у вас выделяется достаточно много Н2 (9 моль), так что он мог вполне рвануть. К тому же, сосуд с выделяющимся Н2 нельзя нагревать на газу. Радуйтесь что калекой не лстались. Делайте выводы.

Выделяющийся водород просто бы горел, выходя из трубки.( как и пары фосфора). При таком малом объёме трубки он моментально вытеснил воздух. Причина взрыва не в гремучем газе. (раз уж "взорвалась" трубка.)

Перед тем, как дать категоричную рекомендацию, не лишне прочитать сообщение полностью.

Моня Квасов, попробуйте воспользоваться проверенной методикой алюмотермии метафосфата натрия или калия, приводимой Рипаном и Четяну. Алюминиевую пудру использовать не нужно, нужны опилки. Нужен мелкий песок, который придётся готовить просеиванием. У меня даже однажды возникала мысль разбить старые песочные часы (их много на работе), песок там идеальный. Погрейте в железной посуде, вроде "реторты". Например, предварительный опыт можно сделать с сифонным баллончиком с трубкой-отводом, соединённой с сосудом-приёмником. Если же в распоряжении есть сварочный аппарат, это всё упрощает. Если получится, можно увеличить масштабы.

Обнаружил, что одна из страниц, на которой были описаны эксперименты с фосфором оказалась недоступна:
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... ite-d.html
Свечение и воспламенение белого фосфора


Вместо нее была дважды подряд ссылка на страницу по получению белого фосфора.
На странице
http://chemistry-chemists.com/Video/Cu-NH4NO3.html
слетели картинки и ссылка на видео.

Обидно , но за всем уследить невозможно.

Если вы заметите "битые" или неправильные ссылки (написано одно, а открывается совсем другая страница), "слетевшие" картинки и ссылки на видео - большая просьба сообщать на форуме или писать в ящик журнала.

Конечно, уравнения упрощенно выражают суть процессов. Я написал их для общего представления химических превращений и для расчета количеств реагентов.
Для фосфатов алюминия в моем опыте не требуется растворимая в реагентной жидкости форма; достаточно тесного и однородного смешения избыточного алюминия и фосфорных соединений.


Тоже так думаю.
Вначале нагревания смеси выделились пары воды, видимо это адсорбированная вода и вода от разложения кислых фосфатов.
Хотя, замечу важную деталь. Взрывная реакция началась только после сильного нагрева (темно-красное каление), где-то в районе температуры плавления алюминия. Сколько осталось кислых фосфатов? Вполне возможно, что всего ничего.
И еще. После, я провел небольшое изучение как реагирует смесь на нагревание. Примерно грамма три заворачивал в несколько слоев алюминиевой фольги, плотно обжимал, чтобы не было воздуха, и клал на раскаленную спираль электроплитки. Фольга начинала плавится и только после такого нагревания смесь с шипящим хлопком сгорала. Полурасплавленную фольгу раскрывало, внутри были шарики шлака, а на холодных частях плитки осаждался оранжево-красный налет (кстати, что это может быть?). Несколько раз провел этот опыт с разными количествами смеси (от 0,7г до 5г) и ни разу не было взрыва.
Поджечь кусок смеси (без оболочки) спичкой у меня не получилась. Смесь зажглась только от горящей стружки магния и быстро, но спокойно сгорела ярким белым пламенем.


Водород кислоты, о котором вы говорите, к моему варианту алюмотермии относится не больше, чем стоп-сигнал к зайцу. К моменту прокаливания он давно улетел и был далеко-далеко в иных краях.


Да, пудра имеет слишком маленькие частицы (~5-15мкм) и от этого склонна к бешеным взаимодействиям.
Вместо песка, может подойдет прокаленный силикагель или осадить кремневую кислоту из жидкого стекла, отмыть её, а затем прокалить.
И вопрос. Почему в этой методике применяется мета-, а не ортофосфат натрия? У меня есть технический (для моющих растворов) тринатрийфосфат, - отпадет необходимость в получении исходного компонента……

Больше P2O5 на моль Na2O, кроме того метафосфат более легкоплавкий.

