На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 283 ]  На страницу 1, 2, 3, 4, 5 ... 15  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 10 ноя 2009 20:50 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50175
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В практикуме Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические вещества описана следующая методика получения иода:
Цитата:
Возьмите 1 масс. ч. высушенного иодида калия KI и 1.5-2 ч. бихромата калия K2Cr2O7. Смесь разотрите и поместите в реторту, которую соедините с охлаждаемым приемником. Реторту нагревают до тех пор, пока не прекратится выделение фиолетовых паров иода.


Для простоты вместо реторты взяли большую пробирку, а в качестве приемника использовал небольшую колбочку. Соединение приемника и пробирки уплотнили с помощью стекловаты. Можно использовать и обыкновенную вату, но это плохой вариант, поскольку хлопковая вата горит. Не стоит вставлять горлышко пробирки в приемник слишком глубоко – иначе в верхней части пробирки будет конденсироваться иод. Колбочка была частично помещена в стакан холодной с водой.

Пробирку нагрели в пламени горелки – сперва слабо и равномерно по всей длине, потом сильно. Смесь стала темнеть, появились пары иода. Со временем выделение паров иода усилилось, они приобрели почти черный цвет. В колбе и на горлышке пробирки начал конденсироваться иод. Количество иода в колбочке со временем значительно увеличилось. Для охлаждения приемник время от времени поливали холодной водой.
Изображение
Изображение

Пробирку необходимо нагревать сильно и по всей длине, иначе в холодных местах будут конденсироваться кристаллы иода. Когда выделение паров почти прекратиться, пробирку частично высовывают из приемника и нагревают ее верхнюю часть, где возле горлышка осел иод.
Изображение
Изображение
После охлаждения иод извлекают из приемника с помощью пластмассового шпателя. Хранить иод следует в плотно закрытых бутылках.
Изображение
Открытие иода связано с любопытной историей. В 1811 году для ведения почти непрерывных войн, Франции было нужно много пороха. Английский флот полностью заблокировал страну от поставок заморской селитры, поэтому Наполеон пытался максимально использовать местные ресурсы.

Для получения селитры использовали пепел растений, например, морских водорослей. В числе других селитру получал и аптекарь Куртуа. Как-то закрывая аптеку, он решил выгнать на улицу кошку. Испуганная кошка прыгнула с полки и случайно перекинула бутылку с концентрированной серной кислотой. Бутылка упала и разбилась, кислота разлилась на пепел водорослей. Сразу же появилось облако фиолетового дыма. Так был открыт свободный иод.

Видео эксперимента можно посмотреть на странице: ссылка

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Очистка иода возгонкой (сублимацией)
СообщениеДобавлено: 25 ноя 2009 19:13 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50175
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Возгонка (сублимация) - простой и эффективный метод, который позволяет отчистить иод от нелетучих примесей.

На дно стакана помещают технический иод, подлежащий отчистке. Стакан накрывают круглодонной колбой, заполненной холодной водой, ставят на песочную баню и включают нагрев.

В стакане появятся слабо-фиолетовые пары, а на поверхности колбы начнут оседать игольчатые кристаллы иода.

Первые кристаллики иода прилегают к поверхности неплотно, поэтому они иногда падают назад на дно стакана.

Изображение
Изображение
При дальнейшем нагреве пары иода приобретают темную окраску. Количество иода, который конденсировался на дне колбы увеличивается. Кристаллы начнут образовывать на поверхности стекла плотную корку. Если вода в колбе слишком нагреется, ее можно слить и заменить холодной, используя устройство типа сифона.

Не стоит брать высокий стакан, иначе иод будет активно конденсироваться на его верхних стенках, и мощности плитки может не хватить. В показанном на рисунке случае автор использовал высокий стакан только для наглядности. По ходу процесса возгонки такой стакан пришлось накрыть с боку асбестом, чтобы иод не оседал на стенках.

В конце возгонки пары иода в стакане бледнеют, а на дне остается небольшое количество нелетучих примесей. Нагревание прекращают, после охлаждения песочной бани колбу снимают и отделяют иод с помощью пластмассового шпателя. Хранят иод в плотно закрытых банках или запаянных ампулах.

Изображение
Изображение
Если необходимо получить иод реактивной чистоты, поступают следующим образом. К 6 массовым частям технического I2 добавляют 2 ч CaO и 1 ч KI, смесь растирают в ступке и подвергают сублимации. При необходимости, возгонку иода проводят несколько раз. Для получения чистого препарата, процесс рекомендуется вести по возможности медленно.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Очистка иода возгонкой (сублимацией)
СообщениеДобавлено: 26 ноя 2009 11:01 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50175
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нашел в сети неплохое видео сублимации иода:
http://video.netscience.de/video/14

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 29 ноя 2009 12:45 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 29 ноя 2009 09:44
Сообщения: 7
а где можно калия йодид взять?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 29 ноя 2009 13:15 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50175
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В пинципе он должен свободно продаваться в магазинах реактивов. В быту его практически не используют.

