Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=579
Страница 1 из 15

Автор:  Volodymyr [ 10 ноя 2009 20:50 ]
Заголовок сообщения:  Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты

В практикуме Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические вещества описана следующая методика получения иода:
Цитата:
Возьмите 1 масс. ч. высушенного иодида калия KI и 1.5-2 ч. бихромата калия K2Cr2O7. Смесь разотрите и поместите в реторту, которую соедините с охлаждаемым приемником. Реторту нагревают до тех пор, пока не прекратится выделение фиолетовых паров иода.


Для простоты вместо реторты взяли большую пробирку, а в качестве приемника использовал небольшую колбочку. Соединение приемника и пробирки уплотнили с помощью стекловаты. Можно использовать и обыкновенную вату, но это плохой вариант, поскольку хлопковая вата горит. Не стоит вставлять горлышко пробирки в приемник слишком глубоко – иначе в верхней части пробирки будет конденсироваться иод. Колбочка была частично помещена в стакан холодной с водой.

Пробирку нагрели в пламени горелки – сперва слабо и равномерно по всей длине, потом сильно. Смесь стала темнеть, появились пары иода. Со временем выделение паров иода усилилось, они приобрели почти черный цвет. В колбе и на горлышке пробирки начал конденсироваться иод. Количество иода в колбочке со временем значительно увеличилось. Для охлаждения приемник время от времени поливали холодной водой.
Изображение
Изображение

Пробирку необходимо нагревать сильно и по всей длине, иначе в холодных местах будут конденсироваться кристаллы иода. Когда выделение паров почти прекратиться, пробирку частично высовывают из приемника и нагревают ее верхнюю часть, где возле горлышка осел иод.
Изображение
Изображение
После охлаждения иод извлекают из приемника с помощью пластмассового шпателя. Хранить иод следует в плотно закрытых бутылках.
Изображение
Открытие иода связано с любопытной историей. В 1811 году для ведения почти непрерывных войн, Франции было нужно много пороха. Английский флот полностью заблокировал страну от поставок заморской селитры, поэтому Наполеон пытался максимально использовать местные ресурсы.

Для получения селитры использовали пепел растений, например, морских водорослей. В числе других селитру получал и аптекарь Куртуа. Как-то закрывая аптеку, он решил выгнать на улицу кошку. Испуганная кошка прыгнула с полки и случайно перекинула бутылку с концентрированной серной кислотой. Бутылка упала и разбилась, кислота разлилась на пепел водорослей. Сразу же появилось облако фиолетового дыма. Так был открыт свободный иод.

Видео эксперимента можно посмотреть на странице: ссылка

Автор:  Volodymyr [ 25 ноя 2009 19:13 ]
Заголовок сообщения:  Очистка иода возгонкой (сублимацией)

Возгонка (сублимация) - простой и эффективный метод, который позволяет отчистить иод от нелетучих примесей.

На дно стакана помещают технический иод, подлежащий отчистке. Стакан накрывают круглодонной колбой, заполненной холодной водой, ставят на песочную баню и включают нагрев.

В стакане появятся слабо-фиолетовые пары, а на поверхности колбы начнут оседать игольчатые кристаллы иода.

Первые кристаллики иода прилегают к поверхности неплотно, поэтому они иногда падают назад на дно стакана.

Изображение
Изображение
При дальнейшем нагреве пары иода приобретают темную окраску. Количество иода, который конденсировался на дне колбы увеличивается. Кристаллы начнут образовывать на поверхности стекла плотную корку. Если вода в колбе слишком нагреется, ее можно слить и заменить холодной, используя устройство типа сифона.

Не стоит брать высокий стакан, иначе иод будет активно конденсироваться на его верхних стенках, и мощности плитки может не хватить. В показанном на рисунке случае автор использовал высокий стакан только для наглядности. По ходу процесса возгонки такой стакан пришлось накрыть с боку асбестом, чтобы иод не оседал на стенках.

В конце возгонки пары иода в стакане бледнеют, а на дне остается небольшое количество нелетучих примесей. Нагревание прекращают, после охлаждения песочной бани колбу снимают и отделяют иод с помощью пластмассового шпателя. Хранят иод в плотно закрытых банках или запаянных ампулах.

Изображение
Изображение
Если необходимо получить иод реактивной чистоты, поступают следующим образом. К 6 массовым частям технического I2 добавляют 2 ч CaO и 1 ч KI, смесь растирают в ступке и подвергают сублимации. При необходимости, возгонку иода проводят несколько раз. Для получения чистого препарата, процесс рекомендуется вести по возможности медленно.

Автор:  Volodymyr [ 26 ноя 2009 11:01 ]
Заголовок сообщения:  Re: Очистка иода возгонкой (сублимацией)

Нашел в сети неплохое видео сублимации иода:
http://video.netscience.de/video/14

Автор:  Sherkon [ 29 ноя 2009 12:45 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

а где можно калия йодид взять?

Автор:  Volodymyr [ 29 ноя 2009 13:15 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

В пинципе он должен свободно продаваться в магазинах реактивов. В быту его практически не используют.

