Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Фтор, Плавиковая кислота, Фториды
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=2189
Page 1 of 7

Author:  Иван Николаевич [ 11 Feb 2011 11:04 ]
Post subject:  Фтор, Плавиковая кислота, Фториды

Хотел спросить совета, как лучше вытравить небольшой рисунок на стеклянном стакане или фарфоровой кружке? Пробовал ли кто-нибудь это делать?
Большинство руководств для демонстрационных опытов рекомендуют фторид кальция в смеси с концентрированной серной кислотой. Травят либо в парах HF, помещая пластинку с рисунком на свинцовый сосуд с кашицей фторида кальция с серной кислотой или нанося на стекло смесь фторидов с кислотой (или саму плавиковую кислоту), по рекомендации Менделеева
Quote:
"можно также наносить на него прямо смесь кремнефтористых металлов с серною кислотою, рисунок получается матовый."

Второй вариант на мой взгляд удобнее.
У меня есть фторид натрия, думаю он подойдёт вместо фторида кальция. Платонов пишет -
Quote:
"для травления на стекле можно воспользоваться раствором фторида натрия в разбавленной уксусной кислоте."

Обычно рекомендуют парафин, который затем процарапывают. Менделеев рекомендует лак из 4 частей воска и 1 части терпентина (как я понимаю это скипидар?)
Словарь Брокгауза даёт более точный рецепт
Quote:
"Для получения матовых рисунков травлением плавиковой кислотой (см.), заготовляют стекло подобным же образом, как при механическом способе, т. е. наносят предохранительный слой или посредством шаблонов, или печатанием мастиками на бумаге рисунков, которые переводят потом на стекло, а бумагу отмачивают и снимают. Мастики представляют смесь веществ, на которые плавиковая кислота не действует; из них наиболее употребительны воск, асфальт, парафин и др., которые смешивают с терпентинным маслом для получения жидкой и липкой массы. Ванны для травления имеют весьма разнообразный состав; для составления их употребляют фтористый аммоний, фтористые натрий и калий с соляной и серной кислотами (напр., на 100 в. ч. серной кислоты. 100 в. ч. фтористого калия и 1000 воды). Приготовляют также ванны без кислот, с одними фтористыми металлами, приблизительно в пропорции на 1000 в. ч. воды от 100 до 120 ч. фтористых соединений; во время работы ванну подогревают, пропуская в нее водяной пар, до темп. 45°—50°; при этом условии стекло, опущенное в нее, в течение 4—5 мин. получает уже достаточно резкую матовую поверхность"


Как я понял в наиболее простом исполнении опыта нужно на стекло нанести защитный лак (из воска или парафина с скипидаром?), сделать бортики вокруг надписи, процарапать рисунок до поверхности стекла, и нанести кашицу из концентрированной серной кислоты с фторидом натрия (или лучше взять смесь с другой кислотой?). Для приготовления смеси думаю взять полиэтиленовый стаканчик и наносить п/э ложкой. Не совсем понятно сколько ждать, если слишком долго, то по Брокгаузу - края изображения расплываются, из-за отставания воска. нужно наверное поэкспериментировать с пробными кусками стекла.
Если для опыта взять фарфоровую кружку с нанесённой на неё фабричной краской, вытравит ли её (краску) смесь?
Опыт я думаю безопасен, при аккуратном исполнении, на работе есть вытяжной шкаф и все необходимые материалы (посуда, фторид натрия, кислоты и т.д.).

Author:  Volodymyr [ 12 Feb 2011 10:41 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Иван Николаевич wrote:
Хотел спросить совета, как лучше вытравить небольшой рисунок на стеклянном стакане или фарфоровой кружке? Пробовал ли кто-нибудь это делать?
Большинство руководств для демонстрационных опытов рекомендуют фторид кальция в смеси с концентрированной серной кислотой. Травят либо в парах HF, помещая пластинку с рисунком на свинцовый сосуд с кашицей фторида кальция с серной кислотой или нанося на стекло смесь фторидов с кислотой (или саму плавиковую кислоту), по рекомендации Менделеева
Quote:
"можно также наносить на него прямо смесь кремнефтористых металлов с серною кислотою, рисунок получается матовый."

