Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Алюминий, его соединения и сплавы
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=2971
Page 10 of 12

Author:  Zaec [ 25 Nov 2017 20:44 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Если не стоит задача получить особо чистый препарат, то добавьте хлорид железа — присутствие его в количестве 1,5 моль/кг хлорида алюминия приводит к почти полному выпадению последнего в виде крупнокристаллического осадка.

Можно ещё поиграться совместной кристаллизацией с хлоридом натрия
Attachment:
File comment: Separating NaCl and AlCl3·6H2O Crystals from Acidic Solution Assisted by the Non-Equilibrium Phase Diagram of AlCl3-NaCl-H2O(-HCl) Salt-Water System at 353.15 K
tmp_31563-crystals-07-00244-2135627463.pdf [788.33 KiB]
Downloaded 584 times

Author:  radical [ 26 Nov 2017 19:30 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Нет, надо реактивной чистоты, хотя бы Ч. Причем надо было всего 50 г, на пробу. Делал, не поверите, с безводного. Со всеми сопутствующими эффектами.

Author:  alexandrio [ 10 Dec 2017 15:51 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Получил таки р-р алюминия хлористого из гидроокиси алюминия, соляной кислоты и воды:
Attachment:
AlCl3_2.PNG
AlCl3_2.PNG [ 27.68 KiB | Viewed 17245 times ]


1. Взвесил 178.9 г охлаждённой в морозилке соляной кислоты (36 %) и 27.5 г воды. Полученный р-р также охладил в морозилке.

2. Взвесил 49.10 г Al(OH)3 отдельно в стаканчике.
Attachment:
SDC10135.JPG
SDC10135.JPG [ 1.68 MiB | Viewed 17245 times ]


3. Добавил "песочек" к солянке.
Attachment:
SDC10140.JPG
SDC10140.JPG [ 1.7 MiB | Viewed 17245 times ]


4. Нагрел смесь в тёплой воде.

5. Выдержал суспензию в кипящей водяной бане 1 час.

6. Снял с бани, поставил на плитку, и выдержал при лёгком кипении 1 час. При этом время от времени на поверхности р-ра появлялись какие-то кристаллики.
Attachment:
SDC10146.JPG
SDC10146.JPG [ 1.7 MiB | Viewed 17245 times ]


7. Для отстаивании "песка" подержал колбу непродолжительное время в водяной бане.

8. На следующий день получилось это:
Attachment:
SDC10148.JPG
SDC10148.JPG [ 1.67 MiB | Viewed 17245 times ]


Судя по тому, что полученный р-р не дымил, соляная кислота прореагировала почти вся. Интересно, что можно использовать вместо конго красного, который довольно часто применяется не только в этой методике?

Author:  Вася Химикат [ 10 Dec 2017 16:42 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

У конго красного переход окраски в диапазоне pH 3...5; близкий диапазон имеет, к примеру, метилоранж. Или контролировать по универсальному индикатору.

Author:  alexandrio [ 10 Dec 2017 17:03 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Attachment:
SDC10153.JPG
SDC10153.JPG [ 1.69 MiB | Viewed 17230 times ]

Слева - метилоранж, справа - универсальный индикатор. Наверно, закидаю этот р-р фольгой алюминиевой. Как возможный вариант - насыплю туда ПАП-2, но это мне кажется кощунством.

Author:  antabu [ 11 Dec 2017 08:51 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Видимо, старая гидроокись алюминия хуже растворяется в кислоте.
Даже при реакции карбоната кальция с азотной кислотой долго приходится мешать, пока не станет рН близкий к нейтральному.

Author:  stas [ 11 Dec 2017 16:17 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Ну, не зря ведь в хим. литературе там и сям мелькает: "старый гидроксид ...", "свежий гидроксид ..." (другой вариант -- "свежеполученный").
Как правило, со временем большинство н/р осадков значительно укрупняют свои микрокристаллы -- вот и хуже растворимость.

Author:  Volodymyr [ 11 Dec 2017 17:28 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Дело не только в этом: при стоянии труднорастворимых гидроксидов с раствором (а тем более - при их сушке и хранении) меняется сама структура вещества. Происходит частичное удаление воды из их структуры (вместо "-ОН" становится "=О"). В результате чего гидроксиды значительно хуже растворяются в кислотах и щелочах.

Author:  alexandrio [ 11 Dec 2017 18:32 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Что мне нравится в этой реакции, никакого газовыделения. Иначе хлороводород улетел бы с каким-нибудь газом.
Любопытно, сколько этой гидроокиси перешло в раствор. Для этого надо будет:
- аккуратно слить р-р с осадка,
- промыть осадок дистиллированной водой несколько раз,
- высушить.

Author:  airat2008 [ 11 Dec 2017 19:49 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Бесполезно так синтезировать хлорид алюминия. Только свежеосажденная растворяется, уже через час (!) она не годится для синтеза. Лучше растворяйте алюминиевые провода (особенно советских времен, там чистота 99,99%). А газ выделяющийся от реакции, чтобы избежать выхода газа (паров) испаряющегося или захватывающегося водородом, пропускать через раствор соды или щелочи.

