Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Олово и Свинец
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=632
Page 6 of 12

Author:  radical [ 04 Jul 2014 16:42 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Электролиз долго, хлор выделяется, да и не факт, что на катоде металл не выпадет.
Может какой-нибудь гидразинхлорид пойдет в качестве восстановителя?

Author:  radical [ 13 Jul 2014 19:46 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

А олово (IV) случайно не экстрагируется какой-нибудь органикой из солянокислого раствора?

Author:  Volodymyr [ 13 Jul 2014 19:57 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

radical wrote:
А олово (IV) случайно не экстрагируется какой-нибудь органикой из солянокислого раствора?

Отгоняться должно на "ура", только металлы вроде железа тоже полетят.
Насчет экстракции органикой - только в присутствии веществ, которые дают комплексы.

Author:  radical [ 13 Jul 2014 20:07 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Да охота просто после восстановления органики двухлористым оловом раствор не выливать, а извлекать из него олово, поскольку выливать накладно получается. В растворе солянка (конц) и остатки органики, так что перегонка не вариант, да я и сомневаюсь, что гидратированное четыреххлористое олово будет перегоняться, это же не безводное.

Author:  radical [ 05 Aug 2014 20:29 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Олово из раствора после восстановления нитросоединений хорошо осаждается цинковой пылью. Выпадает сразу губчатый объемистый осадок.Еще правда не определился, как очищать олово от избытка цинковой пыли и вообще нужно ли это, поскольку губчатое олово планируется применять в качестве восстановителя в том же синтезе. Цинковую пыль, думаю, давать надо с избытком хотя бы 50%, поскольку раствор сильнокислый (солянка+спирт)

Author:  Фтор [ 24 Aug 2014 19:00 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

А существуют ли интерметаллические соединения цинка и олова/свинца ?

Author:  MSteam [ 17 Dec 2014 23:04 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Здравствуйте!
Помогите выделить олово в любом соединении из раствора смеси сульфатов меди+олова+никеля.
Был вариант использовать аммиак, вроде как аммиак не образует аммиакатов с оловом, но при литровых объемах это очень его много надо, что б растворить все гидроксиды.
Електролиз долго, и низкая эфективность разделения.

Может есть еще какойто простой и недорогой способ?

Author:  Volodymyr [ 17 Dec 2014 23:14 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Аммиак сравнительно дешевый. Если в растворе нет ничего другого (кроме олова), что садится аммиаком и нерастворимо в его избытке - лучше не изобретать велосипед.

Во всяком случае, более простого способа я сходу не вижу.

Author:  Termoyad [ 18 Dec 2014 00:06 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

MSteam wrote:
Здравствуйте!
Помогите выделить олово в любом соединении из раствора смеси сульфатов меди+олова+никеля.
Был вариант использовать аммиак, вроде как аммиак не образует аммиакатов с оловом, но при литровых объемах это очень его много надо, что б растворить все гидроксиды.
Електролиз долго, и низкая эфективность разделения.

Может есть еще какойто простой и недорогой способ?

Попробуйте добавить персульфата и покипятить пару часов. Должна выпасть двуокись олова. Подкислить раствор не забудте.

Author:  MSteam [ 18 Dec 2014 01:18 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Vladimir wrote:
Аммиак сравнительно дешевый. Если в растворе нет ничего другого (кроме олова), что садится аммиаком и нерастворимо в его избытке - лучше не изобретать велосипед.

Во всяком случае, более простого способа я сходу не вижу.

За аммиак я еще не хочу браться изза запаха, который мне почемуто очень не нравится.

Termoyad wrote:
Попробуйте добавить персульфата и покипятить пару часов. Должна выпасть двуокись олова. Подкислить раствор не забудте.

Забыл уточнить, что раствор у меня изначально кислый, ибо в нем я растворял старые печатные платы.
Причем что б лучше растворялось добавлял к серной кислоте азотную.
В смеси еще может быть еще аллюминий. Но в принципе его примесь при выделении олова допустима, т.к. его окись не восстанавливается углем, а именно это я буду делать с оловом.

Попробую с персульфатом, но учитывая кипячение "пару часов", я так понимаю тут вполне вероятно что осаждение будет неполным?

Author:  antabu [ 18 Dec 2014 07:57 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Если была азотка, то по идее всё олово должно быть в осадке, а не в растворе.

Author:  феерверкер [ 18 Dec 2014 11:05 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Запах аммиака - разве проблема? Купите респиратор с противогазными фильтрами, хватит на долго. А в нём запаха аммиака (и других вонючих веществ, кстати) не чувствуется. Пример - варил я натриевую селитру из аммиачной с содой (сплавление). От аммиака за 10 метров не продохнуть, а в противогазе благодать.
И аммиак дешёвый, так что чтобы олово имело наименьшую себестоимость, упор нужно делать именно на него.

Author:  MSteam [ 19 Dec 2014 13:46 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Дело еще и в том что при небольших концентрациях олова и больших меди\никеля расход аммиака выглядит неоправданно.

Author:  radical [ 19 Dec 2014 21:14 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Может селективное осаждение металлами попробовать?
Сначала, например, железом извлечь медь, затем цинком олово.

Author:  MSteam [ 20 Dec 2014 02:26 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Способ с персульфатом работает! Но только если нет азотной кислоты. Больше азотки = меньше выход.
Попробовал добавлять мочевину для разложения азотки (как это перед осаждением золота делают) но что то особого влияния не заметил.
Как бы еще разложить азотку без тотального выпаривания?

Author:  Termoyad [ 20 Dec 2014 03:18 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Очень странно, что в растворе с азоткой есть олово. Обычно оно азоткой довольно резво окисляется до двуокиси.

Author:  MSteam [ 20 Dec 2014 03:42 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Берется разбавленная серная кислота, бросается олово, и добавляется азотная как окислитель. Никакой двуокиси.
Вот еще способ: растворяем немного щавелевой кислоты в разбавленной азотной и там растворяем олово. По видимости щавелевая восстанавливает двуокись до окиси и та переходит в нитрат - только тут перемешивать надо что б двуокись активнее растворялась.

Author:  antabu [ 20 Dec 2014 08:32 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

А если наоборот, к раствору, содержащему медь, никель и олово добавить избыток азотной кислоты и прокипятить - разве олово не уйдёт полностью в осадок в виде метаоловянной кислоты?

Author:  MSteam [ 20 Dec 2014 13:42 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Она что не только олово окисляет но и соли олова?

Author:  Termoyad [ 20 Dec 2014 14:32 ]
Post subject:  Re: Олово и Свинец

Да еще как окисляет. Иногда осадок двуокиси не выпадает очень долго - образуется устойчивый коллоид. Большое количество электролитов ( кислоты, соли ) стабилизируют коллоид. Для его разрушения можно добавить немного готового препарата двокиси или воздействовать на рствор ультразвуком.

Page 6 of 12 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/