На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 290 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ... 15  Next
Author Message
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 06 Apr 2012 00:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
machdems wrote:
Ну должен быть хлор который не заметить невозможно

Какой ток? 12 чего? Ампер, ма, мка?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 06 Apr 2012 02:09 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
machdems wrote:
Понадобился цинк, где его достать уже металлом, что-то я не придумал. Купил 100 мл паяльной кислоты, вставил электроды в раствор. Катод цинковая проволочка, анод угольный. Ток 12. Сколько не ждал, раствор непоколебим.

Она на то и "паяльная кислота", что там ещё кислота есть ;)
Попробуйте сначала снизить рН или даже защелочить раствор аммиаком (в избытке которого Zn2+ переходит в растворимый комплекс), и тогда уже проводить электролиз.

По поводу марганца: получается, но не с самым красивым выходом (вообще из водных растворов электролизом получаются все металлы, стоящие в электрохим. ряду напряжений правее титана, для кратких отстойных табличек - правее алюминия). Пробовал из сульфата: аморфный металл, реакционноспособный, заметно реагирует с водой уже при комнатной. Где-то упоминали, что из хлорида как раз получается более компактный Mn.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 06 Apr 2012 02:56 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Вася Химикат wrote:
machdems wrote:
Понадобился цинк, где его достать уже металлом, что-то я не придумал. Купил 100 мл паяльной кислоты, вставил электроды в раствор. Катод цинковая проволочка, анод угольный. Ток 12. Сколько не ждал, раствор непоколебим.

Она на то и "паяльная кислота", что там ещё кислота есть ;)
Попробуйте сначала снизить рН или даже защелочить раствор аммиаком (в избытке которого Zn2+ переходит в растворимый комплекс), и тогда уже проводить электролиз.

По поводу марганца: получается, но не с самым красивым выходом (вообще из водных растворов электролизом получаются все металлы, стоящие в электрохим. ряду напряжений правее титана, для кратких отстойных табличек - правее алюминия). Пробовал из сульфата: аморфный металл, реакционноспособный, заметно реагирует с водой уже при комнатной. Где-то упоминали, что из хлорида как раз получается более компактный Mn.

В промышленности, добавляют еще сульфат аммония, но каких-либо конкретных чисел и фактов по выходу я не находил. Ну в принципе перевести в сульфат это не беда, жаль снова HCl ощущать.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 06 Apr 2012 04:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
machdems wrote:
Понадобился цинк, где его достать уже металлом, что-то я не придумал. Купил 100 мл паяльной кислоты, вставил электроды в раствор. Катод цинковая проволочка, анод угольный. Ток 12. Сколько не ждал, раствор непоколебим.

Если уж так хотите получить цинк электролизом, то проще всего купить цинковые белила, — это практически чистый ZnO. Дальше растворить их либо в растворе NaOH (щелочной электролит), либо в очень любимом всеми «электролите» — будет основа для сульфатного электролита.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 08 Apr 2012 01:12 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Все таки решил побаловаться не только с цинком из батареек, но и марганцем

Собрал содержимое цинковых стаканчиков, залил водой (электролит ZnCl2 растворился, большая часть сажи всплыла) профильтровал, осадок залил HCl, начал выделяться хлор. Ну тут все понятно. Растворил всю эту массу в воде и снова профильтровал, на этот раз стал работать с фильтратом....Вставил электроды, оба угольные, взял с тех же батареек. Пустил ток, пошли газы и с одного и с другого, хлор и водород. Но если прекратить подачу тока катод начинает еще сильнее газить. Подумал избыток кислоты. Взял пробу раствора, кинул гранулу цинка, нет реакции, а катод активно выделяет водород (хотя я не проверял водород ли), в чем может быть дело?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 08 Apr 2012 01:49 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
Цинкование идет с выделением водорода. При болшей кислотности выход уменьшается, РН должно быть вупеделах 3.5-4.5. При большей кислотности падает выход, увеличивается выделение водорода,при РН выше 5 может выпасть в осадок гидроокись.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 08 Apr 2012 01:58 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
DVP wrote:
Цинкование идет с выделением водорода. При болшей кислотности выход уменьшается, РН должно быть вупеделах 3.5-4.5. При большей кислотности падает выход, увеличивается выделение водорода,при РН выше 5 может выпасть в осадок гидроокись. .

