбитой лампочке. Но нехотелось волфрам испарять- он тоже имеет цену... и природу отравлять. Может какую пирометалургию папробовать? В тигель, добавить оксид меди/медь и нагреть до каких 1200? Сплав меди с платиной тоже хорошо, вот только почему завод неберёт с волфрамом? Извините за плохой Русский язык. |
Author: | Savel [ 29 Jun 2012 21:57 ] |
Post subject: | Re: Как разделить W и Pt |
немножко експериментов... W(?) + HNO3 + H2O2 + температура. (Kислота и пероксид концентрированые) Всё кипит получаетьса чистый раствор. Но когда выпаряетса пероксид, выпадает желтый осадок- говорят что оксид вольфрама (WO3 ?). Осадок легко растворяетса с добавлением порции пероксида. Пока растворяю, в понеделник пропусчю через спектроскоп, пасмотрим, как там платина... Sorry for Russian language errors. |
Author: | LittleSparrow [ 15 Jan 2013 20:24 ] |
Post subject: | Карбид хрома |
Коллеги, помогите, нужно растворить (или снять) покрытие из карбида хрома на стальном образце, не затронув образец. Толщина покрытия - около 20 микрон. За любую инфу заранее спасибо.) |
Author: | LittleSparrow [ 15 Jan 2013 23:07 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
DVP wrote: Попробуйте в щелочном электролите электрохимически, анодным растворением. Сталь не растворяется. а хром переходит в хромат. В щелочном как раз и пробовали, но равномерного растворения не удавалось добиться, и сами образцы под покрытием тоже разъедались... сложности были с установкой нужного напряжения, возможности собрать нормальную установку не было - процесс то бурлил, то вообще прекращался, в общем с этим электролизом намучились) Спасибо большое за ответ, придется всё-таки наверное работать именно в этом направлении) |
Author: | DVP [ 15 Jan 2013 23:12 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
LittleSparrow wrote: DVP wrote: Попробуйте в щелочном электролите электрохимически, анодным растворением. Сталь не растворяется. а хром переходит в хромат. В щелочном как раз и пробовали, но равномерного растворения не удавалось добиться, и сами образцы под покрытием тоже разъедались... Образцы разрушаются, если есть хлориды, это катализатор разрушения, образуется хлорное железо, (как промежуточный продукт), А стальные аноды иногда вместо никелевых ставят в установках для водородной сварки.. |
Author: | LittleSparrow [ 15 Jan 2013 23:40 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
DVP wrote: Образцы разрушаются, если есть хлориды, это катализатор разрушения, образуется хлорное железо, (как промежуточный продукт) на счет хлоридов сомневаюсь - вода была деионизированная, грешили на большие токи) катод был стальной, а анод - сам образец. это правильно? |
Author: | DVP [ 16 Jan 2013 00:34 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
Правильно, насчет анода, Насчет токов: скорее малые токи, под большими токами железо пассивируется и не растворяется далее.А щелочь какая? Есть щелочь получена с хлорида натрия , там много хлоридов. (видете на вложении 2 пост 10-15А на дм кв, это большие токи) |
Author: | LittleSparrow [ 16 Jan 2013 01:08 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
DVP wrote: .А щелочь какая? Есть щелочь получена с хлорида натрия , там много хлоридов. Щелочь была ч.д.а. , хотя могу и ошибаться, но в принципе наличие хлора можно и проверить предварительно.... DVP wrote: Правильно, насчет анода, Насчет токов: скорее малые токи, под большими токами железо пассивируется и не растворяется далее (видете на вложении 2 пост 10-15А на дм кв, это большие токи) если тут указаны амперы на кв.дм (10Х10 см), то для образца 2,5X2,5 см должно быть в 4 раза меньше амперов? |
Author: | DVP [ 16 Jan 2013 01:43 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
LittleSparrow wrote: DVP wrote: . если тут указаны амперы на кв.дм (10Х10 см), то для образца 2,5X2,5 см должно быть в 4 раза меньше амперов? Две стороны? тогда в 8 раз меньше, если 1 сторона, то в 16. Простая арифметика: 100/( 2.5*2.5*2)=8 |
Author: | LittleSparrow [ 16 Jan 2013 02:27 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
DVP wrote: Две стороны? тогда в 8 раз меньше, если 1 сторона, то в 16. Простая арифметика: 100/( 2.5*2.5*2)=8 да, сорри, покрытие с двух сторон конечно же... значит, в 8 раз, понятно...) и еще один наверное глупый вопрос: получается напряжение тут неважно? в наших экспериментах мы уделяли внимание именно ему - в методике было указано напряжение 0,6-0,8 В, ну мы старались строго его придерживаться, а за силой тока как-то и не следили вовсе) в электрохимии у нас спецов вообще нет))) |
Author: | DVP [ 16 Jan 2013 03:40 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
Тут основное ток, он работает, а напряжение, это как выйдет. |
Author: | LittleSparrow [ 16 Jan 2013 04:01 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
DVP wrote: Тут основное ток, он работает, а напряжение, это как выйдет. спасибо огромное, теперь будем работать с током, надеюсь получится... |
Author: | DVP [ 16 Jan 2013 04:14 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
Насчет схемы, нужна схема генератора тока, я уже выкладывал, показала отличные результаты, (7 пост)., такая Вам подойдет. viewtopic.php?f=12&t=3958 |
Author: | LittleSparrow [ 16 Jan 2013 19:21 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
DVP wrote: Попробуйте в щелочном электролите электрохимически, анодным растворением. Сталь не растворяется. а хром переходит в хромат. проэкспериментировали с токами 0,2-0,4А. образец за две минуты почернел) после обработки покрытие поддается эрозионному воздействию, остаются царапины, чего не было до обработки... я правильно понимаю - хром перешел в раствор, а на образце остался углерод? так и должно быть? |
Author: | DVP [ 16 Jan 2013 22:14 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
LittleSparrow wrote: [я правильно понимаю - хром перешел в раствор, а на образце остался углерод? так и должно быть? Правильно, хром ушел, а углерод остался, в виде черного налета. Я не понял с вышесказанного? Получилось? |
Author: | LittleSparrow [ 16 Jan 2013 23:31 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
DVP wrote: Я не понял с вышесказанного? Получилось? судя по ушедшей массе (0,02 г вместо 0,2 г) - карбид разрушился не весь, видимо только верхние слои... может выделившийся углерод мешать дальнейшему процессу? и каким образом теперь очистить образец от углерода? механически уже? |
Author: | DVP [ 16 Jan 2013 23:38 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
Конечно может слой углерода будет мешать, на нем выделяется кислород (в момент выделения кислород атомарный, т.е. очень. активный , то пока дойдет до хрома, будет молекулярный, который уже не обладает той активностью), конечно, и углерод разрушается, но долго, лучше совмещать химическое растворение с механическим. |
Author: | LittleSparrow [ 16 Jan 2013 23:43 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
DVP wrote: лучше совмещать химическое растворение с механическим. у нас тут идея возникла делать образец попеременно анодом и катодом (естественно меняя и растворы), в расчете на то, что выделяющийся на нем водород поможет очистить его от углерода механически) |
Author: | DVP [ 16 Jan 2013 23:52 ] |
Post subject: | Re: Карбид хрома |
А если попробовать так: В том же растворе, и на аноде и катоде образец, например, 1 мин работает с одной полярностью, затем меняем полярность. Может и получиться. |
Page 2 of 14 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |