Отгонка азеотропа будет происходить, но весьма медленно, малоэффективно. Полностью воду убрать не получиться.
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Техника лабораторных работ (советы практикам) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=203 |
Page 9 of 13 |
| Author: | radical [ 15 May 2014 12:02 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
AF wrote: Очень интересно, а что же это были за растворители? Не было ли в вашей смеси помимо воды и нерастворимого орг. растворителя ещё чего-нибудь летучего? Чего-нибудь, что растворяется в обеих фазах и "выравнивает" их плотность. Спирты часто так действуют... Ну как раз так и было, получал диэтилоксалат, в качестве рабочего растворителя толуол. Отделялась водно-спиртовая смесь, которую еще приходилось разгонять на колонке. Это частный случай, удобнее, конечно, работать с нелетучими спиртами.кислотами, дециловый эфир монохлоруксусной получался практически количественно. |
|
| Author: | radical [ 22 May 2015 22:51 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Азеотроп воды с толуолом получится на водяной бане отогнать? Понятно, что азеотроп кипит 84*С, но будет ли достаточной разница температур (10-15*) для эффективного кипения? Интересует прежде всего практический опыт. Речь идет о использовании насадки Дина-Старка для удаления воды, образующейся в реакции. |
|
| Author: | Доброе тепло [ 23 May 2015 01:07 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Отгонка азеотропа будет происходить, но весьма медленно, малоэффективно. Полностью воду убрать не получиться.
|
|
| Author: | radical [ 23 May 2015 22:40 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Доброе тепло wrote: Отгонка азеотропа будет происходить, но весьма медленно, малоэффективно. Полностью воду убрать не получиться.
У меня не совсем колба, вернее, совсем даже не колба, а стеклянный реактор, обогреваемый паром через змеевик. Температуру выше 95-96* не поднять, даже если реактор замотать в теплоизоляцию. Мешалка будет постоянно работать, а через раствор будет барботироваться аммиак. В процессе реакции отделяется вода, вот ее то и нужно удалять в виде азеотропа, чтобы сдвинуть равновесие реакции. Если не пойдет с толуолом, можно попробовать с бензолом, но не хотелось бы, поскольку он менее эффективно отбирает воду, а также более ядовит и менее доступен. Со слабым вакуумом отгонять азеотроп интересная идея, реактор более-менее герметичен, даже на мешалке есть что-то типа гидрозатвора. Плохо, что нечем регулировать и измерять разрежение. |
|
| Author: | radical [ 25 May 2015 11:46 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Доброе тепло wrote: но с небольшим вакуумом, учтя температуры кипения остальных веществ при пониженном давлении, а также изменение температуры кипения и состава пара в азеотропной точке. Кстати, табличка или график этой зависимости никому не попадался? |
|
| Author: | Доброе тепло [ 26 May 2015 23:53 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
radical wrote: ... . Со слабым вакуумом отгонять азеотроп интересная идея, реактор более-менее герметичен, даже на мешалке есть что-то типа гидрозатвора. Плохо, что нечем регулировать и измерять разрежение. Для этого можно применить банальную линию с последовательно соединенными от реактора вакуумметром (типа ВП4-УУ2 -1.0-0 kgf/cm^2, цена должна быть приемлемой) и игольчатым вентилем, соединенным с насосом. Если брать новьё, то выйдет дорого, лучше спросить, например, у хроматографистов. Сгодится старый подтекающий, с последующим уплотнением его внутренности фторопластовым уплотняющим матерьялом, т. е. прокладкой из напресованной ФУМ ленты. Вакуумметр также может быть обнаружен в старом хламе у коллег. ______________________________ Для увеличения мощности вашего змеевика, вы не пробовали подавать перегретый пар на пламени горелки или более безопасной индукционной плитки? Последняя, хоть и не сыскала большой любви у домохозяек, встречается в продаже.
