Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Фосфор и его аллотропные модификации
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=610
Page 16 of 24

Author:  феерверкер [ 05 Nov 2012 21:14 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Vladimir wrote:
Кипячение со щелочью в данном случае ничего не даст: так очищают красный фосфор от белого.

А разве органика в щелочи не растворится? А что происходит с белым фосфором?

Author:  HNO3 [ 05 Nov 2012 21:19 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

органика частично может и растворится, но примесей все-равно останется придостаточно. белый фосфор растворяется с выделением фосфина.

Author:  Volodymyr [ 05 Nov 2012 22:15 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

феерверкер wrote:
Vladimir wrote:
Кипячение со щелочью в данном случае ничего не даст: так очищают красный фосфор от белого.

А разве органика в щелочи не растворится? А что происходит с белым фосфором?

Сурик, сульфид сурьмы и молотое стекло останутся (равно как и прилипшая бумага).

Посмотрел Википедию: фосфора в "терках" спичечных коробков только 1/3.
Quote:
Состав «тёрки»
красный фосфор P 30,8 %
антимонит Sb2S3 41,8 %
железный сурик или мумия Fe2O3 12,8 %
мел CaCO3 2,6 %
белила цинковые ZnO 1,5 %
стекло молотое - 3,8 %
клей костный - 6,7 %

Author:  Моня Квасов [ 06 Nov 2012 09:34 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Если варить, тогда уж в соляной кислоте. Должно растворится все из рецептурного перечня, кроме стекла. Бумага и костный клей в том числе, их гидролиз в кислоте приведет к хорошо растворимым веществам.
Quote:
Красный фосфор очищают обработкой 3-5%-ными водными р-рами минеральных к-т при 70°C, кипячением с 7%-ным р-ром щелочи, а затем кипячением с деионизированной водой.

Избавится от стекла может быть получится, если перекристаллизовать фосфор «в расплаве свинца в запаянной ампуле при 500°С в течение 18 часов. После медленного охлаждения фосфор Гитторфа кристаллизуется из расплава. Кристаллы могут быть выделены путем растворения свинца в разбавленной азотной кислоте с последующим кипячением в концентрированной соляной кислоте».

Author:  Иван Николаевич [ 06 Nov 2012 19:14 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Моня Квасов wrote:
Избавится от стекла может быть получится, если перекристаллизовать фосфор «в расплаве свинца в запаянной ампуле при 500°С в течение 18 часов. После медленного охлаждения фосфор Гитторфа кристаллизуется из расплава. Кристаллы могут быть выделены путем растворения свинца в разбавленной азотной кислоте с последующим кипячением в концентрированной соляной кислоте».

Это вроде юмора :ap: ? Проще уж достать готовый фосфор, чем так избавляться от стекла.
Да и стекла совсем немного.

Author:  Моня Квасов [ 07 Nov 2012 04:51 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

В каждой шутки есть доля юмора, все остальное — серьезно. ;)
Если некоему человеку хватило терпения собрать «коллекцию» терок из горы коробков; извлечь кроху грязного фосфора, то почему бы не пойти до победного конца — вырастить кристаллы фиолетового фосфора. Кроме того, что это будет чистый фосфор, так еще и просто круто! :)
Повторить историческую работу, вырастить кристаллы необычной разновидности фосфора, — это не примитив опытов с кристаллами медного купороса, квасцами и т.п.

Author:  Иван Николаевич [ 07 Nov 2012 14:34 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Я не против, это круто, одно дело получать фосфор Гитторфа, другое очищать таким трудоёмким способом фосфор. На мой взгляд примесь стекла не помешает.
_________________________________________________________________________
А если в алюмотермическом методе получения фосфора по Рипану-Четяну вместо водорода пропускать метан?

Author:  Volodymyr [ 07 Nov 2012 15:20 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Иван Николаевич wrote:
А если в алюмотермическом методе получения фосфора по Рипану-Четяну вместо водорода пропускать метан?