Второй вариант на мой взгляд удобнее.
У меня есть фторид натрия, думаю он подойдёт вместо фторида кальция. Платонов пишет -
Quote:
"для травления на стекле можно воспользоваться раствором фторида натрия в разбавленной уксусной кислоте."

Обычно рекомендуют парафин, который затем процарапывают. Менделеев рекомендует лак из 4 частей воска и 1 части терпентина (как я понимаю это скипидар?)
Словарь Брокгауза даёт более точный рецепт
Quote:
"Для получения матовых рисунков травлением плавиковой кислотой (см.), заготовляют стекло подобным же образом, как при механическом способе, т. е. наносят предохранительный слой или посредством шаблонов, или печатанием мастиками на бумаге рисунков, которые переводят потом на стекло, а бумагу отмачивают и снимают. Мастики представляют смесь веществ, на которые плавиковая кислота не действует; из них наиболее употребительны воск, асфальт, парафин и др., которые смешивают с терпентинным маслом для получения жидкой и липкой массы. Ванны для травления имеют весьма разнообразный состав; для составления их употребляют фтористый аммоний, фтористые натрий и калий с соляной и серной кислотами (напр., на 100 в. ч. серной кислоты. 100 в. ч. фтористого калия и 1000 воды). Приготовляют также ванны без кислот, с одними фтористыми металлами, приблизительно в пропорции на 1000 в. ч. воды от 100 до 120 ч. фтористых соединений; во время работы ванну подогревают, пропуская в нее водяной пар, до темп. 45°—50°; при этом условии стекло, опущенное в нее, в течение 4—5 мин. получает уже достаточно резкую матовую поверхность"


Как я понял в наиболее простом исполнении опыта нужно на стекло нанести защитный лак (из воска или парафина с скипидаром?), сделать бортики вокруг надписи, процарапать рисунок до поверхности стекла, и нанести кашицу из концентрированной серной кислоты с фторидом натрия (или лучше взять смесь с другой кислотой?). Для приготовления смеси думаю взять полиэтиленовый стаканчик и наносить п/э ложкой. Не совсем понятно сколько ждать, если слишком долго, то по Брокгаузу - края изображения расплываются, из-за отставания воска. нужно наверное поэкспериментировать с пробными кусками стекла.
Если для опыта взять фарфоровую кружку с нанесённой на неё фабричной краской, вытравит ли её (краску) смесь?
Опыт я думаю безопасен, при аккуратном исполнении, на работе есть вытяжной шкаф и все необходимые материалы (посуда, фторид натрия, кислоты и т.д.).

Проконсультировался у Александра. Он советует взять кашу из концентрированной серной кислоты и фторида натрия. Говорят, делали и с фосфорной кислотой, но это уже вариации на тему. Время травления определяют экспериментально (оно зависит от состава смеси, температуры, марки стекла).
Надписи на фарфоровых чашках легко стравливаются плавиковой кислотой.
В любом случае необходима сильная вытяжка.
Вот описание травления стекла из Воскресенского:
Attachment:
File comment: Травление стекла
Стекло-1.jpg
Стекло-1.jpg [ 8.06 KiB | Viewed 31319 times ]

Attachment:
File comment: Травление стекла
Стекло-11.jpg
Стекло-11.jpg [ 110.12 KiB | Viewed 31319 times ]

Если у кого-то все еще нет этой необходимой книги (П.И. Воскресенский Техника лабораторных работ), ее можно скачать в теме viewtopic.php?f=15&t=35&p=1918#p1918

Image

Author:  Иван Николаевич [ 12 Feb 2011 12:19 ]
Post subject:  Re: Травление стекла плавиковой кислотой

Спасибо за комментарии.

