Раствор этой соли склонен к переохлаждению. Часто образуется вязкий сироп, который медленно кристаллзуется.

Вот на сироп оно было похоже, когда приготовил. Да и до сих пор смахивает. Похоже, что реально у меня именно этот случай. Так что: растворить осадок просто в избытке слабого раствора азотки?

А просто выселить из холодильника? Нафига он в данном случае?

Думаю, что для начала действительно стоит подержать при комнатной температуре, если не поможет - добавить минимальное количество разбавленной азотки (до растворения).

Дня 2 как выселен. И на рабочем столе стоит. Не растворяется осадок.

Интересно, что для приготовления фульмината рекомендуют свежеприготовленный нитрат. Значит, при хранении что-то с ним происходит?

Нитрат одновалентной ртути выделяет в воздух пары ртути, с нитратом двухвалентной вроде бы ничего не должно происходить.

Насчет фульмината ртути - возможно, для его образования желательно присутствие в растворе оксидов азота.

Если только по аналогии с другими d-элементами может медленно и печально гидролизоваться, а потом отщеплять от гидроксокомплексов воду. Дык как раз для предотвращения этого раствор заранее подкисляют.

А "свежеприготовленный" в рецептуре я бы понял так: взять нитрат ртути из банки, растворить и сразу использовать; а не: залить ртуть азоткой и ждать, пока растворится.

Нитрат двухвалентной сильно тянет влагу из воздуха, в старых советских 0.5л банках с этим реактивом было до половины жидости и на два пальца осадка на дне.
Нитрат же одновалентной сухой и негигроскопичный, желтеет только при хранении.

Мне рассказывали, что для получения фульмината нужно именно ртуть с азоткой.

Кстати, отфильтрованный осадок, хранившийся при доступе воздуха пожелтел, а завёрнутый в 3 фильтровальные бумаги - не пожелтел. Отфильтровал вчера только. Это на нитрат ртути (2) похоже?

ЕМНП, желтый цвет имеет нитрат ртути (I).

Систематически сталкиваюсь с аналогичным явлением, но уже с ацетатом ртути (II), свежеприготовленный раствор, подкисленный, и даже фильтровать пробовали, а через 3-4 дня на дне белый мелкокристаллический осадок

ну, не прям жёлтый, а желтоватый.

Саша подсказал, что скорее всего желтоватый осадок - оксид ртути. Вообще, для солей ртути гидролиз - обычное дело.

Сильнокислая среда! Какой оксид? Я ж туда четверть банки азотки вбухал. Скорее всего это просто каким-то макаром образовался-таки нитрат одновалентной ртути. Впрочем, мне не принципиально - соли ртути самоцелью не были..)

Не панацея: например, гидроксид родия после старения туго растворяется даже в крепких кислотах. Со ртутью может быть аналогично.

Да какое старение? Я в этой же кислоте нитрат и готовил. Баночку ртути(принёс одногруппник, где взял не говорит) залил кислотой в колбе и постоянно кислоту подливал, подогревая ещё колбу на горелке. Когда реакция таки завершилась - прилил ещё на треть от имеющегося объёма кислоты и так и хранил. Кислота была 65%.

Посмотрел один из первых наших роликов: кристаллизация нитрата ртути (после растворения ртути в азотке)
http://chemistry-chemists.com/Video/Hg_NO3_2.avi

Обратил внимание, что раствор желтоватый: может быть действительно примесь одновалентной?

P.S. Химика, которые это делал уже нет в живых , снимал Саша: тогда он загорелся идеей съемки химических видео, а я еще для этого не созрел - продолжал попытки заниматься наукой.

Нужно будет хотя бы спустя три года дать короткое описание.

Интересно. У меня подобный фокус был с селенистой кислотой, когда внесение затравки вызывает кристаллизацию всего объема.


Нужно было проверить еще полноту окисления ртути (I) (проба на отсутствие мути с солянкой). Избыток кислоты и хороший нагрев необходим для полного окисления.