На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 79 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 11 янв 2014 12:37 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Цель - осадить кобальт из как можно более кислого раствора,что б он не потащил за собой ( в больших количествах ) никель, марганец и цинк. С оксалатами есть методика, но в осадок идет много никеля ( до 5% ), это меня не устраивает ( приходится переосаждать по нескольку раз ).
Вот я и попробовал окислить персульфатом, осадок получился коллоидный, стареет и оседает очень долго и неохотно, сорбирует много всего из раствора - в частности натрий ( из персульфата ), который потом не отмыть.
Поэтому и озадачился я персульфатным методом - практически весь никель остается в растворе ( а уж цинк и подавно ). Кстати, с продувкой хлором та же беда - осадок неприятный. Как в промышленности получают компактные осадки?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 11 янв 2014 12:39 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Vladimir писал(а):
А какая, собственно, цель?
Чтобы окислить кобальт достаточно перекиси и щелочной среды. Осадок действительно мелкий, выпадает долго и нудно.

Ауж про перекись и щелочную среду я молчу. Те сопли, что получаются и осадком-то назвать рука не поднимается. Гель да и только.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 11 янв 2014 15:06 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49606
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я никель от кобальта отделял диметилглиоксимом, но среда щелочная (аммиак).

Окислять кобальт в кислой среде - экстрим: кобальт (III) в этих условиях слишком неустойчив.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 11 янв 2014 18:34 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Vladimir писал(а):
Я никель от кобальта отделял диметилглиоксимом, но среда щелочная (аммиак).


Диметилглиоксим пригоден для качественного определения и для малых количеств. А никеля там не особо и много, но с учетом килограммовых загрузок счет идет на сотни граммов.
Придется снова "изобретать велосипед" и опытным путём искать тот метод, который давно уже найден и используется.
Хотя, должен признаться, мне это доставляет удовольствие. :)


Vladimir писал(а):
Окислять кобальт в кислой среде - экстрим: кобальт (III) в этих условиях слишком неустойчив.

Осадок гидроксида ( ну или что там выпало ) трехвалентного кобальта прекрасно себя чувствует при рН=1 и менее, а вот при 0 и еще кислее - окисляет воду.
А вот осадок полученный по "хлорному" методу довольно чувствительней - видимо, он гораздо дисперснее.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 12 янв 2014 01:54 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1609
Откуда: Україна
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 12 янв 2014 12:28 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Вася Химикат писал(а):
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.

Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. )


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 12 янв 2014 12:49 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 мар 2011 15:29
Сообщения: 4837
Termoyad писал(а):
Вася Химикат писал(а):
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.

Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. )

Я пользовался гексанитрокобальтатом в качестве реактива на K+, при низких концентрациях получается вполне себе плотный кристаллический осадочек.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 14 янв 2014 15:28 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Trel писал(а):
Termoyad писал(а):
Вася Химикат писал(а):
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.

Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. )

Я пользовался гексанитрокобальтатом в качестве реактива на K+, при низких концентрациях получается вполне себе плотный кристаллический осадочек.

Как я уже и писал - этот метод так же пригоден только для малых количеств. У меня же - сотни граммов в пересчете на металл.
Буду работать. Один способ уже есть, но нужны и другие. Поэтому про дисульфаты и спрашивал.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 14 янв 2014 16:02 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 дек 2013 16:21
Сообщения: 193
Долго ждал, когда же наконец кто посоветует... А чем не нравится методика из Карякина?
Вложение:
Co-bez-Ni.jpg
Co-bez-Ni.jpg [ 371.13 Кб | Просмотров: 8850 ]