Наиболее простой способ получения иода из подручных средств - выделение его из аптечной настойки. Для этого необходимо разрушить иодид калия (его добавляют в настойку для увеличения растворимости иода).
К настойке нужно прилить перекись водорода и немного кислоты (можно - уксусной). Потом разбавить настойку водой. Иод выпадет в осадок. Его декантируют и фильтруют.
Проблемы возникают при сушке - вместе с водой испаряется и иод. Если нужно приготовить "недотрогу", подойдет и влажный иод, но для некоторых экспериментов иод должен быть сухим (например, для опыта "огонь от капли воды").
Иод рекомендуют сушить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Думаю, что вместо серной кислоты прекрасно подойдет и безводный сульфат меди или негашенная известь, а вместо эксикатора - закрытая банка.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 30 ноя 2009 11:29 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5261
Откуда: Новосибирск
Полагаю, что известь для сушки иода не годится.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 30 ноя 2009 11:48 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50175
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Почему?
Для получения иода реактивной чистоты рекомендуют:
Цитата:
К 6 массовым частям технического I2 добавляют 2 ч CaO и 1 ч KI, смесь растирают в ступке и подвергают сублимации.

Конечно, часть CaO перейдет в гидрооксид, который реагирует с парами иода, но я не думаю, что потери будут слишком сильными.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 01 дек 2009 10:00 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5261
Откуда: Новосибирск
6I2 + 6Ca(OH)2 = 5CaI2 + Ca(IO3)2 + 6H2O
Выделившаяся вода снова реагирует с СаО и так пока весь иод не поглотится. При нагревании, возможно, идёт обратная реакция. Что-то мне этот способ очистки, а точнее добавление извести, не нравится.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 01 дек 2009 10:57 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 29 ноя 2009 09:44
Сообщения: 7
так можно сушить с CaO или нет?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 01 дек 2009 11:25 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50175
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Sherkon писал(а):
так можно сушить с CaO или нет?

Лучше купите медный купорос, аккуратно нагрейте его, пока он не станет белым и используйте.

Насчет CaO: убедиться можно только одним способом - попробовать.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 01 дек 2009 12:36 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 29 ноя 2009 09:44
Сообщения: 7
Спасибо за ответ
я уже както высушивал медный купорос не знал что он хорошее водоотнимающее вещество


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 01 дек 2009 12:40 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50175
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Безводный сульфат меди - далеко не самое сильное водоотнимающее средство, но одно из самых доступных.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 02 дек 2009 08:45 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5261
Откуда: Новосибирск
Для иода сильное и не требуется - он не гигроскопичен, и если бы не испарялся, можно было бы сушить просто при комнатных условиях.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 04 дек 2009 09:23 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11596
Откуда: г. Волгоград
Vladimir писал(а):
Если нужно приготовить "недотрогу", подойдет и влажный иод.

Я помню готовил ее использовав метанольный аммиак вместо водного. Смесь сильно быстро высыхала.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 15 янв 2010 13:43 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 дек 2009 10:40
Сообщения: 1582
Откуда: Азия
Вова, а как лучше получить твердый йод из йодной настойки?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 15 янв 2010 16:49 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50175
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нужно разрушить иодид калия и разбавить спиртовый раствор водой, чтобы понизить растворимость иода.
Для этого подкислите настойку (хотя бы уксусной кислотой), добавьте перекиси и разбавьте большим количеством воды. Со временем иод выпадет в осадок. Декантируйте (слейте) воду - сколько получится, потом отделите иод фильтрованием.

Сушка влажного иода - проблема, ведь летит не только вода, но и иод. Чуть выше предлагали сушить иод над безводным сульфатом меди в закрытых банках.
Учтите также, что иода в 1-м пузырьке иодной настойки мало.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 16 янв 2010 06:28 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 дек 2009 10:40
Сообщения: 1582
Откуда: Азия
Vladimir писал(а):
Нужно разрушить иодид калия и разбавить спиртовый раствор водой, чтобы понизить растворимость иода.
Для этого подкислите настойку (хотя бы уксусной кислотой), добавьте перекиси и разбавьте большим количеством воды. Со временем иод выпадет в осадок

а если добавить конц. серку? йодид окислить и выделить дополнительно немного йода, добавить воды и декантировать.

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 16 янв 2010 07:51 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 50175
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
SKLYANKA писал(а):
Vladimir писал(а):
Нужно разрушить иодид калия и разбавить спиртовый раствор водой, чтобы понизить растворимость иода.
Для этого подкислите настойку (хотя бы уксусной кислотой), добавьте перекиси и разбавьте большим количеством воды. Со временем иод выпадет в осадок

а если добавить конц. серку? йодид окислить и выделить дополнительно немного йода, добавить воды и декантировать.

Не стоит - иодид калия окисляется только при очень высокой концентрации H2SO4, зато при добавлении кислоты будет разогрев и много иода улетит.
В крайнем случае можно просто иодную настойку разбавить водой (если под рукой нет пероксида).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение иода
СообщениеДобавлено: 16 янв 2010 16:07 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5261
Откуда: Новосибирск
В подкисленный разбавленной серной аптечный иод в качестве окислителя можно добавить NaNO2. Но при этом летят окислы азота.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: получение иода
СообщениеДобавлено: 21 фев 2010 14:49 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 20 фев 2010 07:47
Сообщения: 224
Откуда: Анапа
Можно йодную настойку упаривать.Тоже получится.Но я не знаю сколько всё равно НЕТ! :oops:


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 283 ]  На страницу 1, 2, 3, 4, 5 ... 15  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group