Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Техника лабораторных работ (советы практикам)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=203
Page 4 of 13

Author:  нОль [ 26 Apr 2012 00:53 ]
Post subject:  Re: Техника химического эксперимента

Проводили определение вязкости растворов на вискозиметрах. Калибровали прибор 3 дня. Для воспроизводимых результатов (погрешность 1%) необходимо термостатировать вискозиметр до 0,1 градуса, рядом с прибором даже под вытяжкой не работать, почти не дышать. Кроме того прибор должен быть выравнен по отвесам.

Author:  Volodymyr [ 26 Apr 2012 01:05 ]
Post subject:  Re: Техника химического эксперимента

Ответ: viewtopic.php?p=54202#p54202
_______________________________
При комплексонометрическом анализе важно, чтобы дистиллят не содержал металлов. Если дистиллятор не очень, дистиллированную воду приходилось перегонять заново. Плюс к этому, чтобы анализы нормально сходились, приходилось калибровать мерную посуду (колбы и пипетки).

Author:  Sectronik [ 02 May 2012 13:35 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

Керамический тигель выдержит плавление свинца?

Author:  Biver [ 02 May 2012 13:43 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

Даже пирексовый выдержит.

Author:  radical [ 02 May 2012 14:16 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

antabu wrote:
Воскресенский советует не фильтровать, а отстаивать и сливать через сифон
Attachment:
p0389-sel.jpg

Забавное приспособление, надо и себе сделать что-то подобное, потому как бывают проблемы с плохо фильтрующимися осадками. смущает меня один момент, а именно вакуум, который стеклянная бутыль выдержит врядли

Author:  Trel [ 02 May 2012 14:36 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

Biver wrote:
Даже пирексовый выдержит.

Даже пробирка выдержит :)

Author:  DVP [ 02 May 2012 16:19 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

radical wrote:
antabu wrote:
Воскресенский советует не фильтровать, а отстаивать и сливать через сифон
Attachment:
1.JPG
1.JPG [ 25.65 KiB | Viewed 17489 times ]

Забавное приспособление, надо и себе сделать что-то подобное, потому как бывают проблемы с плохо фильтрующимися осадками. смущает меня один момент, а именно вакуум, который стеклянная бутыль выдержит врядли


Вот вариант на такую тему, засифонить трубку, и будет стекать самотеком в нижний по уровню сосуд.

Author:  radical [ 03 May 2012 00:30 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

Действительно, можно ведь просто поставить второй бутылек чуть пониже, "дернуть" вакуумом и жидкость потечет самотеком.

Author:  Моня Квасов [ 03 May 2012 04:09 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

radical wrote:
antabu wrote:
Воскресенский советует не фильтровать, а отстаивать и сливать через сифон
Image

Забавное приспособление, надо и себе сделать что-то подобное, потому как бывают проблемы с плохо фильтрующимися осадками. смущает меня один момент, а именно вакуум, который стеклянная бутыль выдержит врядли

Не будет там ни какого вакуума, а всего лишь небольшой перепад давления в минус от атмосферного; только чтобы поднять столбик жидкости в трубке выше уровня горла склянки.

Author:  DVP [ 03 May 2012 12:42 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

Что бы не было вакуума нужно поставить хлоркальциевую трубку, иначе вакуум будет. Примерно так:

Attachments:
2.jpg
2.jpg [ 11.31 KiB | Viewed 17468 times ]

Author:  Volodymyr [ 03 May 2012 12:48 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

DVP wrote:
Что бы не было вакуума нужно поставить хлоркальциевую трубку, иначе вакуум будет. Примерно так:
Image

Нужно либо приоткрыть пробку в левой банке, либо вставить в нее трубку (не обязательно хлоркальциевую). Иначе в системе не только создастся вакуум, раствор просто скоро перестанет течь (разрежение над жидкостью в левой банке будет этому препятствовать).

Author:  DVP [ 03 May 2012 13:00 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

Для водных растворов достаточно засифонить, как я говорил ок 4 постов назад, это гораздо проще, этот способ, с разряжением, годится для неводных растворов, которые не желательно соприкосать с воздухом, в случае если жидкость боится влаги, то хлоркальциевая трубка необходима, если вреден кислород, то надо подавать инертный газ в левую емкость. Все зависит от перекачиваемой жидкости.

Attachments:
2.jpg
2.jpg [ 12.87 KiB | Viewed 17782 times ]

Author:  SKLYANKA [ 03 May 2012 22:49 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

а какие шланги для общих работ используются в лабе: ПТФЭ, силикон, натуральный каучук, пара-каучук, неопрен, латекс? например для соединения в приборе где используется хлор, SO2, Br2 и т.д.

