| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Серная кислота, Сульфаты http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=4933 |
Page 5 of 7 |
| Author: | Volodymyr [ 13 Nov 2015 15:02 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
Dehydrating Sugar by Sulfuric Acid (Sugar charring with concentrated sulfuric acid). Обугливание сахара концентрированной серной кислотой http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... P12-1.html Attachment: sugar_sulfuric-acid-32[1].jpg [ 153.88 KiB | Viewed 18297 times ] |
|
| Author: | ЕвгенийZ [ 26 May 2016 22:20 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
Attachment: 1.jpeg [ 37.83 KiB | Viewed 18734 times ] Практически у всех химиков есть концентрированная серная кислота и она имеет коричневый цвет. Как правило многих химиков это пугает. Юные химики вообще думают что она "обуглилась" и пропала. Как же повернуть серной кислоте её изначальный прозрачный вид? Attachment: 2.png [ 218.77 KiB | Viewed 18734 times ] Как известно при упаривании серной кислоты её концентрация возрастает из-за того, что вода начинает испарятся. Но если нагревать концентрированную серную кислоту выделяются едкие, удушливые пары сернистого ангидрида, поэтому на кухне можно соорудить такой вот прибор. Только я брал колбу из стекла ТУ(ТС) и без водяной бани она тут не нужна, температура кипения серной кислоты более 300 градусов по Цельсию. Я нагревал серную кислоту на кухне поставив 500мл кислоты в колбе на газовую плитку. Снабдив систему холодильником соединения герметизировал лентой ФУМ (тефлон). Attachment: 3.png [ 10.64 KiB | Viewed 18734 times ] На дно колбы обязательно нужно кинуть пористые стеклянные перегородки от битых стеклянных фильтров или тиглей Гуча. В крайнем случае битые шлифы от пробирок или колб. Attachment: 4.jpg [ 43.96 KiB | Viewed 18734 times ] Медленно нагревая, усиливаем нагрев доводя кислоту до кипения. Если температура низкая, то образуется туман над серной кислотой, значит нагрев следует усилить. Через час нагревания серная кислота начинает светлеть, в конце концов становясь слегка желтоватой, как разбавленный напиток дюшес. Всё нагревание можно прекратить. Кислота при охлаждении станет абсолютно прозрачной. При нагревании обугленная органика выделиться в виде окислов углерода. В колбе останется чистая концентрированная серная кислота. А то что сконденсировалось вылить в унитаз. Это операция сразу убивает двух зайцев во первых получаем кислоту 94-96% концентрации, во вторых убираем её черный цвет, она становиться прозрачная как слеза. Напомню, что в конце нагревания кислота будет слегка желтоватая, но при охлаждении станет совершенно прозрачной. |
|
| Author: | antabu [ 27 May 2016 17:01 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
Да, последнее время серная бывает тёмная, потому что фасуется в пластиковые канистры, ещё и сернистым газом пахнет, а раньше поставлялась в стеклянных бутылях. Если концентрация не принципиальна, осветлить можно нагревом при более низкой температуре, если предварительно добавить кислоту к небольшому количеству пергидроли. |
|
| Author: | ЕвгенийZ [ 27 May 2016 18:21 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
antabu понимаешь ну очень жалко пергидроль, если можно тупо без всяких добавок прокипятить её и она станет прозрачной. Транспортировать в стекле серную - это ой как неудобно. Поэтому считаю лучше доставлять на производство в пластмассе, полиэтилен или полипропилен а уже если надо осветлять кипячением. Сегодня уже второй литр осветляю. |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 May 2016 20:10 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
