На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 283 ]  На страницу Пред.  1 ... 10, 11, 12, 13, 14, 15  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 18 янв 2016 19:38 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1609
Откуда: Україна
Termoyad писал(а):
Реакцией с сероводородом пробовал - сера образует кашу, которую практически невозможно отфильтровать.

А центрифуга в этом деле не поможет?

Ещё вариант (в порядке бреда): к насыщенному раствору йодида бария очень медленно (по каплям) и при перемешивании добавить рассчитанное количество серной кислоты, разбавленной процентов до 70-80. Есть вероятность, что окислить существенное количество йодоводорода она при этом не успеет. На выходе - тяжёлый осадок, который отделить намного легче, чем ту же серу, и раствор HI с концентрацией >50%. И хотя древняя "Аналитическая химия бария" приписывает BaSO4 растворимость в йодоводородной кислоте, цифра там, скорее всего, незначительна. В крайнем случае раствор можно и перегнать.
BaI2 можно получить через Ba(OH)2, йод и перекись.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 19 янв 2016 13:32 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Насчет бария, это, думаю, перебор. Да и гидроксида бария у меня не так уж много.
По сути, что бы получить из 100 мл 60% раствор нужно 60 литров газа ( примерно 3 моль ). Если пересчитать на фосфор - то потребуется 1 моль фосфора ( 31 г !!! ), не так уж и много. Учитывая потери - 50 г, что тоже вполне терпимо.
Если я что-то неправильно посчитал - поправьте меня, но вроде всё так.
Пока думаю над аппаратным решением, а времени много - месяца 2 думать ( сломал ногу, хожу на костылях, покурить - и то проблема в коридор ходить).

Гидролизуется ли трииодид фосфора до конца в недостатке воды?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 19 янв 2016 13:45 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49606
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Termoyad писал(а):
Гидролизуется ли трииодид фосфора до конца в недостатке воды?

Наверняка да - реакция необратима.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 23 фев 2016 18:08 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 дек 2009 10:40
Сообщения: 1582
Откуда: Азия
Termoyad писал(а):
Насчет бария, это, думаю, перебор. Да и гидроксида бария у меня не так уж много.
По сути, что бы получить из 100 мл 60% раствор нужно 60 литров газа ( примерно 3 моль ). Если пересчитать на фосфор - то потребуется 1 моль фосфора ( 31 г !!! ), не так уж и много. Учитывая потери - 50 г, что тоже вполне терпимо.
Если я что-то неправильно посчитал - поправьте меня, но вроде всё так.
Пока думаю над аппаратным решением, а времени много - месяца 2 думать ( сломал ногу, хожу на костылях, покурить - и то проблема в коридор ходить).

Гидролизуется ли трииодид фосфора до конца в недостатке воды?

иодид калия и фосфорная к-та на мой взгляд самый доступный метод.

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 18 май 2016 13:32 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5104
В Карякине описана методика получения KJ из лабораторных остатков, содержащих CuJ.
Не очень понятно, там ведь и свободный йод должен содержаться, а в книге указано, что осадок состоит из одного CuJ.
Просто есть остатки после синтеза, содержащие растворимые йодиды, думаю из них высадить йод медным купоросом, а потом, по мере накопления, переработать осадок на йодистые соли.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 18 май 2016 13:51 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49606
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
По-памяти берут медный купорос + восстановитель. Иод снова переходит в йодид и реагирует с медью (II)

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 18 май 2016 16:53 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5190
Откуда: Новосибирск
radical писал(а):
В Карякине описана методика получения KJ из лабораторных остатков, содержащих CuJ.
Не очень понятно, там ведь и свободный йод должен содержаться, а в книге указано, что осадок состоит из одного CuJ.
Просто есть остатки после синтеза, содержащие растворимые йодиды, думаю из них высадить йод медным купоросом, а потом, по мере накопления, переработать осадок на йодистые соли.
При обработке иодистой меди щёлочью иод перейдёт в иодид + иодат. При подкислении вывалится обратно.
Я последнее время занимаюсь этим вопросом. При иодометрическом титровании в отходах может появиться элементарная сера, которая мешает переработке через щёлочь и кислоту. Ещё могут загрязнять такие вещи, как, например, стеариновая кислота или канифоль.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 18 май 2016 18:56 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5104
Volodymyr писал(а):
По-памяти берут медный купорос + восстановитель. Иод снова переходит в йодид и реагирует с медью (II)

