Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=4032
Страница 6 из 7

Автор:  Volodymyr [ 30 ноя 2017 13:21 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Еще раз спасибо.

Как правило, реакция алюминия с бромом начинается не сразу, особенно сильная задержка бывает если холодно. В некоторых практикумах даже рекомендуют подогреть алюминий перед тем, как его бросать в бром.

Насчет уменьшения выхода - бром хорошо летит, он частично растворим в воде (и в реакционной смеси), плюс механические проблемы с его отделением от смеси.

Автор:  Volodymyr [ 07 апр 2018 13:04 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Оформил:

Получение брома
Preparation of Elemental Bromine

http://chemistry-chemists.com/N1_2018/C ... -P8-1.html
Вложение:
Preparation_of_Elemental_Bromine-17[1].jpg
Preparation_of_Elemental_Bromine-17[1].jpg [ 117.18 Кб | Просмотров: 7173 ]

Video
Изображение
______________

Небольшие комментарии - когда вникнул детальнее.

1. На первой стадии, когда к твердым кристаллам бромида натрия добавляют смесь перекиси водорода и серной кислоты, визуально наблюдаются большие потери брома за счет испарения. Вероятно, имеет смысл сначала залить кристаллы частью перекиси или хотя бы водой (желательно - все это охладить льдом), а уже потом добавлять охлажденную смесь перекиси и кислоты.

2. При запаивании ампул постарайтесь, чтобы вещество не попало на горлышко - в место будущего спая. Бром моментально испаряется, но если в нем есть твердые (механические) примеси - они останутся внутри спая. Результатом может стать растрескивание или просто потеря герметичности.

У меня, кстати, есть несколько ампул с бромом, которые я запаял, вероятно - плохо. Т.к. газеты, в которые они были замотаны, рассыпались в порошок, а рядом на стенках ПЭТФ бутылки (в которой стоят ампулы) образовались кристаллы, похожие на хлорид аммония (характерный белый налет).

3. Бром реагирует с железом (по поводу иглы шприца). Если примесь железа некритична (например, бром для будущей реакции с алюминием) - можно и так.

Автор:  Volodymyr [ 17 апр 2018 07:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Оформил:

Реакция алюминия с бромом
Reaction of aluminum with bromine

http://chemistry-chemists.com/N1_2018/C ... .html#1002
Вложение:
Reaction_of_aluminum_with_bromine-12[1].jpg
Reaction_of_aluminum_with_bromine-12[1].jpg [ 157.58 Кб | Просмотров: 7100 ]

Video
Изображение

Автор:  imorpho [ 18 апр 2018 21:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Можно ли использовать полученный таким путем бромид алюминия в качестве кислоты Льюиса при алкилировании по Фриделю-Крафтсу?

Можно ли данный бромид перегнать при 255гр цельсия и сконденсировать в приемнике, защищенном хлоркальциевой трубкой от влаги, присутсвующей в окружающей среде, для получения более чистого безводного бромида алюминия?

Автор:  Volodymyr [ 19 апр 2018 06:25 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Принципиальных трудностей я не вижу - за исключением того, что перегонять нужно в токе сухого инертного газа (азот, углекислый газ...).

Автор:  radical [ 19 апр 2018 15:29 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

imorpho писал(а):
Можно ли использовать полученный таким путем бромид алюминия в качестве кислоты Льюиса при алкилировании по Фриделю-Крафтсу?

Это даже более сильная кислота, чем традиционно используемый хлорид. методика перегонки, возможно, есть в Брауре или Карякине.

Автор:  3D-ded [ 26 авг 2018 18:42 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Доброго дня всем. Нужен совет людей понимающих в бромировании )
Суть идеи проста.Хочу поснимать позолоту бромным раствором. Помогите советом как правильно составить пропорцию для выщелачивания позолоты. У меня есть бром + Калий бромистый. Ну и другие реактивы. В нете нарыл инфу пишут на 5грамм калия + 1.5мл брома. Другие пишут 3грам калия + 15мл брома. Вобщем сплошная путаница. Прошу цая-водку непрыдлагать.
С ув Игорь

Автор:  antabu [ 27 авг 2018 06:02 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

По книге Введение в фотолитографию. Под ред. В.П.Лаврищева. М."Энергия" 77 (в Сети не найдена).
KBr 20 г, Br2 15 мл, воды 200 мл.
Состав, как и другие, не обладает селективностью. Со стеклянной посуды можно снимать позолоту, а с других металлов - нет, согласно потенциалам.