|
|
| Author: | antabu [ 27 May 2015 07:26 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Я бы прежде всего убедился, что стеклянный реактор выдержит требуемое разряжение. |
|
| Author: | radical [ 27 May 2015 14:20 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
antabu wrote: Я бы прежде всего убедился, что стеклянный реактор выдержит требуемое разряжение. А чего ему не выдержать, разрежение требуется совсем небольшое, порядка 0,9-0,95. Да там и уплотнение на мешалке не особо серьезное, стекло пришлифованное и все. radical wrote: Для увеличения мощности вашего змеевика, вы не пробовали подавать перегретый пар на пламени горелки или более безопасной индукционной плитки? Последняя, хоть и не сыскала большой любви у домохозяек, встречается в продаж Змеевик стеклянный, его особо не погреешь горелкой, а индукционная плитка его не нагреет. Ну я попробовал и так, пилотный синтез прошел успешно. Реактор удалось догреть до 94*С, азеотроп не пошел вообще. Дал совсем небольшой вакуум, растворитель закипел, но холодильник пары плохо улавливает под вакуумом. Но когда включили подачу газа и пошла реакция, начала отделяться вода и пошел азеотроп. Термометр в насадке показал 76*С, но вода в ловушке отделялась, как и положено. |
|
| Author: | radical [ 30 May 2015 21:15 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
А во что можно набрать с баллона азота? Находил упоминание, что пользуются медицинскими подушками или волейбольными камерами, но это сейчас труднодоступный товар. Может, пойдет надувная подушка для плавания? Давления создавать не требуется, хочу попробовать перегонять под азотом, пуская его через капилляр, а баллон на другом этаже. |
|
| Author: | ВолодимирЗСУ [ 30 May 2015 21:59 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Подушка для плавания, надувные игрушки и т.п. вполне могут подойти. Если азота нужно немного и на короткое время - можно надуть воздушный шарик или презерватив (и то и другое легко лопается). |
|
| Author: | Upsidesium [ 30 May 2015 22:14 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
А камера от колеса не подойдет? |
|
| Author: | radical [ 30 May 2015 22:18 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Upsidesium wrote: А камера от колеса не подойдет? Камеры в дефиците нынче, поскольку в ходу все больше бескамерные покрышки. Кроме того, там клапан-золотник, как с ним быть? |
|
| Author: | radical [ 30 May 2015 22:27 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
ВолодимирЗСУ wrote: Подушка для плавания, надувные игрушки и т.п. вполне могут подойти. Если азота нужно немного и на короткое время - можно надуть воздушный шарик или презерватив (и то и другое легко лопается). Думаю попробовать самую дешевую подушку, есть такие, из ПВХ клеенки, тоненькие, без клапана для насоса. Мне давление не нужно создавать, наоборот, капилляр будет высасывать газ из подушки. |
|
| Author: | Доброе тепло [ 02 Jun 2015 17:20 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Quote: Думаю попробовать самую дешевую подушку, есть такие, из ПВХ клеенки, тоненькие, без клапана для насоса. Мне давление не нужно создавать, наоборот, капилляр будет высасывать газ из подушки. У подобных изделий не ахти какая прочность и эластичность. Иногда бывает не ясно с максимальным количеством газа (визуально и на ощупь), когда прекращать подачу азота, и подушка лопается. Для ваших целей будет нормально, тем более если перегонка не очень длительная и раздувать подушку можно не на полную.
|
|
| Author: | Volodymyr [ 02 Dec 2015 17:47 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Когда наливаете кислоты из бутылки, старайтесь брать ее так, чтобы этикетка была с противоположной стороны по отношению к струе. Так этикетка будет целее и дольше продержится. Наливал сегодня азотку на кухне и вспомнил. |
|
| Author: | radical [ 02 Dec 2015 18:37 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
По опыту, этикетки на бутылках живут дольше, если их подписывать простым карандашом (а не ручкой или маркером) и приклеивать скотчем, обматывая бутылку по кругу. |
|
| Author: | химикот [ 09 Aug 2016 01:45 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
 или сверху
|
|
| Author: | ЕвгенийZ [ 13 Oct 2016 22:54 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Товарищи как фильтровать с помощью нутч-фильтров или тиглей Гуча Хочу фильтровать при пониженном давлении, как с использованием воронок Бюхнера. 
|
|
| Author: | Volodymyr [ 13 Oct 2016 23:28 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
В горлышко колбы Бунзена вставляют специальное резиновое кольцо, в кольцо - фильтрующий тигель. |
|
| Author: | samotnik [ 14 Oct 2016 00:12 ] |
| Post subject: | Re: Техника лабораторных работ (советы практикам) |
Называется прокладка гуко (guko gasket). |
|
| Page 9 of 13 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|