Какой можно брать восстановитель?
Из доступных на ум приходят сульфит, тиосульфат, пиросульфит. Или они будут тоже давать с солями меди осадки?
Есть еще гидразинсульфат.

antabu писал(а):
При иодометрическом титровании в отходах может появиться элементарная сера, которая мешает переработке через щёлочь и кислоту. Ещё могут загрязнять такие вещи, как, например, стеариновая кислота или канифоль.

Органика там будет точно, остатки ацетона, например, и продукты его конденсации.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 18 май 2016 19:08 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49606
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тиосульфат я бы не рекомендовал (чтобы не выпали сульфид меди и сера - от греха подальше), остальные должны подойти.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 19 май 2016 07:32 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5190
Откуда: Новосибирск
Посмотрел Карякина, три издания. В качестве восстановителя рекомендует сульфит натрия. У него финишная стадия - отгонка иода при окислении CuI азоткой.
А я имел ввиду методику по Воскресенскому, когда используется металлическая медь в качестве восстановителя, иодистую медь обрабатывают щёлочью (эта стадия проверена мною), при этом образуется растворимый иодид, а медь - в осадке в виде закиси или окиси. Раствор фильтруют и окисляют нитритом в кислоте. Примерно так я и делал, чистый иод выпадает в осадок из водного раствора. Правда, я использовал разбавленную серную, в растворе сульфатов растворимость иода немного меньше, но это не принципиально.
Эта методика мне нравится тем, что если в остатках окажется иодат в количестве, большем, чем нужно для окисления иодида, то нитрит в кислой среде восстановит иодат до элементарного иода, т.е. нитрит "нормализует" иодид в смеси с иодатом независимо их соотношения весь иод будет в осадке. Осадок можно промыть декантацией, но последнее время я фильтрую и промываю его на воронке Бюхнера. Если для работы используется мокрый иод, отмеривать его можно viewtopic.php?p=93696#p93696.
Иначе - сушка в эксикаторе над серной кислотой. У меня сушился прямо в этой же воронке на 500 мл, помещённой в эксикатор, до постоянного веса недели две при комнатной температуре.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 19 май 2016 16:40 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5104
Я имел в виду методику из раздела "Калия йодид", там где они перерабатывают лабораторные остатки, содержащие CuJ, на KJ.
Смотрел в последнем издании (зеленая обложка). Осадок йодида меди они разлагают щелочью, закись меди фильтруют.
Попробовал сегодня добавить немного бисульфита к бурому осадку, полученному при осаждении йодидов медным купоросом из промывных вод после синтеза йодистого метилена. Осадок стал кремового цвета, т.е. йод восстановился и полностью перешел в СuJ.
При получении йодистого метилена используется йодистый натрий, который в реакцию полностью не вступает и переходит в водный раствор при выделении целевого продукта. Осадок йодида меди можно потом переделывать на тот же йодистый натрий, особых требований по чистоте нет.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 23 май 2016 09:54 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5104
Прочитал, кстати, что йодид меди(I) разлагается на свету. Отсюда понятно, почему осадок после восстановления не белый, а буроватый.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 23 май 2016 14:59 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4657
Откуда: Киевская обл.
radical писал(а):
Прочитал, кстати, что йодид меди(I) разлагается на свету. Отсюда понятно, почему осадок после восстановления не белый, а буроватый.