Повышенные требования относительно отсутствия цвета при нагревании ставятся к серной кислоте для пробы по Саваллю (обнаружение сивушных масел в этиловом спирте). Кислота не должна дать окраски в холостом опыте с чистым спиртом. Quote: ГОСТ 4204-77. Реактивы. Кислота серная. Технические условия
1.3. Серная кислота квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", предназначаемая для анализа этилового спирта, должна выдерживать пробу Савалля по п.3.13. .... 3.13. Проба Савалля 3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колба Гр-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82. Пипетка вместимостью 10 см3. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта. 3.13.2. Проведение анализа В колбу вместимостью 40-50 см3, имеющую длину шейки 80-100 мм, помещают 10 см3 спирта. В 3-4 приема при постоянном перемешивании в колбу со спиртом по стенке колбы прибавляют 10 см3 анализируемой кислоты. Не прерывая взбалтывания, колбу с содержимым вводят в верхнюю часть пламени спиртовой горелки, имеющей высоту пламени 40-50 мм, и нагревают до тех пор, пока не появятся пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену (обычно на это требуется 30-45 с). После остывания жидкость сравнивают с таким же объемом спирта в такой же колбе. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по остывании жидкость в колбе остается бесцветной. Проводят одновременно три параллельных определения. |
|
| Author: | radical [ 27 May 2016 23:22 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
antabu wrote: Да, последнее время серная бывает тёмная, потому что фасуется в пластиковые канистры, ещё и сернистым газом пахнет, а раньше поставлялась в стеклянных бутылях. Если концентрация не принципиальна, осветлить можно нагревом при более низкой температуре, если предварительно добавить кислоту к небольшому количеству пергидроли. Еще сильнее от полиэтилена темнеет олеум, достаточно даже простой прокладки под крышкой в бутылке, чтобы содержимое быстро почернело. На заводе, кстати, олеум осветляют гидразинсульфатом. Какой механизм восстановления, сказать не берусь. |
|
| Author: | Вася Химикат [ 28 May 2016 03:05 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
ЕвгенийZ wrote: ну очень жалко пергидроль, если можно тупо без всяких добавок прокипятить её Странно, пергидроль ведь почти копеечный, да и расход его небольшой. |
|
| Author: | ЕвгенийZ [ 28 May 2016 20:18 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
Да не в цене ведь дело сегодня обзвонил все магазины нигде нет пергидроли. К тому же как побочный продукт образуется H2SO5. И я поделился своим опытом обесцвечивания и просветления серной кислоты. С пергидролем я не пробовал и не знаю. Поэтому мы на этом сайте обмениваемся опытом и практическими знаниями. Вот я рассказал как осветлять кислоту. Кто то возьмет это на вооружение. Есть советы с пергидролью я не против у меня её нет и я не знаю как она на самом деле осветляет дает ли она прозрачность или нет на 100%. |
|
| Author: | Zaec [ 28 May 2016 22:10 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
А продувка воздухом не подойдёт, как замена добавки перекиси? |
|
| Author: | Volodymyr [ 28 May 2016 22:17 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
Воздухом, думаю, что нет. Пергидроль дает хороший эффект, только нужна осторожность (по понятным причинам). |
|
| Author: | antabu [ 29 May 2016 12:55 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
ЕвгенийZ wrote: К тому же как побочный продукт образуется H2SO5. Именно для его разложения и требуется нагрев, хотя бы до 100°. Можно осветлить азотной кислотой с последующей её отгонкой, температура меньше 300°.
