Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики :: View topic

Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/

Фото реактивов http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=470	Page 57 of 101

Author:

agrael [ 25 Dec 2013 18:16 ]

Post subject:

Re: Фото реактивов.

Иван Николаевич wrote:

agrael wrote:

Просто у меня проблема с "инертной атмосферой". Наша лаборатория в основном физических методов анализа (АА, ICP, РФА)

Если ICP и осч аргона может быть предостаточно... У нас к примеру так.

ЧТО пропускать - есть. Нет - КУДА пропускать. :confused:

В рутинных анализах ни трубчатая, ни даже обычная камерная печки не нужны. Лаборатория у нас небольшая, лишнего позволить не можем...

Но хватит о грустном: вот "чашечка" из скандия, которую мне подарили пару лет назад на день рождения (изнутри 99,6%, снаружи 96% за счет примеси меди):

Attachments:

File comment: Кристаллы скандия, наросшие внутри чашки во время перегонки и принявшие ее форму (остаток от перегонки).

05102011 (13).JPG [ 638.69 KiB | Viewed 11428 times ]

Author:	Dorif [ 30 Dec 2013 20:05 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
agrael wrote: Иван Николаевич wrote: agrael wrote: Просто у меня проблема с "инертной атмосферой". Наша лаборатория в основном физических методов анализа (АА, ICP, РФА) Если ICP и осч аргона может быть предостаточно... У нас к примеру так. ЧТО пропускать - есть. Нет - КУДА пропускать. В рутинных анализах ни трубчатая, ни даже обычная камерная печки не нужны. Лаборатория у нас небольшая, лишнего позволить не можем... Тогда ещё вариант: взять легкоплавкую соль(хлориды лития, натрия, калия и их эвтектики, или вообще щёлочь твёрдую), засыпать в тигель сначала гидроксид, потом соль. Соль расплавить пламенем горелки портативной(моя 1300 даёт), направляя пламя сверху, а потом нагреть всё это дело в муфельной печи. Соль растворить, а оксид останется в тигле. Конакт с кислородом исключается. вы получите оксид 3-валентного церия, празеодима, иттербия.

Author:	agrael [ 06 Jan 2014 09:02 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
Внесу и свои пять копеек. Реактивы старинные и не очень. Attachment: Al2O3-historic.JPG [ 1.07 MiB \| Viewed 11326 times ] Attachment: Al-metal.JPG [ 271.7 KiB \| Viewed 11326 times ] Attachment: File comment: Из черной бумаги так и не доставалось - просто приоткрыл сверху и откручивал крышку. Bi-citrate.JPG [ 365.22 KiB \| Viewed 11326 times ] Attachment: Bi-metal-historic.JPG [ 173.77 KiB \| Viewed 11326 times ] Attachment: CaCO3-varia.JPG [ 193.64 KiB \| Viewed 11326 times ] Attachment: File comment: Обещанный некогда церий оксид "из банки". Сбоку виден остаток от круглой наклейки, как у оксида алюминия выше (только маленькая). Ceria-historic.JPG [ 352.44 KiB \| Viewed 11326 times ]

Author:	agrael [ 06 Jan 2014 09:08 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
Attachment: Cr-K-alum.JPG [ 305.89 KiB \| Viewed 11325 times ] Attachment: FeCl3.JPG [ 225.34 KiB \| Viewed 11325 times ] Attachment: KHCO3.JPG [ 262.58 KiB \| Viewed 11325 times ] Attachment: File comment: Нитраты-нитриты всякие... nitrate-nitrite.JPG [ 340.04 KiB \| Viewed 11325 times ] Attachment: File comment: Банка по размеру такая же, как с хлорным железом и хромокалиевыми квасцами. Вес - пушинка! Magnesia.JPG [ 351.45 KiB \| Viewed 11325 times ] Attachment: Mg-metal.JPG [ 631.57 KiB \| Viewed 11325 times ] Никто не знает, откуда слиток магния такой вот формы? Поверхность блестящая, потому что пару лет назад в солянке искупал (он долгое время лежал в комнате, смежной с комнатой химического разложения проб - со всеми вытекающими, т.е. "осыпающимися" ).

Author:	Иван Николаевич [ 06 Jan 2014 09:31 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
agrael wrote: Никто не знает, откуда слиток магния такой вот формы? Может просто кто то отлил - нужно ведь два канала - для литья расплавленного металла и выхода воздуха.

