Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Кобальт, Никель и их соединения
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=467
Page 4 of 7

Author:  alexandrio [ 06 Jun 2017 18:59 ]
Post subject:  Re: Никель и его соединения

Вполне возможно, но только эксперимент (и не один) может дать ответ.

Author:  alexandrio [ 16 Jun 2017 05:17 ]
Post subject:  Re: Никель и его соединения

В итоге в первый раз получилось выделить 39.8 г двойной соли, а во второй - 23.0 г. Масса нихрома в обоих случаях была одной и той же - 14.00 г. Наверно, можно упариванием выделить доп. кол-во двойной соли.

Чтобы не дышать "ароматом" NOx-ов, газы отвожу по шлангу в перевёрнутые верх дном банки, предварительно заполненные водой. Таким образом заодно и измеряю объём выделившихся газов.

Вместо дефицитной солянки можно использовать какие-нибудь хлориды. Пробовал заменить поваренной солью - также неплохо растворяентся.

В следующий раз попробую растворить 28 г нихрома.

Author:  stas [ 17 Jul 2017 13:42 ]
Post subject:  Re: Кобальт и его соединения

Комплексы Со3+
(выписка из гл. XV "Основ общей химии", Б.В.Некрасов, изд.3, М., "Химия". 1973)
-
Co(NCS)2 + O2 + NH3 (избыток.) ==> ([Co(NH3)5]2O)(NCS)4 (коричневый);
-
CoCl2 + NH4Cl + NaNO2 + NH3 + O2 ==> NH4[Co(NH3)2(NO2)4] (при 00С);
...........................................==> [Co(NH3)3(NO2)3] (0...100С)
...........................................==> [Co(NH3)4(NO2)2]Cl и т.п. (200С)
-
CoCl2 + NaNO2 + HCl + O2 =[K]=> Na3[Co(NH3)6](NO2)6 (K = активированный уголь);
-
Co(NO3)2 + NH4NO3 + NH3 + O2 =[K]=> [Co(NH3)6](NO3)3 (K = активированный уголь);
-
Na3[Co(NH3)6](NO2)6 + N2H4 ==> NaNO2 + N2 + H2O + коричн. осадок очень взрывч. [Co(N2H4)2(NO2)2];
=======================================================================
[Co(NH3)6]3+ -- жёлто-оранжевый, Кнест. = 3*10-33; образуется лишь при длительном стоянии конц. NH3 с [Co(NH3)5+]2+
=======================================================================
[Co(NH3)5Cl]Cl2 -- коричнево-красный, пл.р.в.;
[Co(NH3)5X]X2 -- коричнево-красный (Cl-), зелёный (I-), оранжевый (NO3-);
[Co(NH3)4X2]X -- сине-фиолетовый (цис-) или зелёный (транс-);
[Co(NH3)4(ONO)2]NO3 -- жёлтые кристаллы, мало раств в в.;
[Co(NH3)5(NO2)]Cl2 -- буро-жёлтые кристаллы (ксантохлорид);
[Co(NH3)5(ONO)]Cl2 -- красно-коричневый, при хранении переходит в ксантохлорид (~за 1 мес.);
[Co(NH3)5(ONO)](NO3)2 -- красный, х.р. в.;
[Co(NH3)5H2O]Cl3 -- кирпично-красный, х.р.в.;
[Co(NH3)3(NO3)3] -- жёлто-бурый;
Na3[Co(ONO)6] -- жёлтый, х.р.в.

Author:  stas [ 13 May 2018 12:02 ]
Post subject:  Re: Никель и его соединения

Attachment:
Inconel-600_(сплав).jpg
Inconel-600_(сплав).jpg [ 109.71 KiB | Viewed 16769 times ]

Author:  Volodymyr [ 13 Oct 2019 21:49 ]
Post subject:  Re: Никель и его соединения

Volodymyr wrote:
Гальванические ванны (фото и видео)
Galvanizing baths (photos and video)

Ванна химического никеля ч.2
Electroless nickel bath

http://chemistry-chemists.com/N1_2020/C ... -P2-2.html

Image

Video
Image

Author:  Volodymyr5 [ 18 Feb 2020 14:37 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Справа - гидратированный катион никеля (сульфат с хлоридом). Слева - аммиачный комплекс никеля.
Attachment:
WP_20200217_022.jpg
WP_20200217_022.jpg [ 1.07 MiB | Viewed 12523 times ]

Author:  Volodymyr [ 19 Apr 2020 21:52 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Кобальт
Attachment:
Cobalt.jpg
Cobalt.jpg [ 35.37 KiB | Viewed 11945 times ]

Author:  Volodymyr [ 28 May 2020 18:09 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Основный карбонат кобальта (только там не просто "CoCO3", а CoCO3*xCo(OH)2)
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 501.07 KiB | Viewed 11821 times ]

Author:  antabu [ 29 May 2020 06:50 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

У меня основной карбонат кобальта - советский реактив в банке - более тёмный.

