На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 252 posts ]  Go to page Previous  1 ... 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13  Next
Author Message
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 15 May 2014 12:02 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
AF wrote:
Очень интересно, а что же это были за растворители?
Не было ли в вашей смеси помимо воды и нерастворимого орг. растворителя ещё чего-нибудь летучего?
Чего-нибудь, что растворяется в обеих фазах и "выравнивает" их плотность. Спирты часто так действуют...

Ну как раз так и было, получал диэтилоксалат, в качестве рабочего растворителя толуол. Отделялась водно-спиртовая смесь, которую еще приходилось разгонять на колонке.
Это частный случай, удобнее, конечно, работать с нелетучими спиртами.кислотами, дециловый эфир монохлоруксусной получался практически количественно.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 22 May 2015 22:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Азеотроп воды с толуолом получится на водяной бане отогнать? Понятно, что азеотроп кипит 84*С, но будет ли достаточной разница температур (10-15*) для эффективного кипения? Интересует прежде всего практический опыт.
Речь идет о использовании насадки Дина-Старка для удаления воды, образующейся в реакции.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 23 May 2015 01:07 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 24 Nov 2009 12:57
Posts: 99
Отгонка азеотропа будет происходить, но весьма медленно, малоэффективно. Полностью воду убрать не получиться.

Обычно для подобных операций используют колбонагреватели, плитки достаточной мощности. На скорость отгонки азеотропа сильно влияет перемешивание реакционной массы (при бОльших оборотах увеличивается теплопередача, соответственно и скорость отгонки).

Приходилось несколько раз проводить отгонку азеотропа толуола с водой на магнитной мешалке с использованием силиконовой бани. ЕМНИП, то температуру бани задавал от 100-120 до 150-180oC , с периодическим повышением по ходу протекания реакции.

Вы можете попробовать отогнать азеотроп на водяной бане, но с небольшим вакуумом, учтя температуры кипения остальных веществ при пониженном давлении, а также изменение температуры кипения и состава пара в азеотропной точке.

Использовал пару раз такую технику с азеотропом орто-ксилола, когда были ограничения на максимальную температуру в кубе (из-за сильной полимеризации продукта реакции) и максимальную долю растворителя в нем (25-30%).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 23 May 2015 22:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Доброе тепло wrote:
Отгонка азеотропа будет происходить, но весьма медленно, малоэффективно. Полностью воду убрать не получиться.

Обычно для подобных операций используют колбонагреватели, плитки достаточной мощности. На скорость отгонки азеотропа сильно влияет перемешивание реакционной массы (при бОльших оборотах увеличивается теплопередача, соответственно и скорость отгонки).

Приходилось несколько раз проводить отгонку азеотропа толуола с водой на магнитной мешалке с использованием силиконовой бани. ЕМНИП, то температуру бани задавал от 100-120 до 150-180oC , с периодическим повышением по ходу протекания реакции.

Вы можете попробовать отогнать азеотроп на водяной бане, но с небольшим вакуумом, учтя температуры кипения остальных веществ при пониженном давлении, а также изменение температуры кипения и состава пара в азеотропной точке.

Использовал пару раз такую технику с азеотропом орто-ксилола, когда были ограничения на максимальную температуру в кубе (из-за сильной полимеризации продукта реакции) и максимальную долю растворителя в нем (25-30%).

У меня не совсем колба, вернее, совсем даже не колба, а стеклянный реактор, обогреваемый паром через змеевик. Температуру выше 95-96* не поднять, даже если реактор замотать в теплоизоляцию. Мешалка будет постоянно работать, а через раствор будет барботироваться аммиак. В процессе реакции отделяется вода, вот ее то и нужно удалять в виде азеотропа, чтобы сдвинуть равновесие реакции. Если не пойдет с толуолом, можно попробовать с бензолом, но не хотелось бы, поскольку он менее эффективно отбирает воду, а также более ядовит и менее доступен.
Со слабым вакуумом отгонять азеотроп интересная идея, реактор более-менее герметичен, даже на мешалке есть что-то типа гидрозатвора. Плохо, что нечем регулировать и измерять разрежение.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 25 May 2015 11:46 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Доброе тепло wrote:
но с небольшим вакуумом, учтя температуры кипения остальных веществ при пониженном давлении, а также изменение температуры кипения и состава пара в азеотропной точке.

Кстати, табличка или график этой зависимости никому не попадался?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 26 May 2015 23:53 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 24 Nov 2009 12:57
Posts: 99
radical wrote:
... . Со слабым вакуумом отгонять азеотроп интересная идея, реактор более-менее герметичен, даже на мешалке есть что-то типа гидрозатвора. Плохо, что нечем регулировать и измерять разрежение.


Для этого можно применить банальную линию с последовательно соединенными от реактора вакуумметром (типа ВП4-УУ2 -1.0-0 kgf/cm^2, цена должна быть приемлемой) и игольчатым вентилем, соединенным с насосом. Если брать новьё, то выйдет дорого, лучше спросить, например, у хроматографистов. Сгодится старый подтекающий, с последующим уплотнением его внутренности фторопластовым уплотняющим матерьялом, т. е. прокладкой из напресованной ФУМ ленты. Вакуумметр также может быть обнаружен в старом хламе у коллег.