Author:  andrbelll [ 07 May 2012 13:27 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

В чем проварить резиновые пробки?

Author:  Volodymyr [ 07 May 2012 13:32 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

Зачем их "варить"?

Author:  Upsidesium [ 07 May 2012 16:47 ]
Post subject:  Re: Техника лабораторных работ

Если хотите размягчить, то можно просто отмочить в керосине.

Author:  ДДТ [ 28 May 2012 03:31 ]
Post subject:  Re: Техника химического эксперимента

нОль wrote:
Проводили определение вязкости растворов на вискозиметрах. Калибровали прибор 3 дня. Для воспроизводимых результатов (погрешность 1%) необходимо термостатировать вискозиметр до 0,1 градуса, рядом с прибором даже под вытяжкой не работать, почти не дышать. Кроме того прибор должен быть выравнен по отвесам.

Нужна хорошая вискозиметрическая баня. У нас на работе таких три, на 50 л каждая.
П.С. Вискозиметры термостатируются ЕМНИП до 0,04 градуса (два термометра в разных частях бани с точностью до 0,02 градуса).
При хорошей бане, хорошо поставленных лапках и чистых вискозиметрах сходится масло (а там сходимость 0,11%, т.е. единица в четвертом знаке).
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Для определения коэффициента поправки р-ру КОН/іPrOH по бифталату калия рекомендуют использовать свежепрокипяченную дистиллированную или деионизированную воду. Не знаю почему, но когда берешь деионизат - сходится просто великолепно, берешь просто дистиллят - погрешность в третьем знаке. Хотя, по-идее, чистота Н2О одинакова.

Author:  jnik [ 28 May 2012 08:36 ]
Post subject:  Re: Техника химического эксперимента

ДДТ wrote:
Для определения коэффициента поправки р-ру КОН/іPrOH по бифталату калия рекомендуют использовать свежепрокипяченную дистиллированную или деионизированную воду. Не знаю почему, но когда берешь деионизат - сходится просто великолепно, берешь просто дистиллят - погрешность в третьем знаке. Хотя, по-идее, чистота Н2О одинакова.

Вообще-то чистота разная, иначе бы вода называлась одинаково ^_^ В дистилляте обычно содержатся следовые количества разных металлических катионов. Особенно тех, из которых сделан дистиллятор. Возможно, за счет их гидратации наступает некоторое искажение показателей.

Author:  Volodymyr [ 28 May 2012 12:53 ]
Post subject:  Re: Техника химического эксперимента

jnik wrote:
ДДТ wrote:
Для определения коэффициента поправки р-ру КОН/іPrOH по бифталату калия рекомендуют использовать свежепрокипяченную дистиллированную или деионизированную воду. Не знаю почему, но когда берешь деионизат - сходится просто великолепно, берешь просто дистиллят - погрешность в третьем знаке. Хотя, по-идее, чистота Н2О одинакова.

Вообще-то чистота разная, иначе бы вода называлась одинаково ^_^ В дистилляте обычно содержатся следовые количества разных металлических катионов. Особенно тех, из которых сделан дистиллятор. Возможно, за счет их гидратации наступает некоторое искажение показателей.

Кроме того, дистиллят содержит растворенный углекислый газ. Его рН может быть ниже 6.

Author:  ДДТ [ 28 May 2012 14:18 ]
Post subject:  Re: Техника химического эксперимента

Vladimir wrote:
Кроме того, дистиллят содержит растворенный углекислый газ. Его рН может быть ниже 6.

ДДТ wrote:
использовать свежепрокипяченную дистиллированную воду

только давал остыть до комнатной Т (с закрытой пробкой, естессно).

jnik wrote:
В дистилляте обычно содержатся следовые количества разных металлических катионов. Особенно тех, из которых сделан дистиллятор. Возможно, за счет их гидратации наступает некоторое искажение показателей.

Дистиллятор стеклянный, без металлических частей. Содержание хлоридов менее 1 ррм, остальных по-идее еще меньше.
Правда, хранится он в канистрах. И, хотя в них кроме Н2О ничего не держат уже много лет, все же, быть может, что-то вымывается.
Кипячение - в Эрленмеере, имеющемся специально для этих целей (там обычно кипит дистиллят для определения хлоридов в нефти).
Надо бы попробовать со свежеперегнанным дистиллятом.

Page 4 of 13 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/