mastersam wrote:
А можно как-нибудь без бертолетовой соли?
Бауэр. Руководство по неорганическому синтезу. т.2
Attachment:
HIO3.gif [ 111.19 KiB | Viewed 16261 times ]
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=579 |
Page 2 of 16 |
| Author: | Volodymyr [ 21 Feb 2010 16:52 ] |
| Post subject: | Re: элементарный йод |
При упаривании идоной настойки иод улетит вместе с водой и спиртом. Настойку необходимо разбавить водой, добавить перекись водорода и немного кислоты. Получение иода из настойки уже обсуждалось: viewtopic.php?f=1&t=39&p=675#p675 |
|
| Author: | Арнольд Врабие [ 21 Feb 2010 16:56 ] |
| Post subject: | Re: элементарный йод |
Интересно а можно добавлять уксус? |
|
| Author: | Volodymyr [ 21 Feb 2010 17:02 ] |
| Post subject: | Re: элементарный йод |
Да. Можно даже просто разбавить иодную настойку водой, но при этом иода получится меньше. |
|
| Author: | Alex K [ 21 Feb 2010 21:05 ] |
| Post subject: | Re: элементарный йод |
Наилучший метод. в подробностях: "Берем стеклянный( можно простой граненый ) стакан, выливаем туда ~50 мл настойки. Получается стакан на 200мл в котором 50мл йода - 1/4 стакана. Затем вливаем 5мл средства "белизна" (можно использовать для этого шприц). Заливаем 2мл CCl (лучше ~40%-й, которая дымится), медленно, по стенкам стакана, тонкой струей. Замечаем, что раствор в стакане мгновенно мутнеет, и начинают осаждаться кристаллы йода, обильным слоем. Поставьте стакан, пусть весь йод осядет и жидкость станет балле прозрачной. Через 5 мин. доливаем ~20мл воды, что бы снизить кислотность и дать йоду окончательно выпасть. Ждем еще минуты 3, затем имеем раствор с выпавшим осадком. Далее осевший йод в стакане нужно выбрать и высушить. Поэтому аккуратно сливаем раствор из стакана, но так, что бы йод не вытек вместе с жидкостью: когда аккуратно отольешь, останется только размоченный пласт йода. Дальше нужно собрать йод в комок пластиковым предметом. Собрали в ком, придавили к стенке стакана, йод отжался, жидкость стекла, наклоняем стакан и сливаем. Процедуру повторяем до тех пор, пока йод не станет отдавать воду и его можно будет комком выложить на бумагу. Наклоняем стакан и выскребаем йод на бумагу, желательно не газетную и не книжную. Бумага должна быть в несколько слоев и не иметь рисунка, что бы йод не потащил краску со страниц, а так же хорошо пропускать влагу. Когда влажный комок йода на середине бумажного чека, не медлим, т.к. высыхающий йод более активный, а сухой вообще испаряется, окисляясь кислородом воздуха. Завернули йод в бумагу, положили бумагу в старую книгу, а книгу - на пол. На книгу - груз - наша задача - отжать до конца йод. Если есть возможность - воспользуйтесь прессом, или хорошими тисками. Как еще можно отжимать йод - выдумывайте сами. Главное - это хороший отжим, что бы оставшаяся после осаждения влага вышла в бумагу. Минут 15 пресса достаточно. Достали бумагу, развернули, посмотрели на йод и на бумагу, должен быть сухой. Если кажется, что мокрый, значит отжали слабо, или бумага плохая - отжимаем снова, заворачивая в новый чек. Та же процедура. еще мин. 10 ждем. Развернули, видим, что йод сухой, и начинает уже окислять бумагу - самое то, что надо. Аккуратно соскребаем с чека весь до крупицы йод (спичкой, палочкой, но не ножиком или ложкой! Йод реагирует и испортит вам предмет). Если йод прилип, то ничего, главное, что бы он бумагу не потащил. Йод - в стеклянную емкость под вакуум (либо в пакетик из-под сигарет, и герметично запаковать, заплавив края, перед этим утрамбовав, что бы не было воздуха). Йод не терпит воздуха и окисляет некоторые поверхности. Не допускайте попадания частиц йода на руки, на рабочую поверхность(тяжело отмыть потом), а тем более на другие реактивы." |
|
| Author: | Volodymyr [ 21 Feb 2010 21:24 ] |
| Post subject: | Re: Получение иода |
Хорошая методика, только я не совсем понял, почему " Йод не терпит воздуха"? Часто его хранят в плотно закрытых банках. |
|
| Author: | antabu [ 22 Feb 2010 07:24 ] |
| Post subject: | Re: Получение иода |
А мне метода не понравилась. При взаимодействии "белизны" с кислотой получается хлор, который и окисляет йодид. При этом возможно образование и других продуктов с положительными степенями окисления йода (при окислении нитритом в кислой среде они не образуются, наоборот, нитритом можно восстановить иодат). Сушка бумагой интересна, но для окончательной сушки нужен эксикатор с осушителем, не взаимодействующим с йодом, например серная к-та, а не вакуум, в котором он полетит, да ещё и вызовет коррозию насоса. На воздухе йод испаряется, но не окисляется. |
|
| Author: | Volodymyr [ 22 Feb 2010 08:57 ] |
| Post subject: | Re: Получение иода |
