На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 90 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5  Next
Author Message
 Post subject: Получение металлов из неводных растворителей (электролиз)
PostPosted: 18 Feb 2012 13:34 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Feb 2012 13:23
Posts: 18
Location: Россия, Калужская область
Ситуация следующая: простейший электролизер (железные электроды, питание от компьютерного БП), раствор прокаленного нитрата лития в ДМСО (димексиде). С катодом вроде бы все понятно - вначале достаточно энергичное выделение газа, затем осаждение серого порошка, активно взаимодействующего с водой - литий. На аноде идет осаждение желтоватого порошка, который хорошо растворяется в воде, раствор кислый, при добавлении гидрокарбоната натрия образутся бурые хлопья. Провести какие-либо качественные реакции возможности пока нет. Образуется оксид азота (V) с примесью солей железа из электрода или что-то еще?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Feb 2012 13:56 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61973
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Оксид азота (V) - это практически полностью исключается (хотя бы на основании того, что азот в нитрате уже и так (V) и не может окисляться далее). Скорее всего это нитрат железа (III) или его комплекс с ацетонитрилом ДМСО.

_________________
Думайте!


Last edited by Volodymyr on 18 Feb 2012 15:12, edited 1 time in total.
опечатка


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Feb 2012 14:58 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Feb 2012 13:23
Posts: 18
Location: Россия, Калужская область
Спасибо за оперативный ответ и за ресурс в целом.
Но:
1. ацетонитрил в диметилсульфоксиде - я в недоумении, если в данных условиях возможен синтез, то что можно почитать для расширения кругозора?
2. окисление нитрат-иона по кислороду вроде как идет в органических растворителях именно с образованием пентаоксида азота?
При первой же возможности постараюсь повторить с инертным анодом - интересно, что получится.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Feb 2012 15:14 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61973
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Alef wrote:
Спасибо за оперативный ответ и за ресурс в целом.
Но:
1. ацетонитрил в диметилсульфоксиде - я в недоумении, если в данных условиях возможен синтез, то что можно почитать для расширения кругозора?
2. окисление нитрат-иона по кислороду вроде как идет в органических растворителях именно с образованием пентаоксида азота?
При первой же возможности постараюсь повторить с инертным анодом - интересно, что получится.

1. Банальная опечатка (просто у меня на работе бутылки с ДМСО и ацетонитрилом стоят рядом - перепутал)
2. Пентаоксид азота - сильнейший окислитель, его образование можно практически исключить, если рядом железный анод.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 18 Feb 2012 22:30 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
Alef wrote:
Спасибо за оперативный ответ и за ресурс в целом.
Но:
1. ацетонитрил в диметилсульфоксиде - я в недоумении, если в данных условиях возможен синтез, то что можно почитать для расширения кругозора?
2. окисление нитрат-иона по кислороду вроде как идет в органических растворителях именно с образованием пентаоксида азота?
При первой же возможности постараюсь повторить с инертным анодом - интересно, что получится.

Тут скорее получится на инертном аноде диметилсульфон. (В водных растворах так и получается.) И двуокись азота.


Attachments:
15142338.pdf [75.18 KiB]
Downloaded 939 times
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 25 Feb 2012 18:45 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Feb 2012 13:23
Posts: 18
Location: Россия, Калужская область
DVP wrote:
Тут скорее получится на инертном аноде диметилсульфон. (В водных растворах так и получается.) И двуокись азота.

Повторил процесс с палладиевым анодом. Раствор возле анода быстро желтеет; заметно, что показатель преломления образующейся жидкости отличается от остального раствора. При охлаждении до 12-15 С раствор мутнеет. Судя по цвету и температуре плавления, образуется метансульфокислота.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 25 Feb 2012 19:05 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61973
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
А есть у вас возможность сфотографировать процесс и результаты?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 26 Feb 2012 15:44 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Feb 2012 13:23
Posts: 18
Location: Россия, Калужская область
Vladimir wrote:
А есть у вас возможность сфотографировать процесс и результаты?

Attachment:
File comment: до опыта
1.JPG
1.JPG [ 415.28 KiB | Viewed 25575 times ]

Attachment:
File comment: 5 минут
2.JPG
2.JPG [ 454.25 KiB | Viewed 25575 times ]

Attachment:
File comment: 20 минут
3.JPG
3.JPG [ 470.27 KiB | Viewed 25575 times ]

Attachment:
File comment: после охлаждения
4.JPG
4.JPG [ 469.23 KiB | Viewed 25575 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 26 Feb 2012 16:08 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61973
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
А анод не корродирует (палладий в принципе растворяется в азотке)?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопросы о электролизе
PostPosted: 26 Feb 2012 16:15 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Feb 2012 13:23
Posts: 18
Location: Россия, Калужская область
Визуально не заметно, взвесил после процессов - потяжелел миллиграммов на 40 (отмывать надо качественнее :) ).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение лития электролизом
PostPosted: 26 Feb 2012 16:21 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61973
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Интересно, будет ли эффект в случае плавленной натриевой селитры. Скорее всего - нет: литий можно получить при невысоких температурах электролизом, с натрием возникают проблемы.