Вложение:
CuI_(tech.).jpg
CuI_(tech.).jpg [ 113.12 Кб | Просмотров: 8195 ]

Технический йодид меди (I), полученный мною ещё "за царя Пэнька", як то кажуть у нас на Украйини.
Из чего конкретно делал, сейчас не скажу; помню только, что возился в полутёмной ванной и в спешке - одновалентный йодид не так света боится, как кислорода. Поэтому пару раз промыл его на фильтре (синяя лента), отжал и без сушки сунул сюда вот. Высох он уже сам - через ПЭ-пробку, за долгие годы...
Часть сего добра использовалась для получения "Cu2C2" (взял в кавычки, потому что ацетилениды меди - это что-то! Сколько карбина я выбросил, не зная тогда, что это за зверь. А получившийся в конце концов ацетиленид практически бесшумно "покнул", образовав грязный блин угля с медью - и всё).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 26 май 2016 12:53 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5190
Откуда: Новосибирск
Вложение:
Регенерация иода.AVI [17.96 Мб]
Скачиваний: 360

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 31 май 2016 13:19 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5104
Интересует синтез йодида алюминия. Не в качестве демонстрационного опыта :) , а для препаративных целей. Методику нашел в старом Брауэре, но не очень она мне нравится. Хочу попробовать использовать какой-нибудь растворитель для более спокойного течения реакции. Что можно придумать? Алюминий, думаю, в виде фольги сойдет на пробу, у меня есть рулон пищевой, для запекания.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 31 май 2016 16:19 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 21 ноя 2009 09:01
Сообщения: 523
Попробуйте гексан. Фольгу часто оксидируют с поверхности, поэтому начала реакции придется ждать.
Проще применить крупные куски проволоки, активированные ртутью. При избытке металла примесей ртути в продукте не будет.
Греть не советую ( вообще лучше охлаждать ), а то пройодирует органику.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 31 май 2016 18:47 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 07 ноя 2014 12:50
Сообщения: 3099
Откуда: Киев
Inorganic laboratory preparations 15, 1962 писал(а):
Preparation of aluminium iodide from aluminium and iodine in carbon tetrachloride

Five grams of pure aluminum are refluxed with 20 g of dry iodine in 80 ml of carbon tetrachloride until the iodine color has completely disappeared. The solvent is distilled off after filtering the reaction mixture to remove any excess metal and washing the residue with 25 ml of carbon disulfide. All operations must be carried out in the absence of moisture. The pale yellow to light brown residue (free iodine) is dried in vacuum at 100 °C; m.p. 191°C; b.p. 382°C. Yield about 90%.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 31 май 2016 20:29 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5104
Termoyad писал(а):
а то пройодирует органику

Гексан-то? Сильно сомневаюсь. А со ртутью хорошая идея, активация должна облегчить протекание реакции.

Zaec писал(а):
"Inorganic laboratory preparations 15, 1962"

Очень интересно, но я думал, при этих условияx СCl4 будет сам реагировать с йодидом алюминия.
Хочу попробовать провести реакцию йодида алюминия с хлористым метиленом, можно бы попробовать делать реакцию в нем, но избыток растворителя нежелателен, т.к. получаются промежуточные продукты замещения, содержащие хлор и йод.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 02 июн 2016 18:58 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5104
Попробовал сегодня по методике в четыреххлористом сделать. Реакция сразу не началась, пришлось подогреть, потом раскочегарилось, кипело уже на автомате.
Но похоже, что до конца не дошло, не обесцветилось. Алюминий брал в виде фольги, скатанной в "бабяшки". В конце еще добавил немного просто нарезанной, но йод весь так и не ушел.

Вот нашел еще видео, они там очень похоже этилйодид получают



Мешалка у них магнитная не мешает совсем, а я по старинке механическую через холодильник запустил. Ну и кипело у меня веселее, по второй шарик холодильника.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
СообщениеДобавлено: 03 июн 2016 19:05 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5104
Не знаю, что я не так делаю, но йод у меня не уходит. Уже алюминия добавил двойной избыток, наверное. На воздухе продукт реакции дымит.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 283 ]  На страницу Пред.  1 ... 10, 11, 12, 13, 14, 15  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group