Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=4032
Page 3 of 7

Author:  Volodymyr [ 24 Jan 2011 20:59 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

В свое время скопировал на кемпорте упрощенный метод получения брома. К сожалению, ссылки на обсуждение не осталось.
Quote:
25 г бромида натрия NaBr (~12 мл по объему) залили 45 мл 80% серной кислоты (можно выпарить аккумуляторный электролит до дыма). Соль не растворяли перемешиванием. Раствор побурел.
(Первоначально собирались в 40-45% раствор бромида натрия лить конц. серную, но решили максимально упростить).
Затем было прилито 15 мл старого пергидроля (<30% Н2О2). Смесь стали осторожно размешивать. При заметном разогреве останавливаем перемешивание, чтобы бром не закипел; охлаждаем, опуская в холодную воду. Бром скапливается на дне, кристалики солей плавают над ним. Когда вся соль растворится, оставляем еще на 5 минут. Далее можно охладить до 0-5°С для уменьшения растворимости брома в воде.
Получается 6 мл брома (около 18 г, выход порядка 90%).

Его можно отделить в делительной воронке или откачать пипеткой. Можно дополнительно подсушить конц. серной и перегнать.

Для проведения реакции достаточно стеклянной банки, удобно закрепить на ней резинкой полиэтиленовую пленку и, проделав дырку, приливать пергидроль и перемешивать палочкой через нее.

При выливании даже бромной воды иногда образуется едкое бурое облако. Старайтесь выливать прямо под слой воды.

Бром практически не растворяет в себе воду и сразу после получения уже достаточно сухой.

Author:  герман [ 25 Jan 2011 07:15 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

Vladimir wrote:
В свое время скопировал на кемпорте упрощенный метод получения брома. К сожалению, ссылки на обсуждение не осталось.
Quote:
25 г бромида натрия NaBr (~12 мл по объему) залили 45 мл 80% серной кислоты (можно выпарить аккумуляторный электролит до дыма). Соль не растворяли перемешиванием. Раствор побурел.
(Первоначально собирались в 40-45% раствор бромида натрия лить конц. серную, но решили максимально упростить).
Затем было прилито 15 мл старого пергидроля (<30% Н2О2). Смесь стали осторожно размешивать. При заметном разогреве останавливаем перемешивание, чтобы бром не закипел; охлаждаем, опуская в холодную воду. Бром скапливается на дне, кристалики солей плавают над ним. Когда вся соль растворится, оставляем еще на 5 минут. Далее можно охладить до 0-5°С для уменьшения растворимости брома в воде.
Получается 6 мл брома (около 18 г, выход порядка 90%).

Его можно отделить в делительной воронке или откачать пипеткой. Можно дополнительно подсушить конц. серной и перегнать.

Для проведения реакции достаточно стеклянной банки, удобно закрепить на ней резинкой полиэтиленовую пленку и, проделав дырку, приливать пергидроль и перемешивать палочкой через нее.

При выливании даже бромной воды иногда образуется едкое бурое облако. Старайтесь выливать прямо под слой воды.

Бром практически не растворяет в себе воду и сразу после получения уже достаточно сухой.


Мне этот способ подходит! Но есть два вопроса: Можно ли использовать раствор гидроперита(вместо перекиси)? И еще 25г бромида натрия растворяли в 12 мл воды или нет(первое предложение)?

Author:  O'Bu [ 25 Jan 2011 08:29 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

герман wrote:
И еще 25г бромида натрия растворяли в 12 мл воды или нет(первое предложение)?
Нет, брали твердый. Методика, похоже, рассчитана на нищебродов, у которых даже весов нет. ;)
При насыпной массе порошка NaBr около двух г/см3 так и получается - 25 г по весу соответствуют 12 мл по объему.

Author:  Volodymyr [ 25 Jan 2011 08:55 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

герман wrote:
Можно ли использовать раствор гидроперита(вместо перекиси)?

