На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 129 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 29 окт 2013 17:32 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50440
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
radical писал(а):
В литературе встречал утверждение, что бромистоводородная кислота кипит при постоянном составе при значительном изменении атмосферного давления. В связи с чем вопрос, нужно перегнать раствор (40-45% HBr), но при обычных условиях кипит очень тяжко (125-1260С) капает по каплям, можно ли перегнать под вакуумом без значительной потери HBr?

Боюсь, это тот случай, когда не попробовав не узнаешь. Мне кажется, что потери будут значительными.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 30 окт 2013 12:32 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:57
Сообщения: 99
radical писал(а):
В литературе встречал утверждение, что бромистоводородная кислота кипит при постоянном составе при значительном изменении атмосферного давления. В связи с чем вопрос, нужно перегнать раствор (40-45% HBr), но при обычных условиях кипит очень тяжко (125-1260С) капает по каплям, можно ли перегнать под вакуумом без значительной потери HBr?


При 100 мм.рт.ст. гонится, по-моему, 50% азеотроп (уточните у Ксензенко "Химия и технология брома, йода и их соединений"), а разбавленные растворы расстаются с HBr весьма неохотно, по крайней мере при атмосферном давлении.

P.S.: Сильно удивился последнему, когда в руки попала бутылка 40% HBr с полным отсутствием едкого запаха и белого дыма, так характерных соляной кислоте.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 30 окт 2013 18:17 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5242
Доброе тепло писал(а):
При 100 мм.рт.ст. гонится, по-моему, 50% азеотроп (уточните у Ксензенко "Химия и технология брома, йода и их соединений"), а разбавленные растворы расстаются с HBr весьма неохотно, по крайней мере при атмосферном давлении.

Карякин пишет, что при 122-126град идет 44-45% кислота при атмосферном давлении, что под вакуумом будет 50%, я как-то сомневаюсь.
Сегодня попробовал разогнать небольшое количество примерно 40% кислоты при 70град и ~30мм, выяснилось, что а) производительности холодильника явно не хватает, б)плотность отгона была около 1.04, так что HBr таки сильно улетает. В связи с чем затею решено было оставить.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 05 ноя 2013 20:34 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50440
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Реакция брома с алюминием
Вложение:
Бром + Алюминий.gif
Бром + Алюминий.gif [ 3.01 Мб | Просмотров: 11310 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 06 ноя 2013 06:15 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5242
Коллега рассказывал, получал безводный бромистый алюминий в значительных количествах, причем в качестве реактора была.. 3л банка. Из тех соображений, что если лопнет, посуду не жалко. Как ни странно, банка выдержала, хотя выглядело все не менее зловеще, чем на картинке выше. И технический бром, оказывается, нужно предварительно сушить, влага в нем имеется.

Кстати, никто не встречал описанную методику получения водной HBr реакцией фосфорной кислоты с бромидами? Пересмотрел кучу литературы, везде пишут, что мол, если заменить серную на фосфорную, то все зашибись, никаких потерь HBr вследствие окисления, но хоть бы один дал ссылку на методику.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 06 ноя 2013 08:07 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50440
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я пробовал делать это на практике: дигидрофосфат калия схватывается в монолитную массу, что ведет к неравномерному нагреву и сильным всплескам.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 06 ноя 2013 10:02 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5365
Откуда: Новосибирск
На Кемпорте была тема, с фосфорной к-той. Горячая, действует на стекло.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 06 ноя 2013 10:31 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5242
Мне не нужен газообразный HBr, сильно греть фосфорную с сухим бромидом нет необходимости. Я хочу попробовать добавить фосфорной в конц. раствор NaBr, охладить, чтобы выпал NaH2PO4, отфильтровать осадок и разогнать водную HBr, попробовал вчера добавить фосфорной в 50% раствор бромида натрия, выпадают блестящие пластинчатые кристаллы, похожие на дигидрофосфат натрия. Вопрос, как угадать с концентрациями, если заниматься исследованиями, это может надолго растянуться..