P.S. Спасибо за фотографии.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение лития электролизом
PostPosted: 26 Feb 2012 16:34 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Feb 2012 13:23
Posts: 18
Location: Россия, Калужская область
Постараюсь провести такой процесс через пару недель - для любимого дела остаются выходные, а в следующее воскресенье придется заниматься политической алхимией...


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение лития электролизом
PostPosted: 18 Mar 2012 13:56 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Feb 2012 13:23
Posts: 18
Location: Россия, Калужская область
Нитрата натрия под руками нет, использовал раствор нитрита натрия в ДМСО (электроды железные). Интересно, что внешние проявления интенсивности электролиза существенно слабее, чем с нитратом лития (хотя растворимость нитрита натрия в ДМСО в два раза выше, чем нитрата лития; возможно, дело в количестве воды). На аноде вначале идет слабое выделение газа, затем, через десять-двадцать минут, появляется слабая желтовато-бурая окраска раствора, прилегающего к электроду. На катоде идет постоянное выделение газа, прилегающий раствор мутнеет, становится белесоватым. При опускании катода в воду после нескольких десятков минут электролиза, наблюдается умеренное выделение газа, среда становится основной.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение лития электролизом
PostPosted: 13 Jun 2012 00:24 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 17 May 2010 10:54
Posts: 6
Location: Москва
слиточек из Сбербанка:) у меня такой же
А почему не использовали хлорид лития?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение лития электролизом
PostPosted: 13 Jun 2012 00:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 61973
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Хлорид лития дает кристаллогидрат, который гигроскопичен до немилосердия. Неделю назад нашел несколько упаковок хлорида лития, но радость была преждевременной: упаковки представляли собой полиэтиленовые кульки, а вещество внутри превратилось в раствор (появилось желание людей, которые расфасовали гигроскопичное вещество в кульки (Хамлаборреактив), этим литием накормить :aq: ).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение лития электролизом
PostPosted: 13 Jun 2012 13:20 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Vladimir wrote:
(появилось желание людей, которые расфасовали гигроскопичное вещество в кульки (Хамлаборреактив), этим литием накормить :aq: ).
Они и так спокойны, как удавы - куда их еще литием кормить.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение лития электролизом
PostPosted: 13 Jun 2012 21:03 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12790
Location: г. Волгоград
O'Bu wrote:
Vladimir wrote:
(появилось желание людей, которые расфасовали гигроскопичное вещество в кульки (Хамлаборреактив), этим литием накормить :aq: ).
Они и так спокойны, как удавы - куда их еще литием кормить.

А чтобы подобных маний мыслей больше не возникало.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение лития электролизом
PostPosted: 25 Jun 2012 23:21 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 25 Jun 2012 21:52
Posts: 6
ну зря вы так на подневольных фасовщиков hlr на такой должности не особо скурпулёзно хочется парится за всякие субьективные отношения конечных потребителей тем более что конечные потребители такой фасовки врядли будут устраивать возвраты и .т.п. Ну и дело здесь скорее в менеджменте системы качества которая там ограничилась реорганизации движения номенклатуры на складах, а контроль качества химикатов (в своих сертификатах они часто фантазируют) полностью опирается на повышение качества китайских производителей они то в этом не тормозят вроде как.
Неоднократно задавался вопросом получения лития для LDA окроме эллектролиза сухого хлорида в пиридине, жалко последнего да как мужчина не люблю я с ним работать),
но так и не нашел подходяще методики его получения
может у кого есть буду очень признателен!!!
P.s полиэтилен в тонком слое очень славно пропускает влагу у меня безводный ZnCl2 в тройном пакете превратился в мини аквариум за три года


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение лития электролизом
PostPosted: 26 Jun 2012 22:35 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 25 Jun 2012 21:52
Posts: 6
Есть соображения, что если сухие ДМСО литий хлористый и триэтиламин в ячейке 0,1-0,2А/см2,
нужна ли здесь мембрана и какие электроды лучше использовать анод, всмысле, желательно не платину (уголь например) ???


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение лития электролизом
PostPosted: 10 Feb 2013 02:57 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2866
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
После не запланированного самовоспламенения и полного сгорания лития у меня остался серый порошок (продукты горения лития). Решил получить из этого "пепла" соль лития, а из соли и сам литий. Только не знаю какую соль делать. ДМСО у меня нет, какой ещё растворитель можно использовать?


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 90 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 1 guest


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group