| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Техника лабораторных работ (советы практикам) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=203 |
Page 8 of 13 |
| Author: | SKLYANKA [ 22 Feb 2014 15:06 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
какую смазку чаще всего используют для кранов делительных воронок? я пробовал получать хлороформ, налил в воронку ацетон, кран был смазан парафином, в результате часть ацетона капала через кран. как быть? вакуумной смазки нету. кончилась, а сделать новую нет возможности. |
|
| Author: | Леша гальваник [ 22 Feb 2014 16:41 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Имхо, доцент В.К.Зинчук, когда-то научил - ничего покупать не нужно - за ухом все есть - для смазки крана хорошей воронки хватит просто пальцем провести за ухом и помазать шлиф. |
|
| Author: | SKLYANKA [ 22 Feb 2014 19:11 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Леша гальваник wrote: Имхо, доцент В.К.Зинчук, когда-то научил - ничего покупать не нужно - за ухом все есть - для смазки крана хорошей воронки хватит просто пальцем провести за ухом и помазать шлиф. проблема в том, что воронка советская, а там краны не особо хорошие. |
|
| Author: | Trel [ 22 Feb 2014 19:15 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Не уверен насчет ацетона, но я пользуюсь силиконовым маслом, у нас продается за достаточно умеренную цену в каждом хозмаге. Работает хорошо. |
|
| Author: | kanzelenbogen [ 23 Feb 2014 03:21 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ |
Biver wrote: Масло можно использовать самое обычное: силиконовое или минеральное. Для нагревания выше 250 градусов Цельсия использую сплав Вуда, чего и всем желаю - удобно, легко регулировать, не дымит - одни плюсы=) Может тогда уж использовать сплав Розе? Он не токсичен, в отличие от сплава Вуда, да и стоит дешевле. |
|
| Author: | antabu [ 23 Feb 2014 05:40 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
При работе с растворителями любая смазка краника будет их загрязнять. Придётся притереть кран, см. Техника лабораторных работ Воскресенского. После притирки можно натереть графитом или дисульфидом молибдена, чтобы не заедало. |
|
| Author: | SKLYANKA [ 23 Feb 2014 15:27 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
все понял, буду юзать силиконовую смазку. пробовал парафином герметизировать - не всегда получалось |
|
| Author: | kanzelenbogen [ 22 Apr 2014 20:11 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Скажите, а какие стеклянные трубки вы предпочитаете? Речь идет о диаметре/толщине. Чтобы и не ломалась и легко ломалась/гнулась/тянулась, и внутренний диаметр был не слишком маленький и шланг было легко подобрать. В общем, какие размеры самые практичные? |
|
| Author: | Volodymyr [ 23 Apr 2014 08:23 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Обычно берут то, что есть под рукой, часто - надбитые (или целые) стеклянные пипетки. |
|
| Author: | kanzelenbogen [ 23 Apr 2014 11:14 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
А если идешь в магазин и видишь там список трубок на пол листа? |
|
| Author: | O'Bu [ 23 Apr 2014 13:47 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
kanzelenbogen wrote: А если идешь в магазин и видишь там список трубок на пол листа? Ричарду Фейнману в таком случае советовали: "Выбирай шестеренки из середины списка". Диаметр примерно 5-8 мм, толщина стенок меньше миллиметра, но не слишком тонкие. Гнул из таких электролитические ключи, оттягивал пипетки - получалось почти идеально.
|
|
| Author: | byko3y [ 14 May 2014 08:21 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Поясните, пожалуйста, на каком принципе основывается работа аппарата Дина-Старка? Почему азеотропная смесь при конденсации внезапно разделяется на два слоя, и почему я не могу разделить эти два слоя без Дина-Старка в какой-нибудь делительной воронке? |
|
| Author: | valeriy45 [ 14 May 2014 15:30 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Можно разделить такой азеотроп и просто так. Смысл насадки Дина-Старка автоматическое удаление воды из системы. То же самое можно сделать и при помощи обычной отгонки, но придется в ручную разделять слои и возвращать один из слоев в перегонную колбу, что есть геморрой 
|
|
| Author: | radical [ 14 May 2014 17:27 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Еще удобно по количеству собравшейся в насадке воды определять конец реакции, если это, к примеру, реакция этерификации. Кстати, насадки эти имеют несколько модификаций, например, для "тяжелых" и "легких" рабочих растворителей. |
|
| Author: | valeriy45 [ 14 May 2014 22:22 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Ну да и еще насадка Дина Старка часто используется чисто как аналитический инструмент для определения содержания воды в различных материалах |
|
| Author: | Лесной Чёрт [ 15 May 2014 05:55 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
radical, а как выглядит насадка Дина-Старка для тяжёлых растворителей, ни разу не видел, очень интересно! |
|
| Author: | AF [ 15 May 2014 07:15 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Особенность насадки Дина-Старка ещё и в том, что: 1. В ней разделение фаз происходит при повышенной температуре, близкой к температуре кипения азеотропной смеси. Это обеспечивает быструю коалесценцию и практически мгновенное разделение. 2. Разделению фаз подвергается дистиллят, т.е. практически чистые растворители. Все мешающие разделению примеси - органические субстраты, коллоидные частицы и т.д. остаются в колбе. Я несколько раз очень успешно масшабировал такой "Дин-Старк" в промышленности для азеотропной отгонки из аппарата на 4 куб. м. - работает на 5+. Чтобы посмотреть насадку Д.С. для тяжелых растворителей - погуглите "reverse Dean-Stak", выберите "images" |
|
| Author: | radical [ 15 May 2014 08:18 ] | ||
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) | ||
Я пользовался такой вот самодельной универсальной насадкой. В случае легкого растворителя вода отбирается в нижней части, в случае тяжелого - в верхней. Причем кранами можно регулировать скорость слива воды и использовать эту штуку с очень большими загрузками. Я варил эфиры в 20 л реакторе, скорость процесса определялась только производительностью холодильника. AF wrote: В ней разделение фаз происходит при повышенной температуре, близкой к температуре кипения азеотропной смеси. Это обеспечивает быструю коалесценцию и практически мгновенное разделение. Вот как раз столкнулся с обратным эффектом, что горячая смесь отказывалась делиться. Пришлось ставить еще промежуточный холодильник.
|
|||
| Author: | AF [ 15 May 2014 11:13 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
[b]Вот как раз столкнулся с обратным эффектом, что горячая смесь отказывалась делиться. Пришлось ставить еще промежуточный холодильник.[/quote] Очень интересно, а что же это были за растворители? Не было ли в вашей смеси помимо воды и нерастворимого орг. растворителя ещё чего-нибудь летучего? Чего-нибудь, что растворяется в обеих фазах и "выравнивает" их плотность. Спирты часто так действуют... |
|
| Author: | Лесной Чёрт [ 15 May 2014 11:44 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Благодарю! |
|
| Page 8 of 13 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|