Author:  Вася Химикат [ 11 Dec 2017 22:45 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Так уж и не годится? Можно взять заведомый избыток гидроокиси (например, полуторный от стехиометрии), затем дождаться момента, когда pH станет выше трёх, и отфильтровать лишнее.

alexandrio wrote:
Любопытно, сколько этой гидроокиси перешло в раствор. Для этого надо будет:
- аккуратно слить р-р с осадка,
- промыть осадок дистиллированной водой несколько раз,
- высушить.
...а потом для интереса прокалить и снова взвесить.

Author:  alexandrio [ 17 Dec 2017 18:11 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Получилось:
m(Al(OH)3)=5.0 г.
А это значит, что из теоретических 46.0 г гидроокиси в р-р перешло 49.1 - 5.0 = 44.1 г (96 %). Что совсем неплохо. :ay:

Author:  феерверкер [ 10 Oct 2018 08:19 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Юрий Денисов wrote:
феерверкер wrote:
Большой костёр разводить не имеет смысла (да и не факт, что удастся достаточно разогреть даже большим костром).
Я бы посоветовал так: сложить из кирпича этакий "колодец", внутри подвесить ведро. Под него топливо, какое есть (дрова, уголь (каменный удобнее, древесный жарче), торф, опилки, зерно, щепку, или тп, лишь бы горело) и делаем поддув воздуха. Только не очень сильный, скажем, советского пылесоса хватит и на четверть мощности. Тут уже, что под рукой. Найдётся готовая улитка - отлично! Так же хорошо подходит электро-насос для накачки надувных игрушек (самая ходовая вещь!). Вобщем, что найдёте.


В таком подобии доменной печи я плавил и алюминий, и латунь, и даже сталь расплавить не составит труда. Всё зависит от топлива, и интенсивности поддува воздуха.

Спасибо! Пробовал расплавить небольшое количество пластин на костре - ничего. При внесении непосредственно в пламя отдельная пластинка разваливалась и сплавлялась, но все вместе в тигле (консервной банке) не хотело плавиться. Видимо нужно отделять свинец от оксида и сульфата. Свинец сплавить сразу, а остальное переработать отдельно.
____________
Кстати нечто подобное, как описывали Вы, я уже делал пытаясь расплавить небольшое количество алюминия - не получилось . Для поддува использовал небольшой компрессор. Улитка кстати тоже есть , в следующий раз использую её.

На досуге, собрался, наконец "возродить" свою миниатюрную доменную печку.
Вспомнив о вашем интересе в данной области, решил, что стоит сделать фотографии.

Наконец-то воплотил давнюю задумку, о подземной камере горения. Земля достаточно хорошо теплоизолирует, но на прогрев печи уходит больше времени и топлива. Зато нет проблем с теплопотерями в процессе:

__________________
Минусы надземной конструкции:
Колодец кирпичей, выложенный над замлёй, непрерывно охлаждается ветром, это видно невооружённым взглядом (внутри кирпичи аж оранжевым светятся, а снаружи едва красные. Подул ветерок: так и вовсе остыли.). Плюс, реактивное пламя летит из всех щелей, какие только может найти. Из за температуры замазка трескается, вываливается, да и кирпичи относительно друг друга постепенно двигаются.
А ещё раньше использовал железную трубу, обёрнутую асбестом (оная неоднократно попадала на фотографии, выложенные в этой, и смежных темах). Но закончила свой путь она феерично: из за перегрева расплавился стальной тигель, с алюминием. Алюминий, хлынув в камеру сгорания, загорелся ярче магния. Высокий фонтан белого пламени, летят массы ярких искр, откуда-то громкий треск... я только успел насос выдернуть, и сразу ретировался. А печка так "сама в себе и утонула". С тех пор с поддувом я крайне осторожен.
_________________________

Колодец сделал высоким (или глубоким, кому как видится). Для увеличения объёма камеры сгорания. Рассчитанного, чтобы топить древесиной - самым дешёвым и доступным сырьём. В прошлом, топка древесиной была проблемной - объём печки не большой, в итоге: над тиглем полыхает внушительный факел, И прогрев тигля происходит лишь когда древесина выжигается до состояния угля.

Естественно, на плавку латуни такая печь вряд ли сгодится. Но понадобится, сделаю ещё одну. С не большой камерой сгорания (топить-то уже углём), где тигель будет расположен максимально близко к топливу.

Для поддува улитку решил не использовать, не та мощность. Старого-доброго насоса для игрушек вполне достаточно.

Топливо - любая сухая древесина. Можно и сырую, но тогда процесс плавки затянется. Для розжига хорошо идёт уголь. Но можно обойтись и просто щепками.