Author:	agrael [ 06 Jan 2014 09:41 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
Про литники-то вроде понятно (если это они!). Такое впечатление, что это был какой-то выставочный образец (но тогда почему литники не отрезали?), так как с оборотной стороны была полуоторванная этикетка с уже неразборчивой надписью ручкой. А может, и просто пробу так отбирали - отливая небольшие слитки. Но тоже - почему не "лодочкой"? И насчет "литников": второй я немного покусал, но он был такой же идеальной формы, что и оставшийся. Литники так себя не ведут... Такое впечатление, что "бульба" при литье была сверху, а не снизу.

Author:	agrael [ 09 Jan 2014 12:59 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
Все-таки нашел время и наснимал свои "запасы" редкоземов. На первой фотке - все оксиды (диспрозия - еще и оксалаты до кучи). Attachment: REE-collection.JPG [ 671.87 KiB \| Viewed 11287 times ] На следующей - обещанные для товарища Dorif металлы живые (слева) и не очень (справа): Attachment: REE-metals.JPG [ 705.63 KiB \| Viewed 11287 times ] А здесь тот же кусок лантана, который я пользуясь случаем все-таки почистил (всего "порошка" было 21,6 г против 69 г металла) и "законсервировал" в вакуумном масле (что было под рукой): Attachment: File comment: Кусок лантана весом 69 граммов La-metal-preserved-1.JPG [ 293.27 KiB \| Viewed 11287 times ] Attachment: File comment: Кусок лантана весом 69 граммов La-metal-preserved.JPG [ 439.22 KiB \| Viewed 11287 times ] К сожалению, европий (в бочонке и кучка) уже реанимации не подлежит - потом переработаю на какую-нибудь соль. Далее фотки полупродуктов (состав варьируется в широких пределах, поэтому пишу описательно) - по всей видимости основных карбонатов: желтый - следы либо нету лантана и иттрия, много церия, чуть меньше празеодима и совсем мало неодима; зеленый - чуть-чуть лантана и иттрия, немного церия, много празеодима, немного неодима; розовый - примерно поровну (по 8-10%) Dy-Er-Yb, первые проценты остальных от Gd до Lu и Y (Sm и Eu нет либо следы); белый - половина иттрий, много иттербий, плюс остальные тяжелые и (в другом пакете) средние РЗЭ; для контраста положил осыпавшийся с металлического неодима порошок основного карбоната (сизовато-серый). Attachment: REE-halfproducts.JPG [ 662.08 KiB \| Viewed 11287 times ]

Author:	Dorif [ 09 Jan 2014 17:07 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
А тулий в тех оксидах трёхвалентный? Я вроде читал, что соединения трёхвалентного тулия зелёные. И почему обозначен так странно? Ту, а не Tm?

Author:	agrael [ 09 Jan 2014 18:28 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
Dorif wrote: А тулий в тех оксидах трёхвалентный? Я вроде читал, что соединения трёхвалентного тулия зелёные. И почему обозначен так странно? Ту, а не Tm? Все представленные оксиды - прокаленные на воздухе. Так что тулий должен быть трехвалентным. У того, что в баночках, легкий оттенок есть, но затрудняюсь сказать, какой - чи салатовый, чи желтоватый ("Ж" - зеленее, "Л" и "И" - желтее). В общем, едва уловимый. Название - это марка с советской номенклатуры, по ОСТу, название которого видно на некоторых пакетах. Поэтому "тулий оксид марки Х" - ТуО-Х, "церий оксид марки Х" - "ЦеО-Х" и т.д. К тому же, в старой литературе тулий писался как Tu. По цвету тулия глянул литературу - про нитрат пишут, что синевато-зеленый, а про оксид - белый с зеленоватым оттенком. При известной доле воображения те марки, что у меня, можно охарактеризовать и так (как и оксид диспрозия). Не забывайте, что у меня пробники крупнотоннажной продукции завода, а тогда, видимо, было требование к возможно более мелкому размеру частиц - потому оттенки такие и бледные, кроме эрбия и гольмия - они не из той партии, их потом уже приносили на анализ ("те" решил не выкладывать - слишком бледные розовый и кремово-желтый цвета, особенно через пакет).

Author:	Dorif [ 09 Jan 2014 19:03 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
Ну, яоттенки тож вижу, но совсем не те, что вы описываете. Похоже среди РЗЭ свойство цвет менять при разном освещении весьма распространено.)

Author:	Иван Николаевич [ 09 Jan 2014 19:06 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
Могут сказываться и различные настройки наших мониторов.