Author:  Oleg [ 12 Feb 2011 18:56 ]
Post subject:  Re: Травление стекла плавиковой кислотой

Я где-то видел фотоспособ изготовления маски - есть спецплёнка, которая экспонируется, потом наклеивается и протравливается. При этом растворяются то ли засвеченные, то ли незасвеченные места плёнки. Дальше травится сквозь образовавшуюся маску пастой для травления стекла, продающейся в художественно-декораторских магазинах.

Возможно, можно использовать фоторезист в аэрозольных баллонах, продающийся в магазинах, торгующих радиоэлектронными компонентами.

Успехов!

Author:  antabu [ 13 Feb 2011 17:42 ]
Post subject:  Re: Травление стекла плавиковой кислотой

Для разных марок стекла будет разным результат в смысле "матовости", конечно и в зависимости от матирующего состава. Одно время занимался этим, наиболее матовая поверхность получалась при помещении стекла над смесью фторида с кислотой в полиэтиленовой банке, т.е. в парах HF.

Author:  machdems [ 26 Dec 2011 22:59 ]
Post subject:  Фтор и его соединения

Тоже так подумал, уж такого что и в интернете совсем не встречается упоминания о книге быть не может. Уточнить надо будет.

Если можно небольшой вопросик.
Почему невозможен электролиз водных растворов фторидов?

Author:  Volodymyr [ 26 Dec 2011 23:16 ]
Post subject:  Re: Книги, которые хотелось бы иметь

machdems wrote:
Тоже так подумал, уж такого что и в интернете совсем не встречается упоминания о книге быть не может. Уточнить надо будет.

Если можно небольшой вопросик.
Почему невозможен электролиз водных растворов фторидов?

Почему же - возможен. Но если, например, взять фториды щелочных металлов, разлагаться при электролизе будет вода.

Author:  Sergey [ 26 Dec 2011 23:38 ]
Post subject:  Re: Книги, которые хотелось бы иметь

Наверное, имелось в виду, почему невозможен электролиз водных растворов фторидов с целью получения фтора?

Author:  ycheff [ 26 Dec 2011 23:49 ]
Post subject:  Re: Книги, которые хотелось бы иметь

Вода горит синим пламенем в присутствии фтора. Из электролиза расплава - фтор можно получить.

Author:  Вася Химикат [ 27 Dec 2011 04:45 ]
Post subject:  Re: Книги, которые хотелось бы иметь

Как-то на химик.ру обсуждали, что при электролизе раствора фторида примесь фтора таки будет. Вот где-то здесь и далее.

Author:  Sergey [ 27 Dec 2011 09:25 ]
Post subject:  Re: Книги, которые хотелось бы иметь

Не будет там фтора. Фторид кислорода - возможно.

Author:  Volodymyr [ 27 Dec 2011 13:42 ]
Post subject:  Re: Книги, которые хотелось бы иметь

Вася Химикат wrote:
Как-то на химик.ру обсуждали, что при электролизе раствора фторида примесь фтора таки будет. Вот где-то здесь и далее.
Quote:
Электролиз фторида натрия в растворе даст на катоде водород,
а на аноде смесь фтора, кислорода и фтористого кислорода
В растворе будет накапливаться гидроксид натрия

Растворимость NaF в воде в 10 раз ниже чем NaCl - это сильно скажется на электролизе

ЗЫ. Про токсичность незабывайте фтористый кислород токсичнее фосгена


Участники цитируемого обсуждения выдали желаемое за действительное: с фтором такой номер не пройдет.

Author:  Trel [ 27 Dec 2011 22:58 ]
Post subject:  Re: Фтор и его соединения

А электролизом жидкого фтороводорода? Температура кипения: +19,9 С, сжижить его не так уж сложно, а получить реакцией фтористого натрия с конц. серной легко.

Author:  Volodymyr [ 27 Dec 2011 23:16 ]
Post subject:  Re: Фтор и его соединения

Trel wrote:
А электролизом жидкого фтороводорода? Температура кипения: +19,9 С, сжижить его не так уж сложно, а получить реакцией фтористого натрия с конц. серной легко.

