Добавлю от себя - греть натриевую селитру можно смело, на кислород и нитрит она разлагается очень неохотно (выяснил это когда пытался получить последний путем сильного прокаливания нитрата).

а в чем причина? Он гигроскопичен и неохотно воду отщепляет что ли? Ну если прокаливать долго расплав соли, то О2 уж точно должен вылетить

Гигроскопичность здесь не при чем: нитраты натрия и калия разлагаются только при достаточно сильном нагреве (не так редко бывает, что одновременно начинает размякать стекло пробирки).

Нитрат же аммония разлагается за счет окисления аммония нитратом (и в некоторой мере - за счет диссоциации на азотную кислоту и аммиак).

ну а в промышленности как получают нитрит?

Нитрат + свинец, нагрев - метод стандартный.

Поглощают нитрозные газы раствором соды или щелочи, нитрит от нитрата отделяют дробной кристаллизацией.

Если добавить угля или свинца, то отщепление кислорода проходит быстрее.

Уголь даст карбонат вместо нитрита (плюс - фейерверк).

Сейчас у меня идет отгонка азотной кислоты (в "реакторе" 20грамм калийной селитры и 12мл конц серной). Отогнал уже примерно 9мл, но еще не закончил. Кстати, в данной установке никаких шлифов, просто пробка от шампанского покрытая тонким слоем силиконового герметика, пока держится.

Собираюсь получить пироксилин.

Отогнал 11мл с хвостиком конц азотной кислоты. До этого я делал попытки получить её (но безуспешно), успевала отогнаться желтоватая жидкость. А сейчас она получилась зелено-желтая (причём, больше зеленая), обильно парит бурыми парами. В конце отгонки пробка начала превращаться в кашу, но до этого её хорошо защищал силиконовый герметик (но и его постепенно разъело).
Уже нитрую вату.

Пробирка не шлифованная (фото), но шлиф её хорошо закрывает.

Это и есть дымящая азотная кислота. При хранении она разлагается. Если пробка закрыта плотно, внутри емкости может сознаться значительное давление; а если неплотно - будут лететь нитрозные газы. Поэтому дымящую азотку стараются долго не хранить: получил - пустил в дело и т.д.

У меня хранилась 3 месяца, без видимых изменений.
Кстати, продукт полученый перегонкой смеси продажной "конц" и серной кислоты будет дымящей, или просто более концентрированой (>90%)?

А более 90% это и есть дымящая. 100% это уже безводная (тоже дымящая).

У меня миллилитров 10 осталось в закрытой колбе на 200 мл - все пространство колбы над жидкостью бурое.

Сахар тоже взрывается (сахарный динамон)
Взрыв сахарного динамона (750 г) ч.1
http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P15-1.html`111

P.S. Статью пока не вычитывал, т.к. немного устал.

Спасибо Как мне показалось - одна из лучших статей в журнале

Эх так бы взорвать! Но страшно. Поймают.

Сегодня на занятии получал нитрит калия, в пробирку насыпал 10грамм нитрата калия и избыток кускового (аккумуляторного) свинца. Начал греть, селитра расплавилась, свинец тоже расплавился и осел на дно (очень похож на ртуть). Грею дальше, вот расплав селитры становится желтым (значит реакция идет!), до плавления пробирки ещё очень далеко. Вдруг, в какой-то момент между свинцом и селитрой вспыхивает пламя, я, ничего не ожидавший, выключаю горелку и отхожу (и правильно делаю). Через несколько секунд в боку пробирки появляется дырка которая всё растет , из неё брызжет расплав. Секунд через десять - пятнадцать четверть пробирки отваливается и падает в снег (из за оксидов свинца которые могут лететь вышел с опытом на улицу) и сразу гаснет.
Потом разбив стекло с отпавшего куска пробирки получил желтый плав.

К счастью, зрители (трое) стояли на безопасном расстоянии.

Вобщем, получать нитриты восстановлением нитратов свинцом, дело не пробирочное, и уж тем более не домашнее.

А от оксидов/сульфатов надо очищать аккумуляторный свинец??

Я просто аккумуляторную свинцовую сетку почистил от сульфата, расплавил, собрал плавающий мусор, вылил на стальной поддон, когда свинец остыл, я разорвал его пассатижами на кусочки, сложил в баночку от пивных дрожжей.