Я о марганце же.
Как сообщает Федотьев "Прикладная электрохимия", нужно 8,4 PH, индикаторной бумаги нет, но слегка защелочил электролит. И кстати уже это явление перестало наблюдаться. Идет лишь очень интенсивное выделение водорода с катода.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 08 Apr 2012 03:40 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Внес изменения некоторые, электролит был зеленого цвета, что обуславливалось низким PH, стал добавлять соду, вскоре электролит стал цвета хлорида марганца, но стал падать коричневый осадок Почему? А катод стал сереть, и активно вступать в реакцию с соляной с выделением водорода, можно сказать все получилось. Остался лишь вопрос коричневого осадка?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 08 Apr 2012 09:53 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10959
Location: Новосибирск
В слабощелочной среде двухвалентный марганец может окисляться до четырёхвалентного (гидратированная форма пиролюзита).

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 08 Apr 2012 11:44 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Все полностью разобрался.

В общем-то, проблема была в кислой среде, погасил содой раствор стал оранжевый (PH около 7), в осадок ушел карбонат (гидроксокарбонат), это видно по добавлению соляной кислоты (выделяется газ, раствор снова зеленеет), в таких условиях выделяется марганец на катоде довольно хорошо, но слишком он пористый, вот эту проблему не придумал как ликвидировать, какую функцию в промышленном получении марганца играет сульфат аммония? И что можно предпринять для более плотного осаждения металла

Растворил полученный марганец, снова хлорид, было напряжение 12В, буду пробовать 4.5 силу тока не измерял.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Jul 2012 05:57 
Offline
Участник
Участник

Joined: 27 Jun 2012 23:22
Posts: 133
Собрал, так скажем, бета-версию прибора для получения бертолетовой соли. Не имея нужных реактивов, решил поиграться. Итак, медные электроды. Раствор гидроксида натрия. Через некоторое время один электрод стал сине-зеленым и отпал. Другой - покрылся легким черным налетом. Не беря мультиметр в руки я решил, что отпал катод, а анод покрылся сажей.

В растворе визуально была видна нерастворившаяся сине-зеленая взвесь. После этого я решил, что это - гидроксид меди. Штука нерастворимая. Тогда я вздумал нейтрализовать раствор и отфильтровать осадок. Добавил лимонной кислоты (понемногу добавлял, хотя и на глаз). В итоге осадок растворился, а в банке остался сине-зеленый раствор. Кто-нибудь мне объяснит что все это значит и что происходило? :) буду очень благодарен.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Jul 2012 10:53 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Когда эксперимент проводят, то записывают исходные данные - надо было хотя бы вес электродов записать. У вас был самый обычный электролиз с растворимым анодом, растворился именно анод и перешел в нерастворимый гидроксид меди. При добавлении лимонки получился цитрат меди. Если бы среда была кислая, то медь растворенная на аноде восстановилась бы на аноде, так сказать, воспроизвели бы схему электрорафинирования меди. Таким макаром можно покрывать различные изделия, даже не проводящие тока медью, называеться такое искуство гальванопластикой.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Jul 2012 14:31 
Offline
Участник
Участник

Joined: 27 Jun 2012 23:22
Posts: 133
так это же не эксперимент, а проверка элеткролизера. Да, ошибся. Растворился анод. Только вот мне непонятно, откуда на катоде появилась сажа? Или это было что-то другое?

И таки да, потом, когда я взял другие электроды - графитовые (уже после добавления к-ты), то у меня на катоде выделилась ранее растворенная медь. При этом графитовый анод рассыпался на мелкий черный порошок - что с ним случилось? Почему он развалился? Этот порошок как-то может повлиять на ход электролиза?