Будет сажа - пойдет термолиз метана. С другой стороны, это не принципиальная помеха.
_________________________________________________________________
переоформил:
Получение белого фосфора из красного. Свечение белого фосфора
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... white.html
Attachment:
Phosphorus-red-white-11.JPG
Phosphorus-red-white-11.JPG [ 66.05 KiB | Viewed 21170 times ]

Раствор фосфора в циклогексане. Свечение белого фосфора
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... ane-1.html
Attachment:
Phosphorus-cyclohexane-00542.jpg
Phosphorus-cyclohexane-00542.jpg [ 107.53 KiB | Viewed 21170 times ]

Самовоспламенение раствора фосфора в циклогексане
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... -1111.html
Attachment:
Phosphorus-cyclohexane-a31.JPG
Phosphorus-cyclohexane-a31.JPG [ 54.42 KiB | Viewed 21170 times ]

Самовоспламенение раствора фосфора в бензоле
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... nzene.html
Attachment:
Phosphorus-benzene-6.JPG
Phosphorus-benzene-6.JPG [ 29.12 KiB | Viewed 21170 times ]

Author:  Volodymyr [ 13 Nov 2012 03:02 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Белый фосфор из пистонов
http://chemistry-chemists.com/Video1/phosphorus.html
Attachment:
phosphorus-6.JPG
phosphorus-6.JPG [ 24.39 KiB | Viewed 21143 times ]


"Фосфорный мел"
http://chemistry-chemists.com/Video1/phosphorus-1.html

Image

Author:  Иван Николаевич [ 18 Nov 2012 21:41 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Попробовал переделать опыт viewtopic.php?p=12740#p12740
с тугоплавкой трубкой (как оказалось 10 мл пипетка без расширения). Собственно кусок трубки остался от другого опыта, всё равно нужно было выбрасывать. Насыпал туда смесь порошков метафосфата калия и песка,алюминиевых опилок, оттянул конец трубки в капилляр.
Attachment:
DSCF3881.JPG
DSCF3881.JPG [ 401.58 KiB | Viewed 21104 times ]

Потом нагревал сильным пламенем газовой горелки (капилляр после нагрева запаял другой горелкой), до красно-оранжевого цвета. Трубка выдерживает.
Видны выделяющиеся пары фосфора (не очень много), но он не сплавляется в компактную массу, а образует налёт.
После прекращения нагрева расширение съёживается, трубка даёт трещину.
Attachment:
DSCF3884.JPG
DSCF3884.JPG [ 459.25 KiB | Viewed 21104 times ]

Потом срезал расширение с застывшей реакционной массой и решил налить воды. Заметил небольшие вспышки, примесь фосфида. Трубку осторожно нагрел. Но фосфор не сплавляется, а образуется порошок.
Attachment:
DSCF3885.JPG
DSCF3885.JPG [ 394.43 KiB | Viewed 21104 times ]


Так что алюмотермический метод получения фосфора, без рекомендованного пропускания водорода, вряд ли имеет значение.

Author:  Андрей1982 [ 03 Dec 2012 19:59 ]
Post subject:  Чем пахнет белый фосфор?

Заметил, что если белый фосфор полежит в воде, то при извлечении, до появления дыма он пахнет... пишут, что чесноком, но мне лично этот запах напоминает запах димексида. Как только он начинает дымить - сразу же появляется сильный запах озона, который забивает запах димексида. У Реми прочитал, что триоксид фосфора обладает способностью сильно ионизировать воздух. Из чего делаю вывод, что запах озона фосфору придаёт образующийся триоксид, а значит, сам фосфор пахнет только как ДМСО (как чеснок).
Вот ведь заморочился-то! :)

Author:  Андрей1982 [ 09 Dec 2012 23:37 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Формировал палочку, заполняя расплавленным под водой фосфором 5 мл шприц, который не обрезал. Затем помещал шприц в стакан с холодной водой и после затвердевания фосфора срезал у шприца торец и выдавливал палочку.