Author:	agrael [ 09 Jan 2014 19:09 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
Да не, там слишком мелко. Надо будет рассыпать на бумажку и сфотать еще раз. З.Ы. Еще фотки, с другой коллекции. Интересны надписи на этикетках. Особенно достает "порошок белого цвета". Attachment: File comment: Снято при естественном освещении REE-collection2.JPG [ 675.24 KiB \| Viewed 11206 times ]

Author:

Dorif [ 13 Jan 2014 19:54 ]

Post subject:

Re: Фото реактивов.

Фторид эрбия в эппендорфовских пробирках. Получен осаждением фторида раствором фтороводорода из раствора хлорида эрбия и отцентрифугирован. Супернатант снят.

Attachments:

1511519_732475776785649_133554242_o.jpg [ 93.75 KiB | Viewed 11184 times ]

Author:	феерверкер [ 14 Jan 2014 10:54 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
Купил вот такую банку нитрата стронция (за бесценок). Сейчас дошли руки сфотографировать. Что значит партия из боя? Помнится, в советское время было понятие "бой яиц" (продавали банками разбитые яйца). Это, как я понимаю (исходя из последнего), наскребли из разбитых банок? Attachment: 2c9882b7dbf53d479571cf6fe89b734c.jpg [ 537.89 KiB \| Viewed 11154 times ]

Author:	Volodymyr [ 14 Jan 2014 11:04 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
Насколько я понимаю, в торговле "бой" означает товар с разбитой (треснутой) оболочкой, как вы уже сказали - "бой яиц" и т.п. Видимо, так и с реактивом - пересыпали из разбитых банок. В любом случае - это не показатель: новый реактив из банки с надписью ХЧ может оказаться просто "Х...", но если старый реактив пересыпали из треснувшей тары - он может быть достаточно чистым.

Author:	pupkin [ 17 Jan 2014 17:29 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
agrael wrote: Все-таки нашел время и наснимал свои "запасы" редкоземов. На первой фотке - все оксиды (диспрозия - еще и оксалаты до кучи). Attachment: REE-collection.JPG На следующей - обещанные для товарища Dorif металлы живые (слева) и не очень (справа): Attachment: REE-metals.JPG А здесь тот же кусок лантана, который я пользуясь случаем все-таки почистил (всего "порошка" было 21,6 г против 69 г металла) и "законсервировал" в вакуумном масле (что было под рукой): Attachment: La-metal-preserved-1.JPG Attachment: La-metal-preserved.JPG К сожалению, европий (в бочонке и кучка) уже реанимации не подлежит - потом переработаю на какую-нибудь соль. Далее фотки полупродуктов (состав варьируется в широких пределах, поэтому пишу описательно) - по всей видимости основных карбонатов: желтый - следы либо нету лантана и иттрия, много церия, чуть меньше празеодима и совсем мало неодима; зеленый - чуть-чуть лантана и иттрия, немного церия, много празеодима, немного неодима; розовый - примерно поровну (по 8-10%) Dy-Er-Yb, первые проценты остальных от Gd до Lu и Y (Sm и Eu нет либо следы); белый - половина иттрий, много иттербий, плюс остальные тяжелые и (в другом пакете) средние РЗЭ; для контраста положил осыпавшийся с металлического неодима порошок основного карбоната (сизовато-серый). Attachment: REE-halfproducts.JPG Не могли бы вы мне продать 10 г иттрия, 4-5г тулия 5г лантана?

Author:	agrael [ 17 Jan 2014 17:37 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
pupkin wrote: Не могли бы вы мне продать 10 г иттрия, 4-5г тулия 5г лантана? Мог бы даже подарить! Но, увы и ах, живу я далековато от Украины, а почта, боюсь, посчитает такую пересылку через три границы неподобающей. Ищите участников поближе к Вам. Или попробуйте китайские интернет-магазины - они даже граммовые количества согласны высылать. Только поискать придется.

Author:	pupkin [ 17 Jan 2014 19:49 ]
Post subject:	Re: Фото реактивов.
agrael wrote: pupkin wrote: Не могли бы вы мне продать 10 г иттрия, 4-5г тулия 5г лантана? Мог бы даже подарить! Но, увы и ах, живу я далековато от Украины, а почта, боюсь, посчитает такую пересылку через три границы неподобающей. Ищите участников поближе к Вам. Или попробуйте китайские интернет-магазины - они даже граммовые количества согласны высылать. Только поискать придется. Жаль, я хочу собрать коллекцию элементов таблицы Менделеева, уже есть штук 30. Я просматривал китайские сайты, но в основном продают не меньше 100г, поищу еще