На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 10 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
СообщениеДобавлено: 03 дек 2020 20:54 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 03 дек 2020 20:32
Сообщения: 19
Здравствуйте. Возникла необходимость получения сравнительно небольшого (100мл хватит) чистого аргона для самодельных газоразрядных трубок и ламп накаливания. Знаю что этот газ можно купить в баллонах, но ввиду того, что это не сильно дешево и легкодоступности горелых газополых ламп накаливания возникла идея попробовать достать взять аргон из них. Согласно английской Вики Ar там аж 93%, что весьма неплохо, т. е. убрав азот выход газа будет все равно большой. Да и так просто интересно поэкспериментировать. :)

Поискал уже информацию в сети чем бы азот поудобнее химически связать и пока думаю насчет нитрида магния. Для этого планируется добытый из лампы газ продувать между двумя шприцами через кварцевую трубку, нагретую газовой горелкой до температуры несколько свыше 800°C, в которую будет засыпано немного магниевых опилок. И предварительное осушение газа перед очисткой будет сделано с помощью вымораживателя на основе элемента Пельтье с прикрепленной к нему медной трубкой с холодной стороны - так как газ добываться будет с помощью изоляции водой (для защиты от попадания атмосферного воздуха), то ее пары неизбежно изначально будут в нем присутствовать.

Интересно узнать, насколько этот способ хорош и есть ли может попроще учитывая то, что у меня нету редких и вообще многих реактивов, а также насколько важна чистота самого магния? Пока думаю даже если будут примеси других металлов, то они попросту не прореагируют с азотом и на этом все.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
СообщениеДобавлено: 03 дек 2020 21:28 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 53557
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Магний будет реагировать с кварцем при такой температуре. Нужно не допустить их контакта. Железная трубка для магния вполне подойдет. Примеси в магнии - не страшно. Будет ли магний поглощать азот количественно - не знаю, с азотом хорошо реагирует металлический литий.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
СообщениеДобавлено: 03 дек 2020 21:49 
Не в сети
Гуру
Гуру

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 4548
Откуда: Санкт-Петербург
ИМХО, проще найти человека с аргоновым баллоном (например TIG сварщика) , да и на пункте заправок баллонов я думаю поделятся парой литров аргона.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
СообщениеДобавлено: 03 дек 2020 22:18 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 03 дек 2020 20:32
Сообщения: 19
Volodymyr писал(а):
Магний будет реагировать с кварцем при такой температуре. Нужно не допустить их контакта. Железная трубка для магния вполне подойдет. Примеси в магнии - не страшно. Будет ли магний поглощать азот количественно - не знаю, с азотом хорошо реагирует металлический литий.

Спасибо, вот за реакцию кварца с магнием не подумал. Тонких железных трубок у меня нет, но можно купить трубку для топливных систем, они железные бывают. Но сперва попробую просверлить не толстый гвоздь вдоль. А медная трубка точно не подойдет? А то уже заказал тонкую для того вымораживателя. Он пригодится еще и для осушения разных газов после получения их электролизом.

По найденной в инете информации нитрид магния это кристаллическое вещество, так что связаться азот при реакции должен отлично, думаю, оно ведь испаряться не будет.

Юрий Денисов писал(а):
ИМХО, проще найти человека с аргоновым баллоном (например TIG сварщика) , да и на пункте заправок баллонов я думаю поделятся парой литров аргона.