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 06 ноя 2013 10:47 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50440
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Офтоп
Если вы не занимаетесь получением фосфатов или защитой железа от коррозии, то можно считать, что фосфорная кислота - не кислота. Ее практическая ценность весьма ограничена.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 06 ноя 2013 10:58 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5242
Vladimir писал(а):
Офтоп
Если вы не занимаетесь получением фосфатов или защитой железа от коррозии, то можно считать, что фосфорная кислота - не кислота. Ее практическая ценность весьма ограничена.


Да мне не жалко фосфорной (85% пищевая - 9,85грн/кг без НДС), просто, если лить большой избыток, то могут возникнуть проблемы с отгонкой HBr, да и стекло она будет есть при высокой температуре. думаю попробовать где-то пулуторакратный избыток, считая на дигидрофосфат.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 07 ноя 2013 09:12 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5365
Откуда: Новосибирск
В таком случае, учитывая растворимости дигидрофосфатов, исходным лучше брать KBr.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 07 ноя 2013 10:00 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5242
Это понятно, с бромидом кальция еще бы лучше было, но есть только бромид натрия.
Дигидрофосфат выпал при охлаждении даже при стехиометрическом соотношении компонентов, несмотря на то, что растворимость бромида и дигидрофосфата натрия близка. Видимо, тут еще бромистоводородная кислота имеет высаливающее действие.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 22 дек 2013 07:35 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 07 янв 2012 09:14
Сообщения: 373
Синтез брома! Видео не мое и на английском.


Может кто нибудь переведет содержание видео на русский язык, было бы очень интересно.
Чесно сказать с моим знание английского я ничего не понял, но вроде все просто и доступно... :ah:


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 22 дек 2013 08:42 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 мар 2011 15:29
Сообщения: 4837
В первом, как я понял суть в том что электролизом получается смесь бромида, гипобромита, бромита и бромата, которая при подкислении апропорционирует (так ведь это называется?) на бром и соль той кислоты.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 22 дек 2013 13:27 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11655
Откуда: г. Волгоград
Trel писал(а):
В первом, как я понял суть в том что электролизом получается смесь бромида, гипобромита, бромита и бромата, которая при подкислении апропорционирует (так ведь это называется?) на бром и соль той кислоты.

Там образуется бром, броматы. Бром в избытке щелочи (при перемешивании) переходит в гипобромит. Затем в раствор добавляют бисульфат (Na2S2O4 ?) 160 г / 300 мл воды. Бром выпадает в виде тяжелой красной жидкости.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 22 дек 2013 13:30 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 мар 2011 15:29
Сообщения: 4837
Upsidesium писал(а):
Na2S2O4 ?

Может быть просто NaHSO4, как более доступный вариант вместо серной кислоты?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 29 ноя 2017 19:37 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2660
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Получение брома.

Впервые бром получал несколько лет назад, смешивая бромид, бромат, и разбавленную серную кислоту. Но выход целевого продукта совсем не порадовал. К тому же, был израсходован весь (пусть и скудный) запас бромата. Спустя много времени, понимаешь, что такое "расточительство" было исключительно напрасным - с броматом можно было провести много интересных опытов. А полученный тогда бром, так и пылится в ампуле.

Сейчас решил повторить эксперимент, заменив окислитель - бромат на более дешёвую и доступную перекись водорода.
Воспользовался рецептом, освещавшимся в данной теме ранее. viewtopic.php?p=17734#p17734
Изначально решил делать чётко по методике: в бромид прилил концентрированной серной кислоты. Из колбы пошёл столб светлого "дыма", сильно пахнущего бромом. Решив, что происходит потеря бромоводорода, поспешил залить реакцию перекисью. Смесь неожиданно вскипела, из колбы ударил фонтан бурых паров. Пришлось спешно покинуть место эксперимента (благо, всё происходило на улице). Когда облако брома "утекло" повинуясь лёгкому ветерку, возвратился к месту эксперимента. В колбе была обнаружена лишь красная жидкость, и лишь несколько микрокапель брома, осевших на горлышке колбы. Последние, стекая вниз, вскипали, при соприкосновении с реакционной массой.
Потерпев фиаско, сделал для себя несколько выводов:
1. серную кислоту необходимо приливать одновременно с перекисью, во избежание побочных реакций.
2. Реакция очень экзотермична. А летучесть брома всё только осложняет. Потребуется охлаждение.