Автор:  Volodymyr [ 08 ноя 2019 20:40 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Бромирование элементарным бромом / Bromination with elemental bromine
(органический синтез)
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 80.17 Кб | Просмотров: 5055 ]

__________________

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 87.21 Кб | Просмотров: 5052 ]

Цитата:
Получение небольших количеств трибромида фенилтриметиламмония из сульфометилата фенилтриметиламмония, бромистого водорода и элементарного брома.

*********
Small scale preparation of phenyltrimethylammonium tribromide from phenyltrimethylammonium sulfomethylate, hydrogen bromide and elemental bromine.
https://labphoto.tumblr.com/post/863312 ... ylammonium

Автор:  Volodymyr [ 09 ноя 2019 20:27 ]
Заголовок сообщения:  Re: Химические фотографии и лабораторное видео

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 40.14 Кб | Просмотров: 5031 ]

Цитата:
Бромирование с использованием элементарного брома.

Знаете ли вы, что бром прозрачен в инфракрасной области? (выше 700 нм)

Знаете ли вы, что в старые времена вместо приготовления безводного катализатора и других необычных вещей химики просто добавляли железный порошок, когда проводили бромирование? Бром реагировал in-situ с железом с образованием бромида железа (III), который служил катализатором для большинства реакций.
***************
Bromination using elemental bromine.

Did you know that bromine is transparent in the infrared region? (above 700 nm)

Did you know that in old days instead of preparing anhydrous catalyst and other fancy stuff, chemists just added some iron powder when they performed a bromination? The bromine reacted in-situ with the iron to form iron(III)-bromide which acted as a catalyst for most reactions.
https://labphoto.tumblr.com/post/163685 ... d-you-know

_________________________

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 80.16 Кб | Просмотров: 5031 ]

Цитата:
Бромирование кетона (ацетофенона) с использованием элементарного брома.

Раствор брома медленно добавляют к раствору ацетофенона в колбе, смесь не окрасится в глубокий красный цвет брома.

Если реакция проводится в присутствии кислоты Льюиса, то будет происходить бромирование ароматического кольца, но в отсутствие какого-либо кислотного катализатора Льюиса алифатический атом углерода тоже будет бромироваться.

Также важно отметить, что оба продукта реакции, содержащие бром (бромированное соединение и бромистый водород), являются высокотоксичными.
**************
Bromination of a ketone (an acetophenone) using elemental bromine.

A bromine solution is added slowly to the solution of an acetophenone in the flask til the deep red color of the bromine persist.

If the reaction is done in the presence of a lewis acid the bromination of the aromatic ring will happen, but in absence of any lewis acidic catalyst the aliphatic carbon atom will get brominated just as in this case. It is also important to note that both bromine, both the two product of the reaction (the brominated compound and hydrogen bromide) is highly toxic.
https://labphoto.tumblr.com/post/175313 ... none-using

Автор:  Volodymyr [ 24 дек 2019 20:32 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 143.83 Кб | Просмотров: 4788 ]
Вложение:
1.gif
1.gif [ 1.57 Мб | Просмотров: 4788 ]
Вложение:
1.gif
1.gif [ 1.94 Мб | Просмотров: 4787 ]

Цитата:
Бромирование элементарным бромом в уксусной кислоте.

Во время бромирования элементарным бромом иногда кристаллизуется аддукт брома (вероятно, Br2*AcOH или HBr3) , что выглядит восхитительно (см. фотографии выше). Он растворяется / разжижается, когда концентрация уксусной кислоты в парах увеличивается (последниее фото), но выглядит великолепно.
Бром является очень едкой, токсичной, дымящейся жидкостью, поэтому с ним следует обращаться осторожно.

Bromination with elemental bromine in acetic acid.

During bromination with elemental bromine, sometimes a bromine adduct, probably Br2xAcOH or HBr3 crystallizes out what looks adorable, as seen on the above photo. It redissolves/liquefies when the concentration of the acetic acid increases in the vapor (last gif), but it looks great.
Bromine is a quite corrosive, toxic fuming liquid, therefore it should be handled with care.
https://labphoto.tumblr.com/post/159871 ... -in-acetic

Автор:  radical [ 24 дек 2019 21:17 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Volodymyr писал(а):
Если реакция проводится в присутствии кислоты Льюиса, то будет происходить бромирование ароматического кольца, но в отсутствие какого-либо кислотного катализатора Льюиса алифатический атом углерода тоже будет бромироваться.