А! еще такой момент: при элетролизе ацетатов можно получить в итоге щелочь в растворе? Т.е. если взять и точно смешать уксус с содой, а потом проводить электролиз? Я где-то читал, что при электролизе уксусной кислоты на аноде выделяется этан и углекислый газ (CH3COO улетучивается, грубо говоря)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Jul 2012 15:34 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10959
Location: Новосибирск
Про разрушение графитовых анодов где-то уже обсуждалось. Уменьшение анодной плотности тока замедляет разрушение.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Jul 2012 17:22 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Ishloo wrote:
так это же не эксперимент, а проверка элеткролизера. Да, ошибся. Растворился анод. Только вот мне непонятно, откуда на катоде появилась сажа? Или это было что-то другое?

И таки да, потом, когда я взял другие электроды - графитовые (уже после добавления к-ты), то у меня на катоде выделилась ранее растворенная медь. При этом графитовый анод рассыпался на мелкий черный порошок - что с ним случилось? Почему он развалился? Этот порошок как-то может повлиять на ход электролиза?


А! еще такой момент: при элетролизе ацетатов можно получить в итоге щелочь в растворе? Т.е. если взять и точно смешать уксус с содой, а потом проводить электролиз? Я где-то читал, что при электролизе уксусной кислоты на аноде выделяется этан и углекислый газ (CH3COO улетучивается, грубо говоря)


А почему сразу сажа? Может это мелкодисперсная медь? Надо было попробовать собрать и попробовать растворить в азотке.
Анод сыпется от выделения на нем кислорода и слишком высокой плотности тока, может помешать при нанесении металлических покрытий - будут возникать деффекты от крупинок графита.
При электролизе раствора УК этан и СО2 не будут выделяться, а вот при электролизе расплава ацетата натрия (реакция Дюма) - да, правда СО2 сразу будет связываться с выделяющейся щелочью


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Jul 2012 19:13 
Offline
Участник
Участник

Joined: 27 Jun 2012 23:22
Posts: 133
нОль wrote:
При электролизе раствора УК этан и СО2 не будут выделяться, а вот при электролизе расплава ацетата натрия (реакция Дюма) - да, правда СО2 сразу будет связываться с выделяющейся щелочью


т.е. из водного раствора получить щелочь можно только при электролизе хлоридов? Это безальтернативно? Или есть еще какие-то варианты?

Кстати, судя по всему, у меня получился малахит, который растворился при добавлении кислоты. И такой вопрос: если взять железные электроды именно с той целью, чтобы карбонат железа выпадал в осадок, то так получится получить электролизом щелочь?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Jul 2012 20:48 
Offline
Участник
Участник

Joined: 27 Jun 2012 23:22
Posts: 133
stas wrote:
Берём основной карбонат натрия (он же "стиральная сода"), электроды из нержавейки, воду лучше фильтрованную...


а почему с гидрокарбнатом не будет происходить того же?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Jul 2012 21:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Будет, но в две стадии: сначала гидрокарбонат в карбонат, затем карбонат в гидроксид. Кроме того растворимость гидрокарбоната гораздо меньше, а получить гидрокарбонат из карбоната - не проблема.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 30 Jul 2012 02:33 
Offline
Участник
Участник

Joined: 27 Jun 2012 23:22
Posts: 133
Продолжил опыты по электролизу с новым 150 Ваттным БП. Наконец-то! Теперь возник вопрос: можно ли как-то из раствора серной кислоты и небольшого количества медного купороса осадить оставшуюся медь. (не знаю, есть ли смысл электролиз продолжать - раствор посветлел, и теперь кроме меди на катоде стал выделяться активно водород). У меня возникла мысль добавить ортофосфорную кислоту, с которой медь образовывает нерастворимый осадок. А то ведь даже если я профильтрую от меди и раскрошившихся графитовых электродов кроме самой кислоты в растворе останется медный купорос. Ну, или, рассматриваю вариант заменить катод на медный. Потому что от выделения водорода графитовый ведь начнет сыпаться. Хотя все равно таким образом не удастся очистить кислоту до конца.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 30 Jul 2012 22:56 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Ishloo wrote:
можно ли как-то из раствора серной кислоты и небольшого количества медного купороса осадить оставшуюся медь

Можно полностью избавиться от меди, продувая сероводород через раствор (выпадает осадок CuS), но для домашне-гаражных условий процесс не самый удобный и приятный.

В случае добавления ортофосфорной осадок фосфата из-за сильнокислой среды образовываться не будет.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 290 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ... 15  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 4 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group