Attachments:
IMAG0453.jpg
IMAG0453.jpg [ 289.67 KiB | Viewed 19866 times ]
File comment: К сожалению, слишком быстро он успевает приобрести желтоватый оттенок.
IMAG0454.jpg
IMAG0454.jpg [ 272.18 KiB | Viewed 19866 times ]
File comment: 5 палочек объёмом по 5.5 мл, что в сумме составляет 50 граммам белого фосфора.
IMAG0459.jpg
IMAG0459.jpg [ 300.42 KiB | Viewed 19866 times ]
IMAG0461.jpg
IMAG0461.jpg [ 329.54 KiB | Viewed 19866 times ]

Author:  Андрей1982 [ 09 Dec 2012 23:54 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Спасибо Ивану Николаевичу за подробные консультации и советы!!! Долго надоедал ему со своими вопросами касательно разных деталей. :)

Author:  Иван Николаевич [ 10 Dec 2012 00:02 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Да не за что. Какой из меня консультант :ap: .

Хороший фосфор получился. Чистый :ay:

Author:  Alex Andr [ 19 Dec 2012 00:41 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Не стал читать всю тему, мб где то это и обсуждалось. Подскажите способ получения белого фосфора. Желательно при температуре не выше 700 градусов. Много форумов обшарил и не нашел ниодного дельного рецепта. Не хочется велосипед изобретать.

Author:  SKLYANKA [ 19 Dec 2012 00:52 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Alex Andr wrote:
Не стал читать всю тему, мб где то это и обсуждалось. Подскажите способ получения белого фосфора.

нагреванием красного и отгонкой получающихся паров в холодный приемник

Author:  Иван Николаевич [ 19 Dec 2012 01:01 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Alex Andr wrote:
Не стал читать всю тему, мб где то это и обсуждалось.

А надо бы. :ap: Не один раз обсуждалась. Помимо возгонки фосфора (самый удобный) -алюмотермия по Рипану-Четяну - нагрев порошков метафосфата натрия, песка, алюминиевых опилок в тугоплавкой стеклянной трубке при пропускании водорода. Ну или электродуговой, описанный теми же авторами.

Author:  феерверкер [ 25 Dec 2012 12:57 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

Решил сублимировать немного фосфора (ради очистки), согнул пробирку, положил в один конец кусочек белого фосфора (с 30-и коробков), нагрел, фосфор испарился и сконденсировался в другой части пробирки. Нагрел в стеклянной кастрюльке воду, опустил в нее пробирку и начал потряхивать, фосфор тонкой "пленкой" стал отслаиваться, но не плавился, если крупинка такой фосфорной "пленки" всплывет, то через несколько секунд она загорается. Почему так получилось, у меня подозрение что фосфор частично стал красным, но как? :ai:
P.S. Как оказалось, в фосфоре со спичечных коробков примесей не так уж и много (я думал будет больше).
Attachment:
378111671.942866.jpg
378111671.942866.jpg [ 212.55 KiB | Viewed 19768 times ]
Attachment:
378111694.886812.jpg
378111694.886812.jpg [ 204.83 KiB | Viewed 19768 times ]
Attachment:
File comment: Здесь я уже вытряс фосфор из пробирки, видно плохо (активно идет пар) но рассмотреть можно.
378111712.362495.jpg
378111712.362495.jpg [ 172.17 KiB | Viewed 19768 times ]

Author:  Volodymyr [ 25 Dec 2012 16:18 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

К сожалению, фосфор - не иод: примеси (другие компоненты спичечных "терок") также дают газообразные продукты, которые конденсируются вместе с белым фосфором (загрязняя его).

Насчет перехода части белого фосфора в красный - вопрос спорный. Если там есть красный фосфор, то ровно столько, чтобы можно было сказать, что он есть. Для полного превращения нужен нагрев при хорошем давлении.

Author:  Alex Andr [ 30 Dec 2012 03:25 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации

В Википедии прочитал, что фосфор реагирует с водой, что меня очень сильно смутило. Так ли это?

Page 16 of 24 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/