Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Получение металлов из неводных растворителей (электролиз)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=12&t=2663		 Page 2 of 5
Author:  Volodymyr [ 10 Feb 2013 03:00 ]
Post subject:  Re: Получение лития электролизом
феерверкер wrote:
После не запланированного самовоспламенения и полного сгорания лития у меня остался серый порошок (продукты горения лития). Решил получить из этого "пепла" соль лития, а из соли и сам литий. Только не знаю какую соль делать.

ДМСО у меня нет, какой ещё растворитель можно использовать?

Должен продаваться в аптеке ("димексид") только иногда он может быть с водой, иногда - без. В первом случае разве что попробовать аккуратно высушить его карбидом.
Author:  Upsidesium [ 10 Feb 2013 04:30 ]
Post subject:  Re: Получение лития электролизом
Аптечный димексид идет с 1-2% воды по массе.
Author:  beliar [ 20 Apr 2013 00:03 ]
Post subject:  Re: Получение лития электролизом
Карбидом сушить вообще, если позволите- дурная практика, простите, возможны непредсказуемые выводы при использовании осушаемых веществ по- назначению. Сушить окисью кальция и делов-то, сушит от и до.
Author:  Юрий Денисов [ 09 Oct 2020 17:49 ]
Post subject:  Re: Моющие средства / ПАВ
Volodymyr5 wrote:
Юрий Денисов wrote:
antabu wrote:
Интересно, безводный жидкий стеарат калия ионизован?

Имхо, его следует рассматривать как расплав соли , так что скорее всего да. Если у кого-то есть безводный стеарат калия ,то было бы неплохо померить его сопротивление

Ионы практически не движутся, т.к. диэлектрическая проницаемость углеводородов низкая. Соответственно и сопротивление (в отсутствии воды) будет зашкаливать.
Находились энтузиасты, которые пытались получить металлический натрий или калий электролизом их жидких солей с высшими жирными кислотами. Пока что не слышал ни об одной такой удачной попытке.

А растворятся ли мыла в ДМСО ? И если да, то может стоит провести электролиз в его среде?
Author:  Volodymyr [ 09 Oct 2020 19:37 ]
Post subject:  Re: Моющие средства / ПАВ
Если применять неводные растворители, то для электролиза следует брать не мыла, а неорганические соли. Литий так получить можно viewtopic.php?p=44107#p44107, и viewtopic.php?p=2087#p2087, натрий и калий - в некоторых условиях образуются, но с плохим выходом и они реагируют с растворителями.
Author:  Юрий Денисов [ 09 Oct 2020 20:52 ]
Post subject:  Re: Моющие средства / ПАВ
Volodymyr wrote:
Если применять неводные растворители, то для электролиза следует брать не мыла, а неорганические соли. Литий так получить можно viewtopic.php?p=44107#p44107, и viewtopic.php?p=2087#p2087, натрий и калий - в некоторых условиях образуются, но с плохим выходом и они реагируют с растворителями.

Натрий и литий есть в металлическом виде, так что такой изврат не интересует. А с щелочноземельными прокатит ? По моему у меня есть соли бария и вроде стронция .
Author:  Volodymyr [ 09 Oct 2020 21:48 ]
Post subject:  Re: Щелочные металлы
Есть патент - RU2633673C1 - Способ получения металлического кальция https://patents.google.com/patent/RU2633673C1/ru
Авторы утверждают, что кальций можно. Только к патентам нужно относится с осторожностью.
Author:  Юрий Денисов [ 09 Oct 2020 22:30 ]
Post subject:  Re: Щелочные металлы
Volodymyr wrote:
Есть патент - RU2633673C1 - Способ получения металлического кальция https://patents.google.com/patent/RU2633673C1/ru
Авторы утверждают, что кальций можно. Только к патентам нужно относится с осторожностью.

С виду всё просто, но обычно главные детали в патенте не упоминают :) Да и нужно достать безводные соли кальция и безводный ДМСО, а у меня только аптечный димексид . Можно конечно выдержать его над негашеной известью ...
Author:  Volodymyr [ 09 Oct 2020 22:36 ]
Post subject:  Re: Щелочные металлы
Опущенные детали - не самое страшное. Этим грешат многие современные статьи по синтезу. Методики из патентов могут оказаться вообще недостоверными. Авторы не несут за это никакой ответственности: патент - не научная статья.

Хлорид кальция обезвоживается простым нагреванием. Растворители для таких целей сушат твердыми осушителями, а потом - перегоняют. Хотя для пробных опытов перегонку можно опустить.
Author:  Юрий Денисов [ 09 Oct 2020 22:37 ]
Post subject:  Re: Щелочные металлы
Volodymyr wrote:
Опущенные детали - не самое страшное. Этим грешат многие современные стати по синтезу. Методики из патентов могут оказаться вообще недостоверными. Авторы не несут за это никакой ответственности: патент - не статья.

