На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 127 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 17:51 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Это, как вариант, но просто гадать не хочется. Может и имеет место образование сплава. По Алабышеву (Натрий и калий)
Вложение:
p0045-sel.gif
p0045-sel.gif [ 35.78 Кб | Просмотров: 12457 ]

Получается сплав можно разделить бросив в этиловый спирт. Отгоняться натрий тоже должен.
Мало у кого есть ртуть.
Второй вариант выпарить 3 % амальгаму. Только сплавится ли она в компактный слиток по мере испарения и можно ли ограничиться просто железной "ретортой" (например,на основе сифонных баллончиков). Охлаждение паров ртути можно предусмотреть напаяв проточный холодильник на железную трубку-отвод или достаточно просто погрузить поглубже в охлаждаемую льдом колбу? Или предусмотреть атмосферу сухого углекислого газа (как рекомендует Брокгауз).
Вообще, барием займусь, наверное, позже, весной или в начале лета, т.к. делать всё надо на улице.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 19:49 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1724
Откуда: Україна
Иван Николаевич писал(а):
По описаниям образуется мелкая пирофорная пыль бария. Сплавится ли она в компактную массу, неизвестно. Да и где взять азид натрия для синтеза ( не говоря уже о его токсичности)

Азиды часто любят сравнивать с цианидами, но их токсичность на порядок ниже, чем у последних. Кроме того, азиды по идее гораздо меньше гидролизуются, и HN3 несколько менее летуча, чем HCN. Так что если, как говорится, "ложками не есть и на себя не намазывать", то... А синтез HN3 из гидразина относительно доступный.

Vladimir писал(а):
Если речь идет о лабораторном синтезе - проблемы с чистотой продукта.
Если речь идет о домашнем синтезе - опасность взрыва (если верить Брауеру).
Впрочем, это тоже вариант.

Если продукт требуется для нужд юных химиков (упомянутых в названии этого раздела), то недостаточная чистота - не проблема :)
По поводу взрыва - думаю, медленный нагрев, небольшие загрузки и защитный экран сильно снизят опасность.

Была бредовая мысль попробовать разлагать азид натрия на песчаной бане в открытой посуде под слоем парафина (реакция вроде начинается при 275 oC, а парафин кипит около 300). А для Ba(N3)2 Брауэр вообще смешные температуры указывает.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 20:16 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Думаю юным химикам желательно получить компактный слиток металла. Может разлагать азид в железном сосуде и потом сплавить сильным нагревом (если порошок сплавится). Брауэр по этому поводу ничего не говорит.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 18 мар 2011 20:26 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Вася Химикат писал(а):
Если продукт требуется для нужд юных химиков (упомянутых в названии этого раздела), то недостаточная чистота - не проблема :)

Конечно, но получить просто 3 % амальгаму неинтересно. Вообще пока не знаю доступной методики, для нужд юных химиков - ртуть дефицит (нужно её наверное не меньше 100 г, чтобы получить мало-мальски "большой" кусочек металла), получать азид натрия тоже не просто, и ещё неизвестно сплавится ли пирофорный барий.
Может в дальнейшем, что-нибудь прояснится.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 20 мар 2011 12:40 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Нашёл информацию о восстановлении хлорида бария (из книги Рипан Четяну Неорганическая химия том 1 Химия металлов)
Вложение:
Рипан Четяну Получение бария.gif
Рипан Четяну Получение бария.gif [ 205.96 Кб | Просмотров: 12856 ]


Температура плавления хлорида бария 960 С, плотность 3,86 г/см3
выше чем у металлического бария. Как Вы думаете если положить натрий (лучше наверное взять некоторый избыток) на дно тигля (из 12-г баллончика с крышкой), засыпать безводным хлоридом бария и сильно прокалить. В примитивной печи из консервной банки и нагревании одной-двумя большими газовыми горелками-насадками хлорид бария должен сплавится. Натрий должен испаряться и пройти через хлорид бария. По идее должен получиться барий, вот только не знаю сплавится ли он в компактную массу и осядет ли в низ сосуда.

Как Вы думаете возможен ли этот вариант?
Если да, можно проверить, хлорид бария я смогу достать.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 20 мар 2011 13:26 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Боюсь, что натрий испарится и улетит. Хлорид бария останется.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 20 мар 2011 13:49 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Жаль, похоже что это так.
Остаётся лишь "выпарить" амальгаму бария. Достаточно будет для опыта 100 г. и быстро ли испарится такое количество ртути (нагрев паяльной лампой в железной "реторте")? Сплавится ли барий по мере испарения в компактную массу или останется на стенках?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 20 мар 2011 16:11 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Скорость испарения сильно зависит от площади поверхности. Думаю, барий будет в виде порошка.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 21 мар 2011 12:06 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 24 мар 2010 11:56
Сообщения: 642
Vladimir писал(а):
upsidesium писал(а):
А алюминотермия чем плоха?