|
|
| Author: | Zaec [ 29 May 2016 15:15 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
есть ещё метода очистки кислоты через кристаллизацию Attachment: US2881058-1[1].png [ 34.78 KiB | Viewed 18612 times ] |
|
| Author: | ЕвгенийZ [ 29 May 2016 15:49 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
Я не думаю, что это кристаллизация обесцветит кислоту |
|
| Author: | Volodymyr [ 29 Sep 2019 14:08 ] |
| Post subject: | Re: Серная кислота, Сульфаты |
viewtopic.php?p=163230#p163230 radical wrote: antabu wrote: У нас [серная кислота] - на нижнем пределе ГОСТа по концентрации. Когда долго стоит в канистре - темнеет и пахнет сернистым газом. Она реагирует с полиэтиленом. По хорошему, серную долго нельзя хранить в канистре, тем более квалификации хч и чда. Особенно это хорошо заметно с олеумом, если он в бутылке не со стеклянной, а с пластмассовой пробкой, то чернеет очень быстро. Заметил на стеклянной бутылке с серной кислотой (этикетка - Х.Ч,, какая она реально - Х.З.). Стеклу, разумеется, ничего, а полиэ |
|
| Author: | Volodymyr [ 29 Nov 2019 14:31 ] |
| Post subject: | Re: Химические Фотозагадки |
Вещество в канистре - важный химический реактив. Attachment: WP_20191129_001.jpg [ 171.26 KiB | Viewed 13865 times ] Attachment: WP_20191129_003.jpg [ 174.54 KiB | Viewed 13865 times ] Вопрос: какой? ___________ После ответа перенесу пост и обсуждение в соответствующую тему. |
|
| Author: | Юрий Денисов [ 29 Nov 2019 14:41 ] |
| Post subject: | Re: Химические Фотозагадки |
Серная к-та? |
|
| Author: | Volodymyr [ 29 Nov 2019 14:57 ] |
| Post subject: | Re: Химические Фотозагадки |
Этикетка такая: Attachment: WP_20191129_006.jpg [ 170.08 KiB | Viewed 13863 times ] Но внутри - серная кислота. Принес в 2013 году из Института Сорбции на будущую новую работу (поскольку директор сказал: "Все прекурсоры из института убрать!"). Тогда кислота была чуть окрашенной. Недавно вынул канистру из кулька. Канистра в месте контакта с кислотой - черная. Сама кислота - черная. Кулек под канистрой - влажный, когда протирал, ощутил запах аэрозоля серной кислоты. Стул, на который поставил канистру, - тщательно вытер, чтобы потом не сесть на кислоту и не получить дырку сзади штанов (ты - не видишь, пока не снимешь, зато окружающие - отлично видят...) Вот что значит хранить серную кислоту в полиэтиленовой канистре. |
|
| Author: | radical [ 29 Nov 2019 21:18 ] |
| Post subject: | Re: Химические Фотозагадки |
Канистра такая характерная, я других реактивов не видел в таких канистрах. Если не ошибаюсь, это фирменная тара Сумыхимпром. Раньше у них были другие канистры, с красными крышками и без скошенных верхних граней, в таких кроме серной видел еще и уксусную хч их производства. |
|
| Author: | Volodymyr [ 29 Nov 2019 21:32 ] |
| Post subject: | Re: Химические Фотозагадки |
У нас на заводе ХЧ - точно в таких канистрах: Attachment: WP_20191125_002.jpg [ 174.8 KiB | Viewed 13844 times ] с той разницей, что уходит быстро, полиэтилен потемнеть не успевает. |
|
| Author: | radical [ 29 Nov 2019 21:40 ] |
| Post subject: | Re: Химические Фотозагадки |
Аналогично, но к нам раньше иногда привозили почерневшую кислоту, которая простояла в бачках год и больше. Продать уже ее не получалось из-за цвета, поэтому отдавали нам по дешевке или даже даром. Я ее использовал для синтезов, где цвет был не важен или продукт потом все равно перегонялся. А вот олеум чернеет очень быстро даже от полиэтиленовой прокладки в стеклянной бутылке. Quote: Ступка используется как сливная емкость - "мини-раковина": в нее выливают содержимое колб, пипеток... - после титрования, дозирования растворов и т.п. - чтобы каждый раз не ходить к раковине. Не догадался бы, что для этого удобно ступку использовать. Иногда использую ступки в качестве подставок под большие круглодонные колбы, правда, обычно еще тряпку на дно кладу, чтобы не цокнуть. |
|
| Page 5 of 7 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|