Иод реактивной чистоты так, конечно, не получишь - он будет загрязнен хлором, но для некоторых домашних экспериментов должен сгодится. Вакуум я бы тоже не рекомендовал - будут хорошие потери иода. Водоструйка паров иода не боится, а масляный насос нужно защищать ловушкой с жидким азотом (золотой иод получится). Видимо, методику писал нехимик. |
|
| Author: | Арнольд Врабие [ 22 Feb 2010 09:00 ] |
| Post subject: | Re: Получение иода |
Нехимик писал?Я думаю надо просто окислять йодид ион. |
|
| Author: | Sanyok112 [ 23 Feb 2010 15:44 ] |
| Post subject: | Re: Получение иода |
Арнольд Врабие wrote: Нехимик писал?Я думаю надо просто окислять йодид ион. Так оно и есть. В методике выше это было и предложено. Приливание кислоты и пероксида водорода также способствует окислению иодид-иона. А вернее в настойке присутствует комплекс KI3 |
|
| Author: | Sanyok112 [ 04 Mar 2010 17:22 ] |
| Post subject: | Re: Получение иода |
А смесь, которая остается после реакции KI и K2Cr2O7 хорошо отмывается? |
|
| Author: | Volodymyr [ 04 Mar 2010 19:24 ] |
| Post subject: | Re: Получение иода |
Sanyok112 wrote: А смесь, которая остается после реакции KI и K2Cr2O7 хорошо отмывается? Остается слипшийся оксид хрома и, очевидно, хромат. Удалить эту массу непросто. Пробирка, которая участвовала в съемке эксперимента, треснула при попытке отмыть ее ершиком. |
|
| Author: | TЁMKA [ 31 May 2010 14:17 ] |
| Post subject: | Йодат Натрия |
Йодат натрия 25 грамм Йодноватой кислоты + 100 мл H2O. Смесь была нейтрализована карбонатом натрия. Смесь упаривалась. Выход 10 грамм. Качественная реакция: К белым кристаллам был прикапан HCl. Образовался жёлтый раствор + по запаху выделялся хлор, к большему количеству солянка реагировала вскипанием с выделением фиолетовых паров йода и хлора. Потом смесь пожелтела, как яичный желток, а на дне был не растворимый белый осадок. Попозже было ещё добавлен раствор хлорида олова. Смесь приобрела цвет коричневого сахара, а потом снова пожелтела. Можно ли сказать, что это был Йодат натрия? |
|
| Author: | Volodymyr [ 31 May 2010 14:27 ] |
| Post subject: | Re: Йодат Натрия |
Да, но, как правило, иодат натрия получают из более доступных иода или иодида натрия (например, окисление хлором в среде NaOH). |
|
| Author: | Вася Химикат [ 31 May 2010 20:47 ] |
| Post subject: | Re: Йодат Натрия |
TЁMKA wrote: 25 грамм Йодноватой кислоты Выход 10 грамм. Почему так мало? |
|
| Author: | aversun [ 01 Jun 2010 03:31 ] |
| Post subject: | Re: Йодат Натрия |
TЁMKA wrote: Йодат натрия 25 грамм Йодноватой кислоты + 100 мл H2O. Смесь была нейтрализована карбонатом натрия. Смесь упаривалась. Выход 10 грамм. Качественная реакция: К белым кристаллам был прикапан HCl. Образовался жёлтый раствор + по запаху выделялся хлор, к большему количеству солянка реагировала вскипанием с выделением фиолетовых паров йода и хлора. Потом смесь пожелтела, как яичный желток, а на дне был не растворимый белый осадок. Попозже было ещё добавлен раствор хлорида олова. Смесь приобрела цвет коричневого сахара, а потом снова пожелтела. Можно ли сказать, что это был Йодат натрия? Думаю, можно. 2KIO3 + 12HCl (конц.) = I2↓ + 5Cl2↑ + 6H2O + 2KCl Далее, возможно, произошло следующее KIO3 + Cl2 + H2O = KIO4 + 2HCl растворимость KIO4 - 4.2 г/л, соответственно он выпал в осадок. 2KIO3 + 5SnCl2 + 12HCl = 5SnCl4 + I2 + 2KCl + 6H2O раствор побурел от йода. Потом йод опять окислился или испарился. Больно много окислителей сразу, можно только гипотетически представить ситуацию. |
|
| Author: | mastersam [ 01 Jun 2010 07:31 ] |
| Post subject: | Re: Йодат Натрия |
Vladimir wrote: Да, но, как правило, иодат натрия получают из более доступных иода или иодида натрия (например, окисление хлором в среде NaOH). А это уже интереснее. Так как получать йодаты |
|
| Author: | aversun [ 01 Jun 2010 12:04 ] |
| Post subject: | Re: Йодат Натрия |
mastersam wrote: Vladimir wrote: Да, но, как правило, иодат натрия получают из более доступных иода или иодида натрия (например, окисление хлором в среде NaOH). А это уже интереснее. Так как получать йодаты А можно и так 2KClO3 + I2 + HCl = KIO3 + HIO3 + Cl2 + KCl во всяком случае Корякин так рекомендует. |
|
| Author: | TЁMKA [ 01 Jun 2010 13:26 ] |
| Post subject: | Re: Йодат Натрия |
aversun верно так и было |
|
| Author: | mastersam [ 02 Jun 2010 11:27 ] |
| Post subject: | Re: Йодат Натрия |
А можно как-нибудь без бертолетовой соли? |
|
| Author: | aversun [ 02 Jun 2010 11:46 ] |
| Post subject: | Re: Йодат Натрия |
mastersam wrote: А можно как-нибудь без бертолетовой соли? Бауэр. Руководство по неорганическому синтезу. т.2 Attachment: HIO3.gif [ 111.19 KiB | Viewed 16261 times ] |
|
| Page 2 of 16 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|