На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 139 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  Next
Author Message
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 13 Nov 2015 15:02 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Dehydrating Sugar by Sulfuric Acid (Sugar charring with concentrated sulfuric acid).
Обугливание сахара концентрированной серной кислотой


http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... P12-1.html
Attachment:
sugar_sulfuric-acid-32[1].jpg
sugar_sulfuric-acid-32[1].jpg [ 153.88 KiB | Viewed 18101 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 26 May 2016 22:20 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
Attachment:
1.jpeg
1.jpeg [ 37.83 KiB | Viewed 18538 times ]


Практически у всех химиков есть концентрированная серная кислота и она имеет коричневый цвет. Как правило многих химиков это пугает. Юные химики вообще думают что она "обуглилась" и пропала. Как же повернуть серной кислоте её изначальный прозрачный вид?

Attachment:
2.png
2.png [ 218.77 KiB | Viewed 18538 times ]



Как известно при упаривании серной кислоты её концентрация возрастает из-за того, что вода начинает испарятся. Но если нагревать концентрированную серную кислоту выделяются едкие, удушливые пары сернистого ангидрида, поэтому на кухне можно соорудить такой вот прибор. Только я брал колбу из стекла ТУ(ТС) и без водяной бани она тут не нужна, температура кипения серной кислоты более 300 градусов по Цельсию.
Я нагревал серную кислоту на кухне поставив 500мл кислоты в колбе на газовую плитку. Снабдив систему холодильником соединения герметизировал лентой ФУМ (тефлон).

Attachment:
3.png
3.png [ 10.64 KiB | Viewed 18538 times ]


На дно колбы обязательно нужно кинуть пористые стеклянные перегородки от битых стеклянных фильтров или тиглей Гуча. В крайнем случае битые шлифы от пробирок или колб.

Attachment:
4.jpg
4.jpg [ 43.96 KiB | Viewed 18538 times ]


Медленно нагревая, усиливаем нагрев доводя кислоту до кипения. Если температура низкая, то образуется туман над серной кислотой, значит нагрев следует усилить. Через час нагревания серная кислота начинает светлеть, в конце концов становясь слегка желтоватой, как разбавленный напиток дюшес. Всё нагревание можно прекратить. Кислота при охлаждении станет абсолютно прозрачной. При нагревании обугленная органика выделиться в виде окислов углерода. В колбе останется чистая концентрированная серная кислота. А то что сконденсировалось вылить в унитаз.
Это операция сразу убивает двух зайцев во первых получаем кислоту 94-96% концентрации, во вторых убираем её черный цвет, она становиться прозрачная как слеза. Напомню, что в конце нагревания кислота будет слегка желтоватая, но при охлаждении станет совершенно прозрачной.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 27 May 2016 17:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Да, последнее время серная бывает тёмная, потому что фасуется в пластиковые канистры, ещё и сернистым газом пахнет, а раньше поставлялась в стеклянных бутылях.
Если концентрация не принципиальна, осветлить можно нагревом при более низкой температуре, если предварительно добавить кислоту к небольшому количеству пергидроли.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 27 May 2016 18:21 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
antabu понимаешь ну очень жалко пергидроль, если можно тупо без всяких добавок прокипятить её и она станет прозрачной. Транспортировать в стекле серную - это ой как неудобно. Поэтому считаю лучше доставлять на производство в пластмассе, полиэтилен или полипропилен а уже если надо осветлять кипячением. Сегодня уже второй литр осветляю.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 27 May 2016 20:10 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Повышенные требования относительно отсутствия цвета при нагревании ставятся к серной кислоте для пробы по Саваллю (обнаружение сивушных масел в этиловом спирте). Кислота не должна дать окраски в холостом опыте с чистым спиртом.

Quote:
ГОСТ 4204-77. Реактивы. Кислота серная. Технические условия

1.3. Серная кислота квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", предназначаемая для анализа этилового спирта, должна выдерживать пробу Савалля по п.3.13.
....

3.13. Проба Савалля
3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Гр-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 10 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.13.2. Проведение анализа
В колбу вместимостью 40-50 см3, имеющую длину шейки 80-100 мм, помещают 10 см3 спирта.

В 3-4 приема при постоянном перемешивании в колбу со спиртом по стенке колбы прибавляют 10 см3 анализируемой кислоты. Не прерывая взбалтывания, колбу с содержимым вводят в верхнюю часть пламени спиртовой горелки, имеющей высоту пламени 40-50 мм, и нагревают до тех пор, пока не появятся пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену (обычно на это требуется 30-45 с).

После остывания жидкость сравнивают с таким же объемом спирта в такой же колбе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по остывании жидкость в колбе остается бесцветной.

Проводят одновременно три параллельных определения.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 27 May 2016 23:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
antabu wrote:
Да, последнее время серная бывает тёмная, потому что фасуется в пластиковые канистры, ещё и сернистым газом пахнет, а раньше поставлялась в стеклянных бутылях.
Если концентрация не принципиальна, осветлить можно нагревом при более низкой температуре, если предварительно добавить кислоту к небольшому количеству пергидроли.