______________________________

Для увеличения мощности вашего змеевика, вы не пробовали подавать перегретый пар на пламени горелки или более безопасной индукционной плитки? Последняя, хоть и не сыскала большой любви у домохозяек, встречается в продаже.
Нередко вижу такие в сетевых магазинах Ашан.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 27 May 2015 07:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Я бы прежде всего убедился, что стеклянный реактор выдержит требуемое разряжение.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 27 May 2015 14:20 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
antabu wrote:
Я бы прежде всего убедился, что стеклянный реактор выдержит требуемое разряжение.

А чего ему не выдержать, разрежение требуется совсем небольшое, порядка 0,9-0,95. Да там и уплотнение на мешалке не особо серьезное, стекло пришлифованное и все.
radical wrote:
Для увеличения мощности вашего змеевика, вы не пробовали подавать перегретый пар на пламени горелки или более безопасной индукционной плитки? Последняя, хоть и не сыскала большой любви у домохозяек, встречается в продаж

Змеевик стеклянный, его особо не погреешь горелкой, а индукционная плитка его не нагреет.

Ну я попробовал и так, пилотный синтез прошел успешно.
Реактор удалось догреть до 94*С, азеотроп не пошел вообще. Дал совсем небольшой вакуум, растворитель закипел, но холодильник пары плохо улавливает под вакуумом.
Но когда включили подачу газа и пошла реакция, начала отделяться вода и пошел азеотроп. Термометр в насадке показал 76*С, но вода в ловушке отделялась, как и положено.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 30 May 2015 21:15 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
А во что можно набрать с баллона азота? Находил упоминание, что пользуются медицинскими подушками или волейбольными камерами, но это сейчас труднодоступный товар. Может, пойдет надувная подушка для плавания? Давления создавать не требуется, хочу попробовать перегонять под азотом, пуская его через капилляр, а баллон на другом этаже.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 30 May 2015 21:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 11 Apr 2015 22:15
Posts: 1267
Location: Україна
Подушка для плавания, надувные игрушки и т.п. вполне могут подойти.

Если азота нужно немного и на короткое время - можно надуть воздушный шарик или презерватив (и то и другое легко лопается).

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 30 May 2015 22:14 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
А камера от колеса не подойдет?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 30 May 2015 22:18 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Upsidesium wrote:
А камера от колеса не подойдет?

Камеры в дефиците нынче, поскольку в ходу все больше бескамерные покрышки.
Кроме того, там клапан-золотник, как с ним быть?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 30 May 2015 22:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
ВолодимирЗСУ wrote:
Подушка для плавания, надувные игрушки и т.п. вполне могут подойти.
Если азота нужно немного и на короткое время - можно надуть воздушный шарик или презерватив (и то и другое легко лопается).

Думаю попробовать самую дешевую подушку, есть такие, из ПВХ клеенки, тоненькие, без клапана для насоса. Мне давление не нужно создавать, наоборот, капилляр будет высасывать газ из подушки.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 02 Jun 2015 17:20 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 24 Nov 2009 12:57
Posts: 99
Quote:
Думаю попробовать самую дешевую подушку, есть такие, из ПВХ клеенки, тоненькие, без клапана для насоса. Мне давление не нужно создавать, наоборот, капилляр будет высасывать газ из подушки.


У подобных изделий не ахти какая прочность и эластичность. Иногда бывает не ясно с максимальным количеством газа (визуально и на ощупь), когда прекращать подачу азота, и подушка лопается.
Для ваших целей будет нормально, тем более если перегонка не очень длительная и раздувать подушку можно не на полную.

Лучше старой волейбольной камеры пока ничего не попадалось. Как и говорили выше, сейчас найти их проблематично.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 02 Dec 2015 17:47 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Когда наливаете кислоты из бутылки, старайтесь брать ее так, чтобы этикетка была с противоположной стороны по отношению к струе. Так этикетка будет целее и дольше продержится.

Наливал сегодня азотку на кухне и вспомнил.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 02 Dec 2015 18:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
По опыту, этикетки на бутылках живут дольше, если их подписывать простым карандашом (а не ручкой или маркером) и приклеивать скотчем, обматывая бутылку по кругу.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 09 Aug 2016 01:45 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 10 Jul 2016 14:44
Posts: 27
:ay: или сверху


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 13 Oct 2016 22:54 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
Товарищи как фильтровать с помощью нутч-фильтров или тиглей Гуча
Хочу фильтровать при пониженном давлении, как с использованием воронок Бюхнера.

Image


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 13 Oct 2016 23:28 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62189
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В горлышко колбы Бунзена вставляют специальное резиновое кольцо, в кольцо - фильтрующий тигель.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 14 Oct 2016 00:12 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Называется прокладка гуко (guko gasket).


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 252 posts ]  Go to page Previous  1 ... 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 38 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group