И так: получение брома.
Решено было увеличить количество веществ вдвое, от рецептурного.
Использовал 50 граммов бромида натрия, 100 мл концентрированной серной кислоты,
40 мл перекиси водорода (около 30%).

Для начала, решено было смешать перекись водорода с серной кислотой (действуем исключительно по принципу: кислоту в воду). Медленно, порциями, прибавляем кислоту к перекиси. Каждый раз даём смеси остыть (главное, избежать температурного разложения перекиси).
Я несколько поторопился, в результате началось разложение перекиси. Не бурное, но существенное. Ситуацию исправило охлаждение колбы в воде со льдом.

Далее все действия проводим либо на улице (как в описанном случае) либо под хорошей тягой. Так как бром сочится и сквозь шлиф.
Чтобы минимизировать испарение брома, реакционная колба была установлена в воду со льдом.
Начинаем порционно приливать полученную смесь в колбу с бромидом натрия. После чего колбу следует закрывать пробкой (во избежание потери брома).
Удобнее, вероятно, было бы использование капельной воронки, продетой через резиновую пробку. Но, не найдя оной, решил обойтись "более кустарными" методами.
Вскоре становится заметно образование шариков брома на дне колбы.
Реакция успокаивается, вскипаний брома более не наблюдается.
Когда вся кислотно-пероксидная смесь прилита, было дополнительно добавлено перекиси водорода (на тот случай, если в процессе реакции её было потерянно слишком много).
Реакционную колбу выдержал ночь.
На дне весело плещется бром, перетекая через кристаллы сульфата натрия.

Дальше - дело техники. Я решил особо не заморачиваться, отсосал бром с помощью шприца, и тут же запаял.
В реакционном растворе, тем не менее, ещё остались капли брома. Отделив их, решил провести знаменитую реакцию алюминия с бромом.
Как источник алюминия использовал два кусочка достаточно толстой алюминиевой проволоки. Из за этого реакция получилась не красочной - следовало использовать алюминиевую фольгу.
В общей сложности, было получено 7 - 8 мл брома. Что более половины от теоретического. Конечно, маловато, но если учесть, что всё было проведено, в буквальном смысле, без заморочек и подготовки, то вполне прилично.

Вложение:
Комментарий к файлу: 1.
IMG_2064.JPG
IMG_2064.JPG [ 1.71 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 2.
IMG_2065.JPG
IMG_2065.JPG [ 1.8 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: Смешивание перекиси с кислотой.
IMG_2069.PNG
IMG_2069.PNG [ 4.18 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 4
IMG_2070.PNG
IMG_2070.PNG [ 4.1 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 5
IMG_2071.PNG
IMG_2071.PNG [ 4.35 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 6
IMG_2112.PNG
IMG_2112.PNG [ 4.27 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: Предварительное охлаждение
IMG_2073.JPG
IMG_2073.JPG [ 2.81 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 7
IMG_2113.PNG
IMG_2113.PNG [ 5.31 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 8
IMG_2115.PNG
IMG_2115.PNG [ 5.36 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 9
IMG_2116.PNG
IMG_2116.PNG [ 5.39 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 10
IMG_2080.JPG
IMG_2080.JPG [ 1.32 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 11
IMG_2081.JPG
IMG_2081.JPG [ 1.6 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 12
IMG_2117.PNG
IMG_2117.PNG [ 5.87 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 13
IMG_2118.PNG
IMG_2118.PNG [ 5.56 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 14
IMG_2120.PNG
IMG_2120.PNG [ 5.24 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 15
IMG_2121.PNG
IMG_2121.PNG [ 5.32 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: Запаивание ампулы
IMG_2119.PNG
IMG_2119.PNG [ 5.63 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 17
IMG_2093.JPG
IMG_2093.JPG [ 1.72 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: 18
IMG_2107.JPG
IMG_2107.JPG [ 1.69 Мб | Просмотров: 6989 ]
Вложение:
Комментарий к файлу: Бром + алюминий
IMG_2122.PNG
IMG_2122.PNG [ 3.2 Мб | Просмотров: 6989 ]


