А по-моему чистый нитрат с разбавленной серной при комнатной температуре оксидов азота не дает. Для этого нужна либо примесь нитрита, либо восстановитель. Азотная кислота в разбавленных растворах вполне стабильна.

Хлорангидрид МХУК (ХАХ) жидкость, но при хранении под пробкой образуются белые кристаллы (МХУК с примесью ХАХ).

Так я ж конц. сернягу лил.

А является ли кристаллический хромовый ангидрид летучим веществом при обычных условиях (например как кристаллы камфоры то есть не при нагревании и не из горячего раствора)?

К сожалению, является.

Хотелось бы узнать какие меры безопасности (перчатки, халат или же защитный костюм с защитой органов дыхания) нужно применять при работе с тетрахлорметаном.

Халата хватит. Ибо единственная опасность - краситель с ткани одежды смыть может.

Мне все-таки кажется, что работать с четыреххлористым углеродом без вытяжки не стоит (вещество достаточно токсичное, возможный канцероген).

Необходимо три вещи:
1. Вытяжка
2. Вытяжка
3. И еще раз вытяжка

И вытяжка должна быть хорошей. Перчатки также будут не лишними, но постарайтесь не проливать его на руки.

Насчет того, что четыреххлористый углерод - канцероген, это перебор, но от постоянных с ним контактов может полететь печень, кроме того хлорорганика - кровяные яды (а если глотнете сразу и много паров - возможно наркотическое опьянение).

Ну, вытяжка при работе с органикой подразумевается автоматически. Хотя я и на неорганике из-под тяги не вылезал - очень уж мои опыты были "ароматными".

Открою небольшой секрет - в лабораторной практике с помощью ЧХУ моделируют цирроз печени у крыс. В свое время много крыс так загоняли.

Обычно у автоклава должен быть манометр и клапан (мембрана) для сброса избыточного давления.

Если речь идет о безопасности, то лучше на нормальную аппаратуру раскошелиться (Berghof, Büchi, Roth etc.).

Лучше раскошелится на нормального токаря.
в 3-ей части очепятка: внутри футерована нержавеющей статью
Небольшие расчеты резьбовых соединений.

Из каких сталей делают такие автоклавы? Есть методики расчета на избыточное давление?

Манометр от взрыва не спасет, а предохранительный клапан (мембрану) обычно ставят на большие автоклавы - например, медицинские.

Насчет того, что раскошелиться: уверен, что на один такой автоклав моей зарплаты за полгода не хватит (а может и за год). Так что действительно, остается один выход - купить болванки и найти нормального токаря.

Спасибо, исправил.
Насчет сталей, может и существуют нормы, но реально делают из той стали, болванку из которой удастся купить (выменять, достать, украсть).
Рассчитывают автоклав, как оболочку, которая работает под внутренним давлением. Это область сопромата - многие химики ее шарахаются (я - не исключение).

Логично предположить, что лучше всего для химич. автоклава подойдет корозионноустойчивая нержавеющая сталь, например 1.4571 (X6CrNiMoTi17-12-2), AISI 316Ti, Hastelloy C-4 и т. п..
Если ставятся особые требования к коррозионной устойчивости при высоких температурах, берут тантал (http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A2%D0% ... 0%BD%D1%82)).


Манометр (как и термометр) нужен для того, чтобы знать, при каких условиях протекает процесс. А это в свою очередь нужно знать для того, что бы можно было этот процесс при необходимости воспроизвести.
А для того, чтобы избежать взрыва, ещё перед тем как делать новую реакцию в автоклаве, неплохо провести DSC (Differential Scanning Calorimetry), определить тепловой эффект, установить выделение газов и пр.

Такой автоклав от Roth, как на картинке (50 mL), рассчитан на давление до 100 bar и температуру до 300 °C. Комплект стоит 1800€.
http://www.carlroth.com/catalogue/catal ... &market=DE

DSC (Differential Scanning Calorimetry) проводят для твердых веществ. В автоклавах же гораздо чаще греют жидкости или смесь жидкого и твердого.

Если автоклав представляет собой замкнутую систему, внутренние условия однозначно определяются температурой и загрузкой реагентов. Для строгого воспроизведения манометр (и информация про давление) не обязательны.

Роль стали - держать давление. Достаточно обычной нержавейки (а по бедности - черной стали, как в статье). Насчет коррозийноустойчивых сталей - они намного дороже (про тантал - молчу).

Для защиты от агрессивных веществ применяют тефлон (или упомянутые вами стали, но в виде материала внутреннего вкладыша или футеровки, а не самой бомбы).

P.S. Насчет цены - как раз: больше, чем з/п за полгода.

DSC (Differential Scanning Calorimetry) проводят НЕ ТОЛЬКО для твердых веществ! Анализировать можно в том числе и растворы и суспензии.

На счёт постоянных условий в автоклаве - не согласен, поскольку 100% герметичности не всегда удается добиться. Особенно это касается ржавой болванки. И проверить возможности нет.