Примеси железа?

Кислота «Ч». Тогда в пудре?
Рыхлая горка пудры без добавок сгорает на воздухе, оставляя белый шлак. Примесь окислов железа должна была бы подкрашивать его.
Оксиды фосфора бесцветны. Может фосфид алюминия, но по справочнику он желтовато-серый.

Фосфид алюминия - вполне возможно.
Фосфорная кислота нередко содержит железо.

В отличие от соляной, его не видно, даже если его много.

Насчет взрыва.
Снаружи могла образоваться твердая корка, внутри остаться кислота, кислые фосфаты, вода и алюминий.

Проверил ту самую фосфорную кислоту. Нейтрализовал её конц. раствором NaOH – ни какого осадка не выпало. Довел постепенно пэаш до истошно синего цвета универсальной индикаторной бумажки. Даже мути не появилось, совершенно бесцветный прозрачный раствор. И где в этой кислоте могло спрятаться железо?

После первого этапа смесь была тщательно высушена и растерта в порошок. Этот порошок в шарике ни какой корки не давал. Но что-то от воды и кислоты внутри порошинок осталось, иначе бы не было конденсата в начале нагревания. Зато конец его проходил где-то при ~500-600°C. Сколько кислоты останется при этой температуре?

Мой вывод и совет другим – алюминиевую пудру в подобных реакциях лучше не применять, а использовать порошок с частицами более крупными и соответственно менее реакционноспособными.

Для термита алюминиевую пудру брать не рекомендуют: слишком реакционноспособна, содержит много воздуха, кроме того содержит оксид алюминия.

Вот тот красный налет.

Остатки смеси, около 3г, насыпал в этот пузырек, горлышко хорошенько обжал толстой алюминиевой фольгой и поставил пузырь греться на электроплитку. 20 минут стоял; дно засветилось темнокрасным, смесь из серебристой стала черной, и ни какой реакции. Тогда я накрыл плитку перевернутой консервной банкой, чтобы снизить теплопотери и поднять температуру пузырька. И это дало результат, ожидаемое событие случилось через пять минут.
Хорошенько ухнуло, была яркая вспышка, консервная банка взлетела «ракетой» с дымным следом к потолку.
Каково же было мое удивление, когда я нашел пузырек целым.
Серая зона у дна – это след от порошка алюминиевой смеси. Внутри стенки покрыты шариками серого шлака. Красное покрытие очень ровное, а в некоторых местах даже отливает зеркальным блеском. Цвет меняется размытыми пятнами от желто-оранжевого до оранжево-красного.

Взорвались пары фосфора в консервной банке (вспомните аналогичный эксперимент с водородом). Налет - скорее всего действительно фосфид алюминия. Фосфид кальция то ли красный, то ли коричневый.

А какой способ получения фосфора более рентабельный: из метафосфата натрия из фосфата кальция? мне кажется что второй вариант лучше, т.к фосфор не будет взаимодействовать с алюминием и не будет не нужных сюрпризов.

Если вы имеете в виду промышленное производство, наиболее рентабелен метод восстановления фосфата кальция углем в дуге. Алюминий сравнительно дорогой.
В лаборатории более важна не рентабельность, а простота осуществления. Тут восстановление метафосфата алюминием выглядит более предпочтительно.

А это не опасно в связи с образованием фосфида алюминия? В чем лучше проводить синтез - в реторте, глиняном горшке? Видимо для лучшего выходу лучше взять в-ва в порошке.

А что опасного в фосфиде алюминия? Реторта разрушится, синтез, видимо, следует проводить в железной трубке.

интересно, а какие примеси есть в техн. фосфоре? я получал белый фосфор из красного. фосфор перешел не полностью, на месте красного P остался черный порошок который уже перегонятся не хотел...