На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 252 posts ]  Go to page Previous  1 ... 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 ... 13  Next
Author Message
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 22 Feb 2014 15:06 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
какую смазку чаще всего используют для кранов делительных воронок? я пробовал получать хлороформ, налил в воронку ацетон, кран был смазан парафином, в результате часть ацетона капала через кран. как быть? вакуумной смазки нету. кончилась, а сделать новую нет возможности.

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 22 Feb 2014 16:41 
Offline
Участник
Участник

Joined: 12 Aug 2012 17:26
Posts: 373
Имхо, доцент В.К.Зинчук, когда-то научил - ничего покупать не нужно - за ухом все есть - для смазки крана хорошей воронки хватит просто пальцем провести за ухом и помазать шлиф.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 22 Feb 2014 19:11 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
Леша гальваник wrote:
Имхо, доцент В.К.Зинчук, когда-то научил - ничего покупать не нужно - за ухом все есть - для смазки крана хорошей воронки хватит просто пальцем провести за ухом и помазать шлиф.

проблема в том, что воронка советская, а там краны не особо хорошие.

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 22 Feb 2014 19:15 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Не уверен насчет ацетона, но я пользуюсь силиконовым маслом, у нас продается за достаточно умеренную цену в каждом хозмаге. Работает хорошо.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ
PostPosted: 23 Feb 2014 03:21 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 08 Feb 2014 22:14
Posts: 21
Biver wrote:
Масло можно использовать самое обычное: силиконовое или минеральное. Для нагревания выше 250 градусов Цельсия использую сплав Вуда, чего и всем желаю - удобно, легко регулировать, не дымит - одни плюсы=)


Может тогда уж использовать сплав Розе?
Он не токсичен, в отличие от сплава Вуда, да и стоит дешевле.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 23 Feb 2014 05:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
При работе с растворителями любая смазка краника будет их загрязнять. Придётся притереть кран, см. Техника лабораторных работ Воскресенского. После притирки можно натереть графитом или дисульфидом молибдена, чтобы не заедало.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 23 Feb 2014 15:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
все понял, буду юзать силиконовую смазку. пробовал парафином герметизировать - не всегда