Вернее - раствора фторида калия в безводном фтористом водороде (или расплава бифторида калия). Проблема в том, что под действием фтора сыплются почти любые электроды.

Получить фтористый водород (даже водный раствор - плавиковую кислоту) не так просто, как кажется. Вещь исключительно агрессивная и опасная. В отличие от большинства кислот, она глубоко проникает в живые ткани, последствия могут быть самые плачевные...

"Наш коллега скачет ловко - вот что значит плавиковка..."

P.S. У меня уже больше месяца лежит хорошая книга Вознесенский Химия фтора. Там четко и без лишних "наворотов" расписано как получать фтор и как работать с фтором, но у меня пока нет возможности ее отсканировать: занимаюсь постановкой и описанием экспериментов.

Author:  Sergey [ 27 Dec 2011 23:33 ]
Post subject:  Re: Фтор и его соединения

На самом деле, бифторид калия (KF*HF) неудобен из-за его относительно высокой температуры плавления - точно не помню, но навскидку в районе 200 градусов. При такой температуре сильно ускоряется скорость коррозии анода, а также количество побочных продуктов в анодном газе. Мы в лаборатории используем электролит с примерным составом KF*2HF, у него температура плавления уже около 80 градусов.

Насчёт безводного фтористого водорода - он довольно сложно конденсируется на практике. Недавно сталкивался с тем, что даже при пропускании HF через ёмкость, охлаждённую до -30 градусов, далеко не весь газ там задерживался.

Author:  Volodymyr [ 21 Jan 2012 00:17 ]
Post subject:  Re: Фтор и его соединения

С.А. Вознесенский Химия фтора (1937)
viewtopic.php?f=15&t=35&p=41220#p41220
В книге расписаны именно методы и приемы практической работы со фтором.

Author:  Иван Николаевич [ 31 Jan 2012 22:06 ]
Post subject:  Re: Разговоры обо всем

В книге Лукс Экспериментальные методы в неорганической химии встретил упоминание о химическом способе получения фтора:
Attachment:
p0364-sel.gif
p0364-sel.gif [ 9.71 KiB | Viewed 29994 times ]

Attachment:
p0372-sel.gif
p0372-sel.gif [ 2.85 KiB | Viewed 29994 times ]

Что за демонстрационный пробирочный опыт имеется ввиду?

Author:  Volodymyr [ 31 Jan 2012 22:12 ]
Post subject:  Re: Разговоры обо всем

Иван Николаевич wrote:
В книге Лукс Экспериментальные методы в неорганической химии встретил упоминание о химическом способе получения фтора:
Attachment:
p0364-sel.gif

Attachment:
p0372-sel.gif

Что за демонстрационный пробирочный опыт имеется ввиду?

Судя по всему, вещество на дне пробирки нагревают и вносят в пробирку вещества, которые воспламеняются во фторе. Правда, не факт, что пробирка стеклянная, возможно, использовалась пробирка из нержавейки.

Author:  Антон [ 01 Feb 2012 02:03 ]
Post subject:  Re: Разговоры обо всем

Иван Николаевич wrote:
В книге Лукс Экспериментальные методы в неорганической химии встретил упоминание о химическом способе получения фтора:
Attachment:
p0364-sel.gif

Attachment:
p0372-sel.gif

Что за демонстрационный пробирочный опыт имеется ввиду?


Откопал свои лекции по неорганике, нашёл там уравнения получения фтора в лаборатории:
а)Разложение тетрафторида марганца при 200 градусах Цельсия (выход до 15% от исходной массы)
б) Разложение тетрафторида то ли германия, то ли церия (свой почерк так и не разобрал) при 500 градусах Цельсия.

А по поводу именно пробирочного опыта ничего не нашёл.

Author:  Volodymyr [ 01 Feb 2012 02:31 ]
Post subject:  Re: Разговоры обо всем

Церия: тетрагалогениды германия устойчивы.

P.S. Позднее перенесу посты в тему по химии фтора

Page 1 of 7 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/