Реакция идет только тогда, когда барий летит, а летит он примерно от 1000С в вакууме.

Про вакуум вроде не говорится... а температура 1200 вполне реальна. Труба из нержавейки в качестве реактора- и всё. С нагревом, если что, помогу.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 21 мар 2011 12:25 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
moonshine43 писал(а):
Vladimir писал(а):
upsidesium писал(а):
А алюминотермия чем плоха?

Реакция идет только тогда, когда барий летит, а летит он примерно от 1000С в вакууме.

Про вакуум вроде не говорится... а температура 1200 вполне реальна. Труба из нержавейки в качестве реактора- и всё. С нагревом, если что, помогу.

Температура кипения бария - около 1900С. Чтобы он заметно летел при 1200 С нужен вакуум.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 21 мар 2011 15:31 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 24 мар 2010 11:56
Сообщения: 642
Герметичный реактор из нержавейки в наше время...... :(


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 21 мар 2011 15:47 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 24 мар 2010 11:56
Сообщения: 642
А в слабом потоке метана не полетит?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 21 мар 2011 16:07 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
1) Метан разлагается где-то при 600-800 С (образуется сажа).
2) Дело именно в низком давлении - чтобы понизить температуру сублимации.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 21 мар 2011 16:48 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 24 мар 2010 11:56
Сообщения: 642
Для медленной отгонки хватило бы небольшого парциального давления Ва - но в потоке газа. Аргон нынче дорог.. :) что бы пустить?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение металлического бария.
СообщениеДобавлено: 21 мар 2011 16:59 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Отгонка при получении бария - это для серьёзной лаборатории. Нужны высокие температуры и длительный нагрев, да ещё хороший вакуум. Для химиков-любителей нужны простые способы. Если всё сложится удачно попробую заняться этой проблемой. Есть небольшая надежда на натрийтермию, но всё это может кончиться провалом.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 24 мар 2011 19:40 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Создал здесь дополнительную тему по барию, чтобы излишне не флудить в основной и т.к. существует риск, что потерплю фиаско. После удалю её.
Буду рад если поможете советами.

Был сегодня в Никитинской библиотеке, поискал информацию о барии. Её как и следовало ожидать очень мало. В институте попросил хлорида бария для опытов. Большая энциклопедия Южакова и Энциклопедический словарь братьев Гранат говорят что барий получается при электролизе либо при действии паров калия на хлорид бария. Странно, но в монографии Ситтига, где приводятся восстанавливаемые натрием соли нет хлорида бария. (есть хлорид стронция)
Вложение:
PIC_0020.JPG
PIC_0020.JPG [ 289.36 Кб | Просмотров: 13621 ]
С чем это связано, непонятно, ведь Рипан Четяну утверждают, что натрий восстанавливает хлорид бария до сплава. Может просто не привели все соли? Калий у меня есть, но натрий повсеместно доступен, наверное надо попробовать с ним?
В учебнике Рихтера (единственном, кроме Менделеева) дореволюционном издании, доступном в библиотеке, приводится лишь амальгамный способ, но есть интересный материал по кальцию. Получают сплав кальция с натрием и затем промывкой абсолютным спиртом удаляют избыток натрия.
Вложение:
PIC_0026.JPG
PIC_0026.JPG [ 357.37 Кб | Просмотров: 13621 ]

У Ситтига тоже есть информация по кальцию
Вложение:
PIC_0021.JPG
PIC_0021.JPG [ 193.08 Кб | Просмотров: 13621 ]

Получается хоть и реакция обратимая (о чём уже говорилось в той теме) при наличии избытка восстановителя равновесие смещается вправо.
Я думаю попробовать восстанавливать безводный хлорид бария в 11 мл тигле с крышкой, который я сделал из баллончика, ровно отпилив расплющенное горло и отшлифовав торцы. Получается более-менее герметично.
Вложение:
PIC_0002.JPG
PIC_0002.JPG [ 118.28 Кб | Просмотров: 13621 ]

Тигель повешу на проволоке в примитивной тигельной печи подогреваемой горелкой. 800-900 она должна дать, 1000 - не знаю. Реакция ведь не сопровождается выделением тепла? Опыт постараюсь провести в ближайшее время. Вот только как поступить- добавить ли немного хлорида натрия для снижения довольно высокой температуры плавления хлорида бария (960) или надеяться на образующийся при реакции?
Температуры плавления смесей найти не удалось.
Натрия нужно брать избыток, Муассан брал 3-х кратный, как Вы думаете 2-х кратного будет достаточно?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 25 мар 2011 05:44 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6493
Откуда: Новосибирск
Цитата:
Температуры плавления смесей найти не удалось.