Attachment:
IMG_5004.JPG
IMG_5004.JPG [ 5.25 MiB | Viewed 15836 times ]
Attachment:
IMG_5005.JPG
IMG_5005.JPG [ 5.39 MiB | Viewed 15836 times ]
Attachment:
IMG_5007.JPG
IMG_5007.JPG [ 1.86 MiB | Viewed 15836 times ]
Attachment:
IMG_5008.JPG
IMG_5008.JPG [ 5.42 MiB | Viewed 15836 times ]
Attachment:
IMG_5009.JPG
IMG_5009.JPG [ 4.74 MiB | Viewed 15836 times ]
Attachment:
File comment: Нагнетание воздуха.
IMG_5010.JPG
IMG_5010.JPG [ 5.25 MiB | Viewed 15836 times ]
Attachment:
File comment: Топливо
IMG_5013.JPG
IMG_5013.JPG [ 5.8 MiB | Viewed 15836 times ]
Attachment:
IMG_5011.JPG
IMG_5011.JPG [ 3.22 MiB | Viewed 15836 times ]
Attachment:
IMG_5020.JPG
IMG_5020.JPG [ 5.23 MiB | Viewed 15836 times ]

Author:  Юрий Денисов [ 10 Oct 2018 08:42 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Спасибо, очень интересно.

Красный кирпич лучше не использовать - он не предназначен для такого нагрева. Оптимально было бы достать шамотный кирпич. Но шамот не любит намокания, значит над печкой нужно соорудить навес.

Author:  феерверкер [ 10 Oct 2018 08:57 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Шамотный кирпич, это хорошо. У него и теплоизоляция лучше. Но, как говорится: что было под рукой.
Я использую печной кирпич. Как ни странно, очень термостойкий.
На моей практике были случаи, когда данные кирпичи лопались, но из за попавший на них воды, а не просто от перегрева.
Так что нормально.

Author:  alexandrio [ 03 Jan 2019 22:31 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Попробовал растворять стехиометрическое количество гидроокиси алюминия в 16 % серной к-те. Именно такая концентрация к-ты выходит, если по методике разбавить конц. серную. Я же разбавлял элик.

В итоге за 6 часов эта гидроокись растворилась на 75 %. Банка находилась в кипящей бане, суспензию перемешивал каждые 15 минут. Примерно в середине процесса добавил 1 мл 20 % соляной кислоты. Растворил 10 % избыток (относительно всей массы гидроокиси) аммония сернокислого кристаллического в полученном растворе, и квасцы кристаллизовались при охлаждении почти количественно (относительно массы растворённой гидроокиси) через 2 дня.

2Al(OH)3 + 3H2SO4 + (NH4)2SO4 => 2NH4Al(SO4)2 + 6H2O

Возможно, лучше растворять гидроокись в более концентрированной серной кислоте, например, не разбавляя элик.

Вывод: не такая уж и тугая в плане растворения гидроокись алюминия :) .

Author:  Иван Николаевич [ 09 Jan 2019 18:57 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Встретилось в журнале 1912 г. про алюминиевую бронзу
Attachment:
1yuvelir_zhurnal_zolotykh_serebryanykh_i_chasovykh_del_master_015.jpg
1yuvelir_zhurnal_zolotykh_serebryanykh_i_chasovykh_del_master_015.jpg [ 2.75 MiB | Viewed 15094 times ]

Author:  antabu [ 02 Feb 2019 14:35 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Русский алюминий теперь принадлежит США
https://amfora.livejournal.com/661204.html

Author:  Upsidesium [ 02 Feb 2019 22:09 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

Ну может быть наш ВгАЗ теперь возобновит работу и новые рабочие места появятся.

Author:  alexandrio [ 07 Mar 2019 20:47 ]
Post subject:  Re: Алюминий, его соединения и сплавы

На этот раз попробовал растворить гидроокись алюминия в 35 % серной к-те. Обошёлся без бани, что удобнее.

Сначала нагрел кислоту до 110 °C, и порциями за 30 мин добавил смоченную водой гидроокись, чтобы не пылила. Гидроокись растворилась где-то за 1 час примерно на 90 %. И соляная кислота не понадобилась...

В итоге получилось 684 г алюмоаммонийных квасцов влажных, при перекристаллизации (с 2-х кратным использованием маточного раствора), промывке ледяной дистиллированной водой и высушивании (с содержанием влаги - 10 %) которых вышло 571 г. Общая масса израсходованной Al(OH)3 - 170.6 г.
Attachment:
SDC10013.JPG
SDC10013.JPG [ 1.28 MiB | Viewed 14594 times ]

Attachment:
SDC10016.JPG
SDC10016.JPG [ 1.31 MiB | Viewed 14594 times ]

В стеклянной баночке - 104 г, в пластмассовой - остальное кол-во. Для наглядности отсыпал часть квасцов на тарелочку. До этого именно на этой тарелочке и сушил кристаллы порциями по 100 г вентилятором (холодным воздухом!) до тех пор, пока кристаллическая масса не перестала "худеть". Времени уходило на каждую порцию от 2 до 3 часов.

Значит, лучше растворять гидроокись алюминия в 35 % серной кислоте, чем в 16 %.
Если же растворять в кислоте вместо гидроокиси металлический алюминий, то для первоначального получения сульфата алюминия одинаковой концентрации следует применить серную кислоту с меньшей концентрацией. Например, вместо 35 % надо использовать 30 %. В этом нетрудно убедиться несложными расчётами.

Page 10 of 12 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/