На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 61 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4  Next
Author Message
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 20 Feb 2014 15:02 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Dorif wrote:
Как вы натрий до стружки измельчали-то? Чё-т мне боязно как-то его измельчать.


Делал так: небольшой кусок натрия ( примерно 1 см3 ) "раскатывал" железной болванкой в лепешку около 1мм толщиной, затем эту лепешку резал скальпелем. Естественно, все делал только в керосине ( иначе загорится ). Керосин отмывал петролейным эфиром, сушил от него в токе природного газа.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 10 Jul 2014 10:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
По методике для приготовления раствора проявителя требуется натрия метаборат восьмиводный. Такого вещества нагуглить не удалось, по всей видимости опечатка, метаборат бывает двух- и четырехводный, причем продажный реактив именно последний. Нашел информацию, что его просто можно заменить эквивалентным количеством буры и едкого натра (в растворе). В то же время, встречал информацию, что метаборат готовят сплавлением буры с щелочью в сухом виде. Можно ли обойтись без сплавления?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 10 Jul 2014 10:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Если вещество потом растворяют в воде - уверен, что да. Анионы борных кислот легко переходят друг в друга (это не полифосфаты). Главное, чтобы соотношение натрия к бору было сохранено.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 10 Jul 2014 12:16 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Доброго времени суток! Гопода,кто-то распологает методикой получения нитрида бора(белого графита) сплавлением мочевины с борной к-той?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 10 Jul 2014 16:10 
Offline
Участник
Участник

Joined: 28 Sep 2012 00:59
Posts: 192
Location: Київ
Химик wrote:
Доброго времени суток! Гопода,кто-то распологает методикой получения нитрида бора(белого графита) сплавлением мочевины с борной к-той?

Из Ключникова


Attachments:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 318.66 KiB | Viewed 19449 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 10 Jul 2014 16:32 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насколько я понимаю, основная проблема - температура. Муфель с нихромовым нагревателем такую температуру вытягивает, но это экстремальный режим работы печи.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 10 Jul 2014 17:12 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Vladimir wrote:
Насколько я понимаю, основная проблема - температура. Муфель с нихромовым нагревателем такую температуру вытягивает, но это экстремальный режим работы печи.

Если сделать хороший (почти герметичный, чтобы извне не сыпалось, а газы выходили) тигель со смесью, то можно нагревать в подобии доменной печи. Взять резервюар литра на три - четыре, засыпать уголь и дать поддув воздуха (посильнее, но умеренный, чтобы выбросывало только мелкие угольки). 1000 градусов такое сооружении при "правильном" поддуве воздуха даст легко. Я в своей печке ради пробы консервные банки плавил (не в тигле, просто сверху на уголь бросил), это при том, что сам стальной корпус термоизолирован только снаружи. Плавились легко, за пол минуты, значит, 1200 там должна быть.
Так к чему я. Если много смеси греть не нужно (в пределах 100 грамм), можно воспользоваться элементарной печуркой, и не мучить муфель. Единственное, в чём может возникнуть проблема, это в воздушном насосе, но "где наша не пропадала"! Всегда можно что-то придумать.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 13 Jul 2014 22:04 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Спасибо вам большое!)))


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 13 Jul 2014 22:29 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
феерверкер wrote:
Так к чему я. Если много смеси греть не нужно (в пределах 100 грамм), можно воспользоваться элементарной печуркой, и не мучить муфель. Единственное, в чём может возникнуть проблема, это в воздушном насосе, но "где наша не пропадала"! Всегда можно что-то придумать.
Проблема решается просто: узкий и высокий дымоход. Наша печь в бане на дровах 700 градусов выдает легко (алюминий плавится на ура). На угле бывало и выше 1100 давала (плавилась толстая медная проволока). В ветренную погоду только проблема была - воет постоянно и дымоход раскаляется.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 13 Jul 2014 22:46 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Когда я жил в Черкассах, судя по цвету накала, "груба" (печь такая) давала не менее 1000, когда топил ее антрацитом. Стекло плавилось и растекалось, как вода. Жесть консервной банки практически вся сгорала до Fe3O4, но в городских условиях это мечты - нужен частный сектор.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 14 Jul 2014 21:32 
Offline
.