Также важно отметить, что оба продукта реакции, содержащие бром (бромированное соединение и бромистый водород), являются высокотоксичными.


Там не совсем точная формулировка (или перевод). В обычных условиях (без катализатора) в спиртовом растворе ацетофенон бромируется исключительно в боковую цепь с образованием ω-бромацетофенона.
ω-бромацетофенон имеет запах черемухи и является лакриматором. Бром в боковой цепи активен и легко вступает в реакцию, например, с уротропином дает гидробромид ω-аминоацетофенона.

Volodymyr писал(а):
Во время бромирования элементарным бромом иногда кристаллизуется аддукт брома (вероятно, Br2*AcOH или HBr3) , что выглядит восхитительно (см. фотографии выше). Он растворяется / разжижается, когда концентрация уксусной кислоты в парах увеличивается (последниее фото), но выглядит великолепно.

Никогда такого не видел, по-моему, ледяная уксусная смешивается с бромом во всем интервале концентраций.
Может, это у него сама уксусная уже "примерзла"?

Автор:  Volodymyr [ 24 дек 2019 21:23 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

radical писал(а):
Volodymyr писал(а):
Во время бромирования элементарным бромом иногда кристаллизуется аддукт брома (вероятно, Br2*AcOH или HBr3) , что выглядит восхитительно (см. фотографии выше). Он растворяется / разжижается, когда концентрация уксусной кислоты в парах увеличивается (последниее фото), но выглядит великолепно.

Никогда такого не видел, по-моему, ледяная уксусная смешивается с бромом во всем интервале концентраций.
Может, это у него сама уксусная уже "примерзла"?

Аналогично (сам не видел и не читал). Вряд ли такие аддукты стабильны. Зато кристаллы ледяной уксусной - это банальность. А может образуется и что-то другое - учитывая, что состав реакционной смеси не упоминается.
radical писал(а):
Volodymyr писал(а):
Если реакция проводится в присутствии кислоты Льюиса, то будет происходить бромирование ароматического кольца, но в отсутствие какого-либо кислотного катализатора Льюиса алифатический атом углерода тоже будет бромироваться.

Там не совсем точная формулировка (или перевод). В обычных условиях (без катализатора) в спиртовом растворе ацетофенон бромируется исключительно в боковую цепь с образованием ω-бромацетофенона.
ω-бромацетофенон имеет запах черемухи и является лакриматором. Бром в боковой цепи активен и легко вступает в реакцию, например, с уротропином дает гидробромид ω-аминоацетофенона.

Перевод - соответствует оригиналу, но за сам оригинал я не ручаюсь, т.к. бромирование видел только "через плечо товарища" (дело было с нафталином - с прицелом получить нафтилуксусную кислоту - стимулятор роста).
Цитата:
If the reaction is done in the presence of a lewis acid the bromination of the aromatic ring will happen, but in absence of any lewis acidic catalyst the aliphatic carbon atom will get brominated just as in this case.

Автор:  radical [ 24 дек 2019 21:31 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Я на работе часто бромирую в уксусной кислоте различные фталеиновые и сульфофталеиновые красители, отработанную уксусную обычно перегоняю и использую повторно, часто она содержит еще растворенный бром, который перегоняется совместно. И раз да, была зима и дубарь, и окрашенная бромом уксусная у меня замерзла в канистре, потом растапливал в бане. Но там был лед грязно-красно-бурой неоднородной окраски, как будто закристаллизовался не прозрачный раствор, а выпала смесь кристаллов. Может это оно и было.

Автор:  radical [ 24 дек 2019 21:49 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Volodymyr писал(а):
Перевод - соответствует оригиналу, но за сам оригинал я не ручаюсь, т.к. бромирование видел только "через плечо товарища" (дело было с нафталином - с прицелом получить нафтилуксусную кислоту - стимулятор роста).