Хлорид кальция обезвоживается простым нагреванием. Растворители для таких целей сушат твердыми осушителями, а потом - перегоняют. Хотя для пробных опытов перегонку можно опустить.

Не уверен, что есть именно хлорид кальция. гнать ДМСО дома - однозначно перебор.
Author:  Юрий Денисов [ 10 Oct 2020 18:43 ]
Post subject:  1
По поводу viewtopic.php?p=175304#p175304
Я думаю может получится неплохая статья. Поставил 100 мл аптечного димексида сушиться над CaO . Пахнет он не очень приятно, а в стакане известь оседать не хочет. Как бы не пришлось фильтровать .
Author:  Volodymyr [ 10 Oct 2020 21:21 ]
Post subject:  Re: Вопросы журнала
Если выйдет получить кальций без сильного нагрева - это эксклюзивный материал. Боюсь, только, что не все будет так просто.
Author:  Юрий Денисов [ 10 Oct 2020 23:26 ]
Post subject:  Re: Вопросы журнала
Volodymyr wrote:
Если выйдет получить кальций без сильного нагрева - это эксклюзивный материал. Боюсь, только, что не все будет так просто.

Хлорид кальция не нашел, может взять нитрат? Хотя посмотрю еще раз.
ДМСО отстоялся, но муть есть, по ходу придется фильтровать :(
P.S. Я не понимаю в чем эксклюзивность кальция - это же не натрий или калий.
Author:  Volodymyr5 [ 11 Oct 2020 08:21 ]
Post subject:  Re: Вопросы журнала
Нитраты - для электрохимии плохо. Возможна реакция с металлическим кальцием, но для пробного опыта допустимо.
Ни кальций, ни щелочные металлы не являются чем-то эксклюзивным (их можно купить). Интересен сам способ получения.
Author:  Юрий Денисов [ 11 Oct 2020 19:51 ]
Post subject:  Re: Вопросы журнала
Volodymyr5 wrote:
Нитраты - для электрохимии плохо. Возможна реакция с металлическим кальцием, но для пробного опыта допустимо.
Ни кальций, ни щелочные металлы не являются чем-то эксклюзивным (их можно купить). Интересен сам способ получения.

Прошерстил запасы : кальций присутствует только в виде нитрата, сульфата, карбоната и оксида.
Похоже придется брать нитрат. Есть конечно вариант карбонат + солянка, но переводить её на такую фигню желания нет.
Еще думаю как осушит кальциевую селитру : есть идея использовать в виде как есть, но ДМСО от оксида кальция не отфильтровывать

Стаканчик сейчас выглядит так:
Attachment:
ДМСО-CaO.jpg
ДМСО-CaO.jpg [ 44.5 KiB | Viewed 10569 times ]
Author:  Юрий Денисов [ 12 Oct 2020 14:21 ]
Post subject:  Re: Вопросы журнала
Сколько граммов нитрата кальция стоит добавить?
Author:  Volodymyr5 [ 12 Oct 2020 14:28 ]
Post subject:  Re: Вопросы журнала
Для начала по справочникам посмотрите растворимость этой соли в ДМСО. Главное, чтобы не оказалась низкой. В принципе, чем выше концентрация - тем лучше.
Author:  Юрий Денисов [ 12 Oct 2020 14:50 ]
Post subject:  Re: Вопросы журнала
Volodymyr5 wrote:
Для начала по справочникам посмотрите растворимость этой соли в ДМСО. Главное, чтобы не оказалась низкой. В принципе, чем выше концентрация - тем лучше.

По данным https://docplayer.ru/27795979-Dimethyl- ... mosti.html нитрат кальция 30 грамм на 100 мл, а хлорид кальция по их мнению вообще не растворим в ДМСО :
Attachment:
2020-10-12_14-56-59.png
2020-10-12_14-56-59.png [ 12.03 KiB | Viewed 10561 times ]

Похоже в патенте нас немного обманули.

Насыплю 35 грамм кальциевой селитры - с водой из неё должна прореагировать известь. Фильтровать не буду - для пробного опыта это излишество.
Author:  Volodymyr5 [ 12 Oct 2020 15:33 ]
Post subject:  Re: Вопросы журнала
Я бы отфильтровал: чем меньше мусора - тем лучше. Если нитрат кальция в форме гидрата - это сильно уменьшает шансы, даже в условиях осушки.
Author:  Юрий Денисов [ 12 Oct 2020 16:16 ]
Post subject:  Re: Вопросы журнала
Volodymyr5 wrote:
Я бы отфильтровал: чем меньше мусора - тем лучше. Если нитрат кальция в форме гидрата - это сильно уменьшает шансы, даже в условиях осушки.

Нитрат кальция - конкретно мокрый, но в стакане известь - по идее она должна поглотить воду появившуюся в ДМСО. Да и кальций при выделении вступит с ней в реакцию и в итоге в растворе её не будет. Отфильтрую после того, как все растворится, а перед этим сыпану еще извести - её у меня много :)
Page 2 of 5 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/