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 29 ноя 2017 20:39 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2660
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Видео

Часть 1
Вложение:
Комментарий к файлу: 1
trim.FCB1A078-7652-43C6-890C-278F5EC2BE58.MOV [156.01 Мб]
Скачиваний: 210

Часть 2
Вложение:
Комментарий к файлу: 2
trim.2C40FAFC-6CFF-4F1E-B68B-6006220F386D.MOV [175.24 Мб]
Скачиваний: 193


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 30 ноя 2017 07:15 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50440
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Спасибо за хороший эксперимент.

Если ролик больше 150 Мб - он не прикрепится к форуму: его можно или разделить архивом на части или залить в какой-то файлообменник (только не яндекс - в Украине он заблокирован, файлы не скачиваются даже через прокси).

Давно хотел поработать с бромом. Но пока что нет условий (лаборатории).

Несколько ампул лежит, причем негерметичных - судя по налету внутри ПЭТФ бутылки с ампулами (налет напоминает хлорид аммония), а также - по тому факту, что газеты, в которые завернуты ампулы, рассыпались в порошок.

Особенно актуально - заснять реакцию брома с алюминием в нормальном качестве.
______________

Когда-то получал бромиды серы и селена. Синтез простой: берут 100-мл колбу, предварительно делают перемычку на горлышке. В колбу - навеску брома (так, чтобы бром занимал не более половины объема - на всякий случай...). Потом мелкими порциями добавляют серу или селен - стехиометрическое количество. В случае с серой, возможно, придется охлаждать в кастрюле с водой.

После добавления серы или селена колбу прикрывают пробкой, а после окончания реакции (выдержать несколько часов - на всякий случай) колбу запаивают в месте перемычки.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Бром, бромоводород, бромная вода, бромиды
СообщениеДобавлено: 30 ноя 2017 12:47 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2660
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Реакция алюминия с бромом.

На получение брома затратил 25 грамм бромида натрия (то есть, в два раза меньше, чем в прошлом опыте). Выход составил 5 мл.
Разница лишь в том, что в прошлом опыте после наработали брома, колба простояла ночь. А в этом я откачал бром сразу.
Вероятнее всего, как мне кажется, заниженный выход был связан с утечкой брома сквозь шлиф (закручивать его с силой я не решился, вдруг заклинит).

И так, в 5 мл брома был брошен комок скомканной фольги. Реакция началась со значительной задержкой - виной тому, вероятно, низкая температура окружающей среды.
Но ничего вырезать не стал, загрузил как есть.
Вложение:
IMG_2125.JPG
IMG_2125.JPG [ 1.86 Мб | Просмотров: 6947 ]
Вложение:
trim.3DD2984A-8504-4C99-81F5-69184130AF8E.MOV [178.1 Мб]
Скачиваний: 198
Вложение:
IMG_2128.JPG
IMG_2128.JPG [ 2.44 Мб | Просмотров: 6947 ]

Оффтоп
Volodymyr писал(а):
яндекс - в Украине он заблокирован, файлы не скачиваются даже через прокси.

Любопытно, и как это, нашим врагам народа, удалось достичь таких успехов?
Моя вера в vpn покачнулась.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 129 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group