"Потерянные" 8-12% кобальта потом можно уже более затратными вышеописанными методами извлечь, если возникнет такая необходимость.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 14 янв 2014 18:42 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Дело в том, что осадок образуется в виде геля. Пробовал. На отмывку уходит просто неимоверное количество воды. Хотя я операцию повторял всего дважды, потом бросил - осадок как у гидроксида железа. Нужно будет провести еще пару экспериментов.
И еще. Я просто терпеть не могу запах аммиака. Не выношу физически, бегу на толчок после каждого глотка "ароматного" воздуха.
Тем более - среда щелочная и 10% металла ( а это не мало!!! ) переходит в раствор.
Попробую усовершенствовать дисульфатный метод, если уж не получится - то остается только разработанный оксалатный.
ПС: Дело не в отделении кобальта от никеля, дело в осаждении кобальта в виде компактного осадка из раствора, содержащего считанные проценты никеля. Если осадок и захватит никель, то в минимуме. Цель полного разделения не стоит.
ППС: Не знаю как у кого, но у мня осадок гидроксида кобальта практически мгновенно превращается в розовую модификацию. Синюю сохранить не удается.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 15 янв 2014 04:04 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 дек 2013 16:21
Сообщения: 193
Кипячением (если допустимо) и отстаиванием очень сильно удается повысить "фильтруемость" осадка. Только ждать надо не пару часов, а пару-тройку дней, больше - лучше. Я вот сейчас двойной пиросфат калия-скандия осаждаю (надо из кислых рН=1 растворов остатки скандия вытащить, он там в виде оксалата), так если сразу - то вообще один "кап" в 10-15 сек, а три дня постояло - весело так фильтруется (хотя по-прежнему выглядит клейстером).


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 16 янв 2014 10:57 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5190
Откуда: Новосибирск
Иногда фильтруемость улучшается после цикла замораживание-оттаивание.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 28 авг 2014 14:32 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49606
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нитрат кобальта и едкий натр
http://chemistry-chemists.com/N5_2014/C ... -P9-1.html
Вложение:
cobalt-nitrate-sodium-hydroxide-7[1].jpg
cobalt-nitrate-sodium-hydroxide-7[1].jpg [ 150.59 Кб | Просмотров: 8696 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 29 авг 2014 06:03 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5190
Откуда: Новосибирск
Кобальтинитрит калия - жёлтый осадок, степень окисления кобальта в нем +3. Получить синий раствор над ним у меня не получилось, роданид в большой концентрации даёт синий раствор с двухвалентным кобальтом. Другие соли синеют при нагреве раствора.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 29 авг 2014 06:56 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49606
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кобальтинитрит - кобальт (III)
Вложение:
Sodium_cobaltinitrite-3[1].jpg
Sodium_cobaltinitrite-3[1].jpg [ 166.77 Кб | Просмотров: 8671 ]

комплекс с роданидом - действительно синий, но маловероятно, что там координация 6, скорее - 4.

Главное - универсальных правил не существует, например, с желтой кровяной солью кобальт дает серый осадок, стеарат кобальта тоже серый.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 30 авг 2014 10:55 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
Vladimir писал(а):
Кобальтинитрит - кобальт (III)
Вложение:
Sodium_cobaltinitrite-3[1].jpg

комплекс с роданидом - действительно синий, но маловероятно, что там координация 6, скорее - 4.

Как Вы это определяете?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 30 авг 2014 12:48 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49606
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Шесть таких лигандов, как CNS- в принципе поместятся вкруг атома кобальта, но вряд ли структура будет стабильной.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 30 авг 2014 20:19 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
Vladimir писал(а):
Шесть таких лигандов, как CNS- в принципе поместятся вкруг атома кобальта, но вряд ли структура будет стабильной.

А как это видно? Если в случае отдельных атомов можно соотнести их радиусы,и с этого что-то узнать,но как быть с такими лигандами???


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 28 апр 2015 17:06 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 06 ноя 2010 12:22
Сообщения: 397
Откуда: Україна-Київ(Украина-Киев)
Господа,кто как относиться к методу синтеза,вернее извлечения кобальта в виде металла или его простых соединений из сиккатива? И может ли кто предложить сей метод?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кобальт и его соединения
СообщениеДобавлено: 29 апр 2015 08:09 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 15 ноя 2012 12:15
Сообщения: 445
Если речь идет о силикагеле с нанесенным кобальтом (индикатор насыщения влагой), то кобальта там очень мало.

Я бы попробовал просто промыть силикагель сильной кислотой (например азотной).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 79 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group