Наиболее простой способ получения иода из подручных средств - выделение его из аптечной настойки. Для этого необходимо разрушить иодид калия (его добавляют в настойку для увеличения растворимости иода).
К настойке нужно прилить перекись водорода и немного кислоты (можно - уксусной). Потом разбавить настойку водой. Иод выпадет в осадок. Его декантируют и фильтруют.
Проблемы возникают при сушке - вместе с водой испаряется и иод. Если нужно приготовить "недотрогу", подойдет и влажный иод, но для некоторых экспериментов иод должен быть сухим (например, для опыта "огонь от капли воды").
Иод рекомендуют сушить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Думаю, что вместо серной кислоты прекрасно подойдет и безводный сульфат меди или негашенная известь, а вместо эксикатора - закрытая банка.

Автор:  antabu [ 30 ноя 2009 11:29 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

Полагаю, что известь для сушки иода не годится.

Автор:  Volodymyr [ 30 ноя 2009 11:48 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

Почему?
Для получения иода реактивной чистоты рекомендуют:
Цитата:
К 6 массовым частям технического I2 добавляют 2 ч CaO и 1 ч KI, смесь растирают в ступке и подвергают сублимации.

Конечно, часть CaO перейдет в гидрооксид, который реагирует с парами иода, но я не думаю, что потери будут слишком сильными.

Автор:  antabu [ 01 дек 2009 10:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

6I2 + 6Ca(OH)2 = 5CaI2 + Ca(IO3)2 + 6H2O
Выделившаяся вода снова реагирует с СаО и так пока весь иод не поглотится. При нагревании, возможно, идёт обратная реакция. Что-то мне этот способ очистки, а точнее добавление извести, не нравится.

Автор:  Sherkon [ 01 дек 2009 10:57 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

так можно сушить с CaO или нет?

Автор:  Volodymyr [ 01 дек 2009 11:25 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

Sherkon писал(а):
так можно сушить с CaO или нет?

Лучше купите медный купорос, аккуратно нагрейте его, пока он не станет белым и используйте.

Насчет CaO: убедиться можно только одним способом - попробовать.

Автор:  Sherkon [ 01 дек 2009 12:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

Спасибо за ответ
я уже както высушивал медный купорос не знал что он хорошее водоотнимающее вещество

Автор:  Volodymyr [ 01 дек 2009 12:40 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

Безводный сульфат меди - далеко не самое сильное водоотнимающее средство, но одно из самых доступных.

Автор:  antabu [ 02 дек 2009 08:45 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

Для иода сильное и не требуется - он не гигроскопичен, и если бы не испарялся, можно было бы сушить просто при комнатных условиях.

Автор:  Upsidesium [ 04 дек 2009 09:23 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

Vladimir писал(а):
Если нужно приготовить "недотрогу", подойдет и влажный иод.

Я помню готовил ее использовав метанольный аммиак вместо водного. Смесь сильно быстро высыхала.

Автор:  SKLYANKA [ 15 янв 2010 13:43 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

Вова, а как лучше получить твердый йод из йодной настойки?

Автор:  Volodymyr [ 15 янв 2010 16:49 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

Нужно разрушить иодид калия и разбавить спиртовый раствор водой, чтобы понизить растворимость иода.
Для этого подкислите настойку (хотя бы уксусной кислотой), добавьте перекиси и разбавьте большим количеством воды. Со временем иод выпадет в осадок. Декантируйте (слейте) воду - сколько получится, потом отделите иод фильтрованием.

Сушка влажного иода - проблема, ведь летит не только вода, но и иод. Чуть выше предлагали сушить иод над безводным сульфатом меди в закрытых банках.
Учтите также, что иода в 1-м пузырьке иодной настойки мало.

Автор:  SKLYANKA [ 16 янв 2010 06:28 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

Vladimir писал(а):
Нужно разрушить иодид калия и разбавить спиртовый раствор водой, чтобы понизить растворимость иода.
Для этого подкислите настойку (хотя бы уксусной кислотой), добавьте перекиси и разбавьте большим количеством воды. Со временем иод выпадет в осадок

а если добавить конц. серку? йодид окислить и выделить дополнительно немного йода, добавить воды и декантировать.

Автор:  Volodymyr [ 16 янв 2010 07:51 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

SKLYANKA писал(а):
Vladimir писал(а):
Нужно разрушить иодид калия и разбавить спиртовый раствор водой, чтобы понизить растворимость иода.
Для этого подкислите настойку (хотя бы уксусной кислотой), добавьте перекиси и разбавьте большим количеством воды. Со временем иод выпадет в осадок

а если добавить конц. серку? йодид окислить и выделить дополнительно немного йода, добавить воды и декантировать.

Не стоит - иодид калия окисляется только при очень высокой концентрации H2SO4, зато при добавлении кислоты будет разогрев и много иода улетит.
В крайнем случае можно просто иодную настойку разбавить водой (если под рукой нет пероксида).

Автор:  antabu [ 16 янв 2010 16:07 ]
Заголовок сообщения:  Re: Получение иода

В подкисленный разбавленной серной аптечный иод в качестве окислителя можно добавить NaNO2. Но при этом летят окислы азота.

Автор:  Арнольд Врабие [ 21 фев 2010 14:49 ]
Заголовок сообщения:  получение иода

Можно йодную настойку упаривать.Тоже получится.Но я не знаю сколько всё равно НЕТ! :oops:

Страница 1 из 15 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/