На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 118 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 28 ноя 2017 16:25 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Мне подумалось, а не может это быть старый окисленный и слежавшийся вольфрам в порошке?
Или карбид.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 28 ноя 2017 18:02 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 24 мар 2010 11:56
Сообщения: 534
Вольфрам не слеживается и не окисляется, тем более карбид.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 29 ноя 2017 18:13 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1623
Откуда: Україна
radical писал(а):
Нашелся в закромах родины старый якобы оксид вольфрама. Прислали образец. На вольфрам похоже разве что по весу. Темно-зеленая каменюка.

По описанию напоминает нестехиометрический оксид (частично восстановленный):
Цитата:
Оксид вольфрама (VI) получают прокаливанием вольфрамовой кислоты и вольфрамата аммония при 600-800 °С. При более низких температурах (300-400 °С) получается мелкодисперсный порошок. Этот оксид своеобразного «канареечного» цвета. Если же имеется зеленая или коричневая окраска, то это указывает на наличие низших оксидов. В этом случае оксид надо растереть, смочить разбавленной азотной кислотой и снова прокалить.
- Отсюда
А также:
Цитата:
Прокаливание осадка, первоначально имеющего белый цвет (смесь вольфрамовой и фторвольфрамовой кислот с примесями оксифторидов вольфрама), на воздухе приводит к изменению белого цвета до фиолетового и сине-зеленого. Это оксид вольфрама (VI) с дефицитом кислорода (WO2,7-WO2,9).
(Из патента)

Наверное, для перевода в вольфрамат через расплав имеет смысл к щёлочи добавить немного селитры.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 30 ноя 2017 04:14 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
У меня при хранении раствора вольфрамата натрия в закрытой посуде за несколько лет выпал объёмистый осадок.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 02 фев 2018 12:53 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2018 10:01
Сообщения: 3
Добрый вечер.
Проводил реакцию восстановления бихромата калия избытком этилового спирта в присутствии серной кислоты в попытке получить хромокалиевые квасцы.
Результат: Зеленый раствор (оттенок сложно описать), причем непросвечиваемый насквозь.
Раствор сильно пахнет этаналем.
Вопрос1: Квасцы не получились? Потому что фиолетовых кристаллов не вижу.
Вопрос2: Хотелось бы попытаться упарить, но тут две проблемы. Первая это сам этаналь, т.к. условия квартирные, а за окном зима. Есть способы удалить его безопасно для раствора солей? А вторая - нагрев вроде может привести к гидролизу квасцов? (если они там есть, конечно)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 02 фев 2018 14:36 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49732
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Зеленый - тоже трехвалентный хром (как и фиолетовый в квасцах), только другой изомер комплекса (отличаются распределением молекул воды между внешней и внутренней координационными сферами).

Карякин пишет, что при восстановлении спиртом нельзя допускать нагрева более 40С, иначе фиолетовый комплекс перейдет в зеленый. Обратный переход - после нескольких дней стояния на холоду. Добавка азотной кислоты должна препятствовать переходу фиолетового в зеленый.
Вложение:
kar0115_1L_0001.jpg
kar0115_1L_0001.jpg [ 3.14 Мб | Просмотров: 5237 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 02 фев 2018 17:09 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2018 10:01
Сообщения: 3
Причем зелень по оттенку напоминает бриллиантовый зеленый, даже чуть синее чтоли?. И прозрачный только в тонком слое на стенках колбы, если взбалтывать. Сфотографировать ни на телефон, ни на камеру нормально не получилось. =(
Я же читал в вашем журнале методику и потому вообще смесь выставил на балкон, на -5. И подливал понемногу. В результате, судя по изменению окраски, дихромат прореагировал только через сутки )
А выпаривать тоже не очень, из-за этаналя, как минимум.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 02 фев 2018 21:49 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
Вместо этанола можете взять лимонную кислоту -- она окисляется до диметилкетона и/или СО2 (в жёстких условиях -- скажем, при кипячении в сернокислом конц. растворе бихромата -- полностью до СО2).
По сути, таким образом вы в конце концов выкристаллизуете те же квасцы, разве что вдыхать будете не резкий этаналь, а сладенький ***он ))
-----------------------------
Кстати, квасцы существуют только в твёрдом виде, причём именно как кристаллогидрат. Потому что в растворе это просто смесь двух сульфатов.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 06:24 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Как ни странно, восстанавливать шестивалентный хром в кислоте лучше всего перекисью водорода - тогда не образуется примесей в растворе. Но добавлять её надо постепенно, иначе пена "убежит" из-за выделения большого количества кислорода.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 07:24 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Или SO2
Тогда будет экономия на кислоте, раствор нужно лишь слегка подкислить для начала реакции.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 08:03 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
K2Cr2O7 + 3SO2 + H2SO4 + 23H2O => 2KCr(SO4)2*12H2O
Правда, аппаратурно в дом. усл. провести такое непросто: надо отдельно получать сернистый газ, барботировать его в кислыр р-р бихромата...
Мелькнула мысль -- а не выйдет ли то же самое растиранием бихромата с порошком элементарной серы под слоем серной кислоты (20-30%, можно и слабее):
K2Cr2O7 + S + 3H2SO4 + 21H2O => 2KCr(SO4)2*12H2O ? Теоретически -- должно бы. Но вот сколько это будет по времени -- без понятия.
Перекись -- вот самый цивильный способ.
K2Cr2O7 + 3H2O2 + 4H2SO4 + 17H2O => 2KCr(SO4)2*12H2O + 3O2