Нафталин довольно легко бромируется без всякого катализатора с образованием α-бромнафталина и дибромнафталинов в виде примеси. Катализаторы лишь увеличат выход полибромпроизводных.
Я каждую осень-зиму бромировал нафталин буквально мешками, в 30 л стеклянном реакторе. А потом разгонял под вакуумом. Это "сезонный" реактив, идет на анализ растительных масел, в частности, подсолнечного и какао-масла. Как начинается уборка подсолнуха, начинается и у меня работа.

По-моему нафтилуксусную кислоту не из бромнафталина делают. из бромнафталина делают нафтойную, бром меняют на циан реакцией с цианидом меди и получившийся нафтонитрил гидролизуют. До нафтилуксусной там не хватает одного углерода в цепи.

Автор:  Volodymyr [ 24 дек 2019 22:58 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Посмотрел - для нафтилуксусной кислоты методы действительно сложные. Как этот человек думал ее получить через бромнафталин - загадка. Но он - фитоманьяк и его точно интересовали ускорители роста растений - гетероауксин (на него он только облизывался) и нафтилуксусная кислота - ее он пробовал сварить.

Автор:  Upsidesium [ 25 дек 2019 00:55 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Volodymyr писал(а):
Посмотрел - для нафтилуксусной кислоты методы действительно сложные. Как этот человек думал ее получить через бромнафталин - загадка. Но он - фитоманьяк и его точно интересовали ускорители роста растений - гетероауксин (на него он только облизывался) и нафтилуксусная кислота - ее он пробовал сварить.

Получить нафтилмагнийбромид (реактив Гриньяра), а его карбонилированием - нафтилуксусную кислоту. А далее по методике:
Вложение:
CV6P0613.pdf [331.1 Кб]
Скачиваний: 210

А можно и так:
Вложение:
ja01165a5.png
ja01165a5.png [ 294.3 Кб | Просмотров: 4770 ]

Автор:  radical [ 25 дек 2019 12:48 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Upsidesium писал(а):
А можно и так:

Гетероауксин (β-индолилуксусная кислота) получается похоже, индол+монохлорка (или ее соль, не помню) в автоклаве.
Когда-то тоже была тема с синтезом этого гетероауксина, даже прислали образец индола на пробу, но до экспериментов так дело и не дошло.
Нафтилуксусная кислота, как я понимаю, какой-то эрзац этого гетероауксина. Но ее я не помню, чтобы кто-то спрашивал. На нафтойную да, был заказ, причем даже не на саму кислоту, а на ее хлорангидрид.

Автор:  moonshine43 [ 25 дек 2019 18:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Вот и ответ, зачем нужен хлорангидрид (с соседнего форума):
"Всем добрый день.

Я инвалид нерабочей группы после операций на мозге и меня нигде не берут на работу и работать я физически не могу. Кушать хочется ежедневно, платить за квартиру надо и другие растраты.

Сейчас у меня единственный вариант, это заняться химией и зарабатывать таким образом.

Прежде чем меня осуждать, предлагайте альтернативные варианты!



Мне нужна помощь или платное обучение от химиков-практиков, что нужно для синтеза пошагово JWH-018

Фото соединения я прикладываю.
Вложение:
JWH-018.png
JWH-018.png [ 35.75 Кб | Просмотров: 4738 ]
"

Пока страдальцу никто не помог...

Автор:  Доброе тепло [ 11 янв 2020 15:41 ]
Заголовок сообщения:  Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды

Пришлось перефасовать пентабромид фосфора.
Вложение:
pb5.jpg
pb5.jpg [ 234.03 Кб | Просмотров: 4599 ]


Одна компания по продаже химреактивов из города на Неве продает этот агрессивный реактив в следующей упаковке: в банку из темного стекла с пришлифованной стеклянной пробкой засыпают бромид. И уплотняют шлиф эпоксидной смолой. Часть эпоксидки стекает на дно при схватывании. А часть осыпается при вскрытии тары.

Такая выдумка не дает полной герметичности. Реактив при контакте с влажным воздухом валится на бромоводород и бромокись фосфора. Бонусом от разложения идет примесь свободного брома.

Все этикетки по соседству с такой банкой чернеют. Запах как у брома, но существенно слабее, и нотки кислоты от бромоводорода. Запах HBr, субъективно, менее резкий чем тот же хлороводород из бутылки с концентрированной солянкой.

Кстати, растворы бромоводорода в воде с концентрацией меньше чем у азеотропной смеси (48%) вообще почти не пахнут.

Страница 6 из 7 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/