Author:  Volodymyr5 [ 29 May 2020 10:18 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Он окисляется при сушке и при хранении, часть кобальта переходит в "дубовую" форму, которая не растворяется в кислотах и загрязняет соли, которые из этого карбоната получают. В кислой среде трехвалентный кобальт - сильный окислитель, в щелочной - наоборот: двухвалентный кобальт легко окисляется до трехвалентного. При окислении цвет основного карбоната кобальта становится более темным + на цвет влияет обезвоживание при сушке.

У меня в аспирантуре было несколько банок с фабричным основным карбонатом кобальта, но мы их не использовали. Получали карбонат из сульфата кобальта и гидрокарбоната натрия (или карбоната - не помню, методика из Карякина). И все равно - при получении из этого основного карбоната фосфатов я добавлял в реакционную смесь перекись водорода - чтобы восстановить Co(III).
......
С основным карбонатом марганца (II) - аналогично. Там марганец еще легче окисляется до (ІІІ) и (IV).

Author:  radical [ 29 May 2020 17:18 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Помнится, какие-то соли кобальта меняют цвет просто из-за количества кристаллизационной воды. В зависимости от влажности воздуха цвет соли может быть голубым или розовым.

Author:  Volodymyr [ 29 May 2020 17:40 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Хлорид и нитрат. Ним можно пропитать бумагу и высушить. Цвет такой бумаги зависит от влажности воздуха (и температуры, правда). В теме уже было упоминание viewtopic.php?p=139299#p139299

Хотел это сделать, заснять и описать, как следует, но дома - нет условий, а на работе - следят (позавчера клерк публично обвинила меня в том, что "я раскрыл их производственные процессы"). Ничего: что отложено - то не отменено.

Author:  Volodymyr [ 25 Jun 2020 10:42 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Хлорид никеля шестиводный. Поплыл при стоянии на воздухе.
Attachment:
WP_20200624_064.jpg
WP_20200624_064.jpg [ 185.34 KiB | Viewed 11628 times ]

Author:  Volodymyr [ 04 Aug 2020 11:11 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Реакция сплава никеля и фосфора ("фосфид никеля") с азотной кислотой
Reaction of alloy of nickel and phosphorus ("nickel phosphide") with nitric acid

http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... -P8-1.html
Attachment:
alloy_of_nickel_and_phosphorus_with_nitric_acid-16.jpg
alloy_of_nickel_and_phosphorus_with_nitric_acid-16.jpg [ 144.55 KiB | Viewed 11505 times ]


Video
Image

Author:  antabu [ 05 Aug 2020 09:16 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Взаимодействие покрытия Ni-P с азотной кислотой может быть использовано для создания ультрачёрного покрытия. Например, см. статью С.С. Перевозников, С.К. Позняк,
Л.С. Цыбульская, О.Г. Пуровская "ФОРМИРОВАНИЕ УЛЬТРАЧЕРНЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ
НА ЭЛЕКТРООСАЖДЕННЫХ СПЛАВАХ НИКЕЛЬ-ФОСФОР " в сборнике download/file.php?id=54164 с.46.
Есть несколько статей на английском, могу выложить.

Author:  Volodymyr [ 05 Aug 2020 09:39 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Спасибо. Если это несложно - выложите.

Сейчас я уже не занимаюсь гальваникой, но на будущее может пригодиться (и не только мне).

P.S. Чем понравились тезисы - полностью указаны условия эксперимента, в т.ч. - состав электролита химического никелирования.

Author:  antabu [ 06 Aug 2020 09:52 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Выкладываю
Attachment:
Чёрный Ni.DJvU.zip [734.74 KiB]
Downloaded 350 times

Author:  Volodymyr [ 06 Aug 2020 11:08 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Спасибо. Сплав никель-фосфор у меня остался, нужно будет попробовать обработать его разбавленной азоткой, в условиях, которые рекомендуют в статьях.
Что нравится, практически все дают состав и условия работы ванны для химического никелирования, например:
Attachment:
Новый точечный рисунок.jpg
Новый точечный рисунок.jpg [ 83.12 KiB | Viewed 11453 times ]

Помню, когда готовил эту ванну из немецких растворов (неизвестного состава), 1 л таких растворов стоил около 150 грн (>6 долл США). Это при том, что компоненты банальные, а растворы - разбавленные. Плюс было серьезное подозрение, что растворы не оригинальные, а их наколотила фирма-посредник в гараже где-то под Киевом.

Как сказал один норвежский химик (ЕМНП, его зовут Ральф Рендол):
"Кто не хочет работать головой - работает кошельком".

Author:  antabu [ 06 Aug 2020 12:34 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

В сборнике никель-фосфор осаждают гальванически. В другой литературе тоже есть рецептуры для гальванического осаждения покрытий Ni-P, но в качестве твёрдых.

Author:  Ing.P. [ 07 Aug 2020 16:27 ]
Post subject:  Re: Кобальт, Никель и их соединения

Volodymyr wrote:
...Что нравится, практически все дают состав и условия работы ванны для химического никелирования, например:
Attachment:
Новый точечный рисунок.jpg
...
Похоже, что, несмотря на скрупулезность в методике, англичане опечатались - гипофосфит д.б. NaH2PO2, а не PO4.

Page 4 of 7 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/