Еще сильнее от полиэтилена темнеет олеум, достаточно даже простой прокладки под крышкой в бутылке, чтобы содержимое быстро почернело.
На заводе, кстати, олеум осветляют гидразинсульфатом. Какой механизм восстановления, сказать не берусь.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 28 May 2016 03:05 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
ЕвгенийZ wrote:
ну очень жалко пергидроль, если можно тупо без всяких добавок прокипятить её

Странно, пергидроль ведь почти копеечный, да и расход его небольшой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 28 May 2016 20:18 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
Да не в цене ведь дело сегодня обзвонил все магазины нигде нет пергидроли. К тому же как побочный продукт образуется H2SO5.
И я поделился своим опытом обесцвечивания и просветления серной кислоты. С пергидролем я не пробовал и не знаю. Поэтому мы на этом сайте обмениваемся опытом и практическими знаниями. Вот я рассказал как осветлять кислоту. Кто то возьмет это на вооружение. Есть советы с пергидролью я не против у меня её нет и я не знаю как она на самом деле осветляет дает ли она прозрачность или нет на 100%.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 28 May 2016 22:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
А продувка воздухом не подойдёт, как замена добавки перекиси?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 28 May 2016 22:17 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Воздухом, думаю, что нет.
Пергидроль дает хороший эффект, только нужна осторожность (по понятным причинам).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 29 May 2016 12:55 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
ЕвгенийZ wrote:
К тому же как побочный продукт образуется H2SO5.
Именно для его разложения и требуется нагрев, хотя бы до 100°. Можно осветлить азотной кислотой с последующей её отгонкой, температура меньше 300°.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 29 May 2016 15:15 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
есть ещё метода очистки кислоты через кристаллизацию
Attachment:
US2881058-1[1].png
US2881058-1[1].png [ 34.78 KiB | Viewed 18416 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 29 May 2016 15:49 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
Я не думаю, что это кристаллизация обесцветит кислоту


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Серная кислота, Сульфаты
PostPosted: 29 Sep 2019 14:08 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
viewtopic.php?p=163230#p163230
radical wrote:
antabu wrote:
У нас [серная кислота] - на нижнем пределе ГОСТа по концентрации. Когда долго стоит в канистре - темнеет и пахнет сернистым газом.

Она реагирует с полиэтиленом.
По хорошему, серную долго нельзя хранить в канистре, тем более квалификации хч и чда.
Особенно это хорошо заметно с олеумом, если он в бутылке не со стеклянной, а с пластмассовой пробкой, то чернеет очень быстро.

Заметил на стеклянной бутылке с серной кислотой (этикетка - Х.Ч,, какая она реально - Х.З.). Стеклу, разумеется, ничего, а полиэ

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Химические Фотозагадки
PostPosted: 29 Nov 2019 14:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вещество в канистре - важный химический реактив.
Attachment:
WP_20191129_001.jpg
WP_20191129_001.jpg [ 171.26 KiB | Viewed 13669 times ]

Attachment:
WP_20191129_003.jpg
WP_20191129_003.jpg [ 174.54 KiB | Viewed 13669 times ]

Вопрос: какой?
___________
После ответа перенесу пост и обсуждение в соответствующую тему.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Химические Фотозагадки
PostPosted: 29 Nov 2019 14:41 
Online
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4930
Location: Санкт-Петербург
Серная к-та?

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Химические Фотозагадки
PostPosted: 29 Nov 2019 14:57 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Этикетка такая:
Attachment:
WP_20191129_006.jpg
WP_20191129_006.jpg [ 170.08 KiB | Viewed 13667 times ]

Но внутри - серная кислота. Принес в 2013 году из Института Сорбции на будущую новую работу (поскольку директор сказал: "Все прекурсоры из института убрать!"). Тогда кислота была чуть окрашенной.

Недавно вынул канистру из кулька. Канистра в месте контакта с кислотой - черная. Сама кислота - черная. Кулек под канистрой - влажный, когда протирал, ощутил запах аэрозоля серной кислоты. Стул, на который поставил канистру, - тщательно вытер, чтобы потом не сесть на кислоту и не получить дырку сзади штанов (ты - не видишь, пока не снимешь, зато окружающие - отлично видят...)

Вот что значит хранить серную кислоту в полиэтиленовой канистре.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Химические Фотозагадки
PostPosted: 29 Nov 2019 21:18 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Канистра такая характерная, я других реактивов не видел в таких канистрах.
Если не ошибаюсь, это фирменная тара Сумыхимпром.
Раньше у них были другие канистры, с красными крышками и без скошенных верхних граней, в таких кроме серной видел еще и уксусную хч их производства.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Химические Фотозагадки
PostPosted: 29 Nov 2019 21:32 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
У нас на заводе ХЧ - точно в таких канистрах:
Attachment:
WP_20191125_002.jpg
WP_20191125_002.jpg [ 174.8 KiB | Viewed 13648 times ]

с той разницей, что уходит быстро, полиэтилен потемнеть не успевает.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Химические Фотозагадки
PostPosted: 29 Nov 2019 21:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Аналогично, но к нам раньше иногда привозили почерневшую кислоту, которая простояла в бачках год и больше. Продать уже ее не получалось из-за цвета, поэтому отдавали нам по дешевке или даже даром. Я ее использовал для синтезов, где цвет был не важен или продукт потом все равно перегонялся.
А вот олеум чернеет очень быстро даже от полиэтиленовой прокладки в стеклянной бутылке.

Quote:
Ступка используется как сливная емкость - "мини-раковина": в нее выливают содержимое колб, пипеток... - после титрования, дозирования растворов и т.п. - чтобы каждый раз не ходить к раковине.


Не догадался бы, что для этого удобно ступку использовать.
Иногда использую ступки в качестве подставок под большие круглодонные колбы, правда, обычно еще тряпку на дно кладу, чтобы не цокнуть.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 139 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 50 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group