Да, но тут есть немного заморочек с продувкой емкости для газа и надувом до давления выше атмосферного, т. е. это надо будет сварщика поднапрячь. Хотя можно и в большой шприц набрать же... Но пока что поэкспериментирую с газом с ламп накаливания.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
СообщениеДобавлено: 04 дек 2020 04:53 
В сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 6306
Откуда: Новосибирск
У медной больше теплопроводность, это хуже. Кроме того, она будет сильнее окисляться снаружи.
Трубку можно отпилить от старого ненужного ТЭНа, бывают нержавейные. Вообще, железные трубки часто бывают в бытовых изделиях. Например, шток велосипедного насоса может быть стальным, детали кроватей, стульев, вешалок, светильников и т.п.
800°C - это значительно выше плавления магния, как ведут себя опилки - неясно.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
СообщениеДобавлено: 04 дек 2020 12:28 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 53557
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
При такой температуре - сплавятся в каплю под слоем оксида/нитрида. Главное, чтобы она не забила проход или из трубки куда-то не вытекла.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
СообщениеДобавлено: 04 дек 2020 16:21 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1357
antabu писал(а):
800°C - это значительно выше плавления магния, как ведут себя опилки - неясно.
Видимо, чтобы опилки не сплавились и создавалась развитая поверхность поглощения, имеет смысл делать специальный поглотитель - например, смесь магниевых опилок с железными или титановыми. Железо к тому же малотеплопроводно, и надо делать нечто похожее на теплообменник (змеевик и т.п.).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
СообщениеДобавлено: 04 дек 2020 17:12 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 53557
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Титановая губка при нагревании сама по себе хорошо поглощает газы.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
СообщениеДобавлено: 04 дек 2020 17:26 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 03 дек 2020 20:32
Сообщения: 19
antabu писал(а):
У медной больше теплопроводность, это хуже. Кроме того, она будет сильнее окисляться снаружи.
Трубку можно отпилить от старого ненужного ТЭНа, бывают нержавейные. Вообще, железные трубки часто бывают в бытовых изделиях. Например, шток велосипедного насоса может быть стальным, детали кроватей, стульев, вешалок, светильников и т.п.
800°C - это значительно выше плавления магния, как ведут себя опилки - неясно.

Спасибо, вчера сидел как раз думал чего бы подходящего дома можно было найти, а сегодня после вашего поста вспомнил, что имеется 0,5кВт кипятильник один с оторванными проводами. Трубка у него как раз железная никелированная, в процессе эксплуатации начала понемногу ржаветь. Возьму ее для работы.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химическое очищение смеси Ar+N2 от азота
СообщениеДобавлено: 08 мар 2021 11:22 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 03 дек 2020 20:32
Сообщения: 19
Итак, собрал наконец установку для получения нитрида магния из нержавеющей трубки с внешним диаметром 6мм и внутренним 4мм, длиной 240мм припаяв ее с помощью медно-серебрянного припоя к подставке из медной проволоки: https://i.imgur.com/H6YNnL0.jpg. Далее напилил магниевых опилок и засыпал в трубку. После вытянул шприцем под водой из двух ламп накаливания газовую смесь, просушил вымораживателем, продул ею трубку установки, и начал место сгиба прогревать горелкой: https://i.imgur.com/wWIOukU.jpg.

Поначалу далее не делал ничего, но потом решил поперегонять газ из одного шприца в другой чтобы он магний обдувал на своем пути. И далее вдруг шприцы изнутри начали покрываться каким-то налетом. Сперва подумал, что это магниевый оксид из-за примесей воздуха внутри, хотя я старался их допустить в как можно меньшем количестве. Однако, присмотревшись, заметил что налет имеет сероватый, а не белый цвет, как это бывает при сгорании магния на воздухе (разве что он был чуть белым только поначалу).

Продолжил нагрев, но налет все увеличивался. Тут вдруг один шприц давлением вышибло из трубки, что дало огромную белую вспышку и характерный запах как после сгорания части металлов в воздухе (например, такое раз чувствовал после пайки латунью). После опыт прекратил, потеряв часть полученного газа.

И вот хочется теперь разобраться, точно ли это мог испаряться и оседать магний от нагрева, или у меня его кусок может с примесями, и это они? Снятая из него стружка, кстати, горит на воздухе вполне хорошо и легко. Упоминаемый выше налет выглядел вот так: https://i.imgur.com/35ari3i.jpg, и быстро снялся разбавленной соляной кислотой, с выделением водорода. Следовательно он металлический.

К сожалению, Mg3N2 пока не получил, видимо недостаточно сильно разогрел трубку (на снимке она светится ярче, чем было на самом деле), все же реакция начинается по Вики от 800°C.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 10 ] 

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group