Ни в коем случае! Мочевина будет реагировать с бромом.

Author:  герман [ 25 Jan 2011 09:44 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

Ясно, спасибо!

Author:  chemists [ 26 Jan 2011 18:54 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

А я и забыл,что у меня есть эти фотографии.Я помню,как у меня эту пробку в пробирке заело...пришлось срезать.Самое лучшее-это хранить бром в запаянных ампулах или в склянке для бпк,с водой в колпачке.

Author:  герман [ 27 Jan 2011 12:34 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

В качестве окислителя бромида натрия в кислой среде можно использовать бихромат аммония?

Author:  Volodymyr [ 27 Jan 2011 13:45 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

Можно, но есть окислители подешевле.

Author:  antabu [ 27 Jan 2011 15:27 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

Не уверен, но возможно ион аммония восстанавливает бром обратно до бромида.

Author:  Лесной Чёрт [ 27 Jan 2011 15:50 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

antabu wrote:
Не уверен, но возможно ион аммония восстанавливает бром обратно до бромида.

Помоему, только в щелочной среде, что-то типа "обесцвечивания бромной воды под действием аммиака" я на неорганических практиках делал. В кислой среде ему(аммонию) слишком хорошо живётся :)

Author:  Volodymyr [ 27 Jan 2011 16:02 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

Аммоний однозначно окислится бромом (не только в щелочной среде), я не обратил внимания, что в вопросе был бихромат аммония, а не калия.

Author:  герман [ 27 Jan 2011 17:14 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

Что еще можно взять? Хлором не удобно, перекись 3% - это мало, броматов увы нет...

Author:  Вася Химикат [ 27 Jan 2011 17:25 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

герман wrote:
Что еще можно взять?

MnO2 из батареек.

Author:  герман [ 27 Jan 2011 17:39 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

Вася Химикат wrote:
герман wrote:
Что еще можно взять?

MnO2 из батареек.


С ним проблем нет но не загрязнит ли он продукт? и насколько он эффективен?

Author:  Volodymyr [ 27 Jan 2011 19:33 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

Пероксид водорода лучше: MnO2 не так просто и не всегда полностью растворяется в кислотах. Остаток после растворения вполне может механически загрязнять бром.

Author:  antabu [ 28 Jan 2011 05:16 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

Я получал бром при помощи персульфата натрия, удобно. К сожалению, реактив не очень доступен, наверно проще приобрести готовый бром. Можно поэкспериментировать с какими-нибудь "персолями".
По ходу возникла идея: а не будет ли бром отгоняться из смеси бромида с медным купоросом при сильном нагревании?

Author:  Volodymyr [ 28 Jan 2011 09:08 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

С хлором такой номер проходит, думаю пройдет и с бромом, но нужно эффективное охлаждение, чтобы сконденсировать перегретые пары брома.

Author:  Volodymyr [ 30 Jan 2011 12:05 ]
Post subject:  Re: Бром и бромиды

В.И. Ксензенко Д.С. Стасиневич Химия и технология брома, йода и их соединений
viewtopic.php?f=15&t=35&p=18006#p18006

Author:  Sectronik [ 24 Apr 2012 21:51 ]
Post subject:  Бромид калия из "Адонис-бром"

Я прочитал на pirotek.info что можно получить бромид калия так: таблетки "Адонис-бром" по одной прокаливают на металлической сетке над спиртовкой, полученый пепел кипятят до растворения KBr, фильтруют и выпаривают.
Действенный ли это способ?

Author:  Volodymyr [ 24 Apr 2012 22:05 ]
Post subject:  Re: Бромид калия из "Адонис-бром"

Quote:
Таблетки Адонис-бром содержат экстракт Адониса (травы горицвета весеннего) густой 0,06907 г и калия бромид 0,25 г.

Так что вполне можно (другое дело, что это дорогое удовольствие).

Page 3 of 7 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/