мотрели Посыпайко В.И., Алексеева В.А. (ред.) Диаграммы плавкости солевых систем.?
http://gen.lib.rus.ec/search?req=%D0%B4 ... 1%8B%D1%85

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 25 мар 2011 07:11 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Спасибо, Аntabu! То, что надо.
Вложение:
p0075-sel.gif
p0075-sel.gif [ 40.7 Кб | Просмотров: 13615 ]


Получается довольно легкоплавкая смесь может образоваться в ходе реакции. Вначале нужно попробовать без добавления NaCI.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 25 мар 2011 07:29 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54176
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Цитата:
Был сегодня в Никитинской библиотеке, поискал информацию о барии. Её как и следовало ожидать очень мало. В институте попросил хлорида бария для опытов. Большая энциклопедия Южакова и Энциклопедический словарь братьев Гранат говорят что барий получается при электролизе либо при действии паров калия на хлорид бария. Странно, но в монографии Ситтига, где приводятся восстанавливаемые натрием соли нет хлорида бария. (есть хлорид стронция)
Вложение:
PIC_0020.JPG

С чем это связано, непонятно, ведь Рипан Четяну утверждают, что натрий восстанавливает хлорид бария до сплава. Может просто не привели все соли? Калий у меня есть, но натрий повсеместно доступен, наверное надо попробовать с ним?

Барий и стронций в этом отношении должны вести себя аналогично, думаю дело в том, что просто не проверяли как следует.
При нагревании натрий восстанавливает калий из его соединений, поэтому калий вряд ли подойдет лучше, чем натрий.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Барий (дополнительный раздел)
СообщениеДобавлено: 26 мар 2011 10:09 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Провёл сегодня опыт. Нельзя сказать, что он прошёл удачно, однако некоторые результаты были получены.
Я порезал на мелкие кусочки 5,0 г натрия и взвесил 11.3 г. безводного хлорида бария. Натрий пришлось утрамбовать в "тигель". Хлорида бария оказалось много и пришлось насыпать "под завязку", думая, что при расплавлении объём уменьшится. Я нагрел подвешенный на нихромовой проволоке "тигель". Через короткое время показалось пламя натрия, часть соли (несколько капель) стекла вниз. Я боялся, что горящие пары натрия пережгут нихром, однако проволока с честью выдержала. Грел я недолго, несколько минут. Крышка немного приподнялась и несколько покоробило жестяное кольцо, держащее крышку. После охлаждения влив гексан и поковыряв отвёрткой обнаружил, что объём внутри заполнен лишь около половины, сверху был блестящий металлический слой. Он был мягким как натрий, и если содержал барий, то ничтожное количество, брошенный в воду он реагировал подобно чистому натрию.
Тогда я решил продолжить опыт, как смог приладил крышку и опять нагрел. Показалось пламя паров натрия, крышку (я заметил не сразу) сорвало и сбросило на дно "печи", орудуя пассатижами и тигельными щипцами я закрыл крышку и охладил "тигель" в банке с водой. Налив гексан опять поковырял отвёрткой, натрия на поверхности не было, был твёрдый серый плав, ударив молотком я вылил крошки в стаканчик с гексаном.
Вложение:
PIC_0010.JPG
PIC_0010.JPG [ 364.07 Кб | Просмотров: 13609 ]
Брошенный в воду кусочек плава медленно реагирует с выделением газа,
Вложение:
PIC_0011.JPG
PIC_0011.JPG [ 336.99 Кб | Просмотров: 13609 ]
водопроводная вода при этом мутится, хим. обессоленная остаётся прозрачной. Видимо, плав всё же содержит металлический барий (или просто следы натрия), однако видимых частичек нет.
Кусочек плава, нагретый на ушке нихромовой петли, вначале плавится, видны небольшие тёмные частички и пузырьки газа (похоже на кипение) при этом чувствуется небольшой запах горящего натрия. Через короткое время капля становится совершенно прозрачной и выделение пузырьков прекращается. После охлаждения плав имеет другой цвет.
Вложение:
PIC_0002.JPG
PIC_0002.JPG [ 293.25 Кб | Просмотров: 13609 ]
и не реагирует с водой.

Как Вы считаете имеет ли место в опыте выделение металлического бария?
Какие будут предложения? Я думаю опыт в таком варианте нецелесообразен. Натрий и хлорид бария нужно поместить в заплющенную трубку (например от смесителя), потом заплющить верхний конец и хорошо прогреть.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 127 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 8


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group