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 08:17 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2018 10:01
Сообщения: 3
Ну проблема вони этаналя тогда вообще не стоит, если получать через SO2. )))
Условия то квартирные.
Но все как обычно - простейший одноэтапный синтез, но все идет куда-то не туда. :confused:
Насколько вообще этаналь опасен? Ну то есть не витаминки, конечно и токсичен, но ведь почти все токсично.

За способ с перекисью спасибо - условия, подозреваю, те же - не допускать нагрева и, видимо для избежания гидролиза, избыток кислоты?


Последний раз редактировалось xeonis 03 фев 2018 08:23, всего редактировалось 1 раз.

Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 08:18 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49732
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Выпитый спирт превращается в этаналь. - Это по поводу его опасности: не витамин, но и замертво от его запаха не падают.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 08:30 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
xeonis, дался вам тот гидролиз? Не тот случай


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 10:00 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
stas писал(а):
Правда, аппаратурно в дом. усл. провести такое непросто: надо отдельно получать сернистый газ, барботировать его в кислыр р-р бихромата...

Я в школьные годы делал, в домашних условиях. Причем сульфита у меня не было, получал сернистый газ из меди и серной кислоты, а это еще требует нагрева.

stas писал(а):
Мелькнула мысль -- а не выйдет ли то же самое растиранием бихромата с порошком элементарной серы под слоем серной кислоты (20-30%, можно и слабее):
K2Cr2O7 + S + 3H2SO4 + 21H2O => 2KCr(SO4)2*12H2O ? Теоретически -- должно бы.

Сера достаточно дубовая штука, обычно реакция окислителей с ней требует нагревания. Надо пробовать, а серу я бы взял коллоидную.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 13:02 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 133
Откуда: самарская обл.
Пробовал растворять серу в р-ре сульфита. За пять часов при температуре выше 100 °C сера прореагировала на 83 %. Её ещё и утопить надо. Такая проблема решилась предварительным смешиванием сухих порошков, и только потом добавил воды. Серу я использовал измельчённую комовую.

Может и здесь подобное проканает. В идеале можно посчитать кол-во воды, серы, хромпика, серной кислоты так, чтобы при охлаждении р-ра выросли квасцы. Наверно, ещё и азотка потребуется, или калийная селитра.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 14:01 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Где-то попадался совет, чтобы сера смачивалась водой и тонула, ее нужно предварительно обработать спиртом.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 14:18 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 133
Откуда: самарская обл.
Где-то... здесь!
Вложение:
S.PNG
S.PNG [ 17.05 Кб | Просмотров: 5168 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 14:24 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Ну конечно, в Карякине, где же еще?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 фев 2018 14:34 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 133
Откуда: самарская обл.
Кстати, хромпик тоже иногда не сразу тонет, да ещё и плавает в виде шариков, сухих внутри. Это при получении хромата калия взаимодействием хромпика с раствором едкого кали.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 118 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 16


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group