Joined: 16 Aug 2010 17:38
Posts: 2041
Я как-то писал и выкладывал ссылки на видевы на сч. использования микроволновки.
Тигель ставится в фарфоровый стакан. Между тиглем (и под него) и стаканом насыпается уголь. Закрывается крышкой.
Уголь будет одновременно и нагревателем, и теплоизолятором.
Дёшево и сердито.
Стакан можно поставить в больший стакан или в кусок шамота с вырезанным по диаметру стакана отверстием - для пущей изоляции и на случай, если проплавится.

_________________
Думайте! Это патриотично.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 19 Jul 2014 19:22 
Online
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Vladimir wrote:
Насколько я понимаю, основная проблема - температура. Муфель с нихромовым нагревателем такую температуру вытягивает, но это экстремальный режим работы печи.

Нихром - это анахронизм. Муфель на фехрале (например ,Х23Ю5 - дешевле нихрома раза в 3) при 1000 работает неограниченно, а предел работы- 1250. При 1350 проволока 1.5мм и то час терпит.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 15 Sep 2014 17:17 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Vladimir wrote:
Если вещество потом растворяют в воде - уверен, что да. Анионы борных кислот легко переходят друг в друга (это не полифосфаты). Главное, чтобы соотношение натрия к бору было сохранено.

Пришлось проверить это утверждение на практике. Оказалось, что некоторое нагревание все-таки требуется. Если нагревать раствор буры и щелочи почти до кипения, реакция идет, при небольшом же нагревании часть буры потом выкристаллизовывается при охлаждении, т.к. у нее растворимость в воде хуже, чем у метабората.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 28 Oct 2014 13:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Саша нашел интересное упоминание, что боргидрид натрия очищают перекристаллизацией из жидкого аммиака.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 09 Nov 2014 15:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В книге Высокотемпературные неорганические соединения. К.: 1965 / В.В. Григорьев и др. (ред). встретил упоминание про интересный класс соединений - боркарбиды щелочноземельных и редкоземельных металлов, например, МС4В2.

Образуются при спекании смеси элементов или оксидов и углерода. При действии разбавленной соляной кислоты дают газообразные, жидкие и твердые продукты. В газообразной фазе углеводороды, бороводороды и водород. Жидкие продукты легко полимеризуются с образованием твердых борорганических соединений (содержат до 10% бора).

Насколько я понял, продукты разложения кислотой особо не исследовались, поскольку авторов интересовали сами боркарбиды - как вероятные жаропрочные или высокотвердые материалы.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 22 Mar 2015 19:52 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 28 Feb 2015 13:59
Posts: 21
На нитрид бора с мочевиной лучше сплавлять борную кислоту, если нет измельчённого оксида. Лишняя мочевина должна забрать воду на гидролиз.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 11 Oct 2016 17:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Получил сегодня аморфный бор, восстановлением оксида бора натрием.
Рецепт есть в ЭСБЕ:
Quote:
Для получения аморфного бора (по Вёлеру и Девиллю) в раскаленный чугунный тигель всыпают смесь 100 ч. борного ангидрида с 60 ч. металлического натрия и покрывают все слоем прокаленной поваренной соли (от 40 до 50 ч.); наступает бурная реакция, причем часть борного ангидрида отдает свой кислород натрию; бор выделяется в свободном состоянии, и вместе с тем образуется бура; сплав перемешивают железным прутом, выливают в воду, подкисленную соляной кислотой, и собирают остающийся нерастворенным бор на фильтре;

Для реакции в качестве стального тигля удобен 100 мл китайский стаканчик из нержавейки. Крышка из кружка жести. Вначале борная кислота обезвоживается в том же стаканчике в муфельной печи при 700-800 С. Затем стакан (наружные стенки) охлаждается водой, растрескавшийся стекловидный оксид бора удобно извлечь ударом молотка, подстелив под стакан бумагу. Затем быстро измельчается ударами молотка или в ступке острожными ударами пестика. Ступка помещается в пакет.
Кусочки оксида бора были довольно крупные - примерно 20 г. лень было дробить, очень твердый.
Натрий (12 г.) порезанный ножом на мелкие кусочки, поместил в тигель, и засыпал его оксидом бора с добавлением 8 г. хлорида натрия. Закрыл крышкой, (для надежности придавленной дополнительным грузом железа) и поместил в разогретую до 800 С печь. Тигель нагревался около 15 минут при 800-900 С.
После остывания внутри был плав грязно-коричнево-черного цвета. От удара молотка он отделился от стакана. Полученный плав, раздробленный на несколько кусков, был помещен в стакан с водой, подкисленной соляной кислотой, нагрет до кипения. После охлаждения осадок и взвесь отфильтрованы на воронке Бюхнера, залиты 10 % раствором едкого калия, доведены до кипения, щелочь нейтрализовал прилив соляной кислоты. Отфильтровал под вакуумом. Бор образует тончайшую взвесь черного цвета, фильтруется довольно медленно, на фильтре промыл водой и ацетоном, для более быстрой сушки. Получилось примерно 1,2 г. бора в виде тончайшей пыли.
Вот часть того бора, цвет серо-черный:
Attachment:
DSCF5574.JPG
DSCF5574.JPG [ 73.94 KiB | Viewed 17753 times ]

Выход небольшой (скорее всего из-за крупных кусков натрия и оксида бора), но собственно много его и не нужно было - так интересно стало посмотреть.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 12 Oct 2016 18:16 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Как оказалось с этим аморфным бором можно провести два простых и довольно эффектных опыта - горение в кислороде и реакцию с концентрированной азотной кислотой.
Attachment:
ripan_ceteanu_praktikum_278.jpg
ripan_ceteanu_praktikum_278.jpg [ 1.42 MiB | Viewed 17735 times ]

Attachment:
Реми - Курс неорганической химии. Т.1_356.jpg
Реми - Курс неорганической химии. Т.1_356.jpg [ 89.42 KiB | Viewed 17735 times ]

Возможно, кто то захочет их провести и заснять для журнала.

На воздухе бор горит невзрачно. Загорается очень легко при контакте с пламенем. Небольшое желтое пламя появляется лишь на мгновение, а далее порошок накаляется до красного каления и так "тлеет". Если стряхнуть его с подложки, где он горит, появляются искры. Получается черный "пепел"
Если же зажечь бор в ложечке из жести и опустить в стакан с кислородом - горение гораздо красивее - появляется ослепительное белое пламя с зеленой каймой.

Эффектна и реакция с азотной кислотой. Если в стаканчик с небольшим количеством азотной кислоты бросить немного бора - происходит яркая вспышка с искрами и появляются бурые пары оксида азота. После испарения азотной кислоты можно получить белые кристаллы борной кислоты загрязненные примесями - есть отдельные не растворившиеся бурые крупинки (примеси в боре).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 12 Oct 2016 20:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Мне кажется, из магния и буры бор получить проще.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бор, борная кислота, бораты, бориды
PostPosted: 12 Oct 2016 20:32 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Чем же проще? И тут не сложно. Все на коленке и крупные куски, особо тщательно не измельчал - натрий просто покрошил ножом на воздухе (заранее отмыв гексаном), оксид бора тоже был довольно крупными кусками.
Наверное, одинаково. Плюс с магнием могут быть отказы.
Интересно, сколько там натрия и примесь натрия ответственна за вспышку при контакте с азотной кислотой?
При зажигании кучки бора появляется на 2-3 секунды небольшой язычек желтого пламени, потом просто накаляется бор до красна. Видимо вначале улетает натрий? Хотя и в случае магния тоже получается загрязненный бор.
Attachment:
Самсонов Бориды jpg.jpg
Самсонов Бориды jpg.jpg [ 454.19 KiB | Viewed 17720 times ]

Когда бросал этот же бор в солянку, ничего не наблюдалось. ЕМНИП, при фильтровании через синюю ленту, в фильтрате зелено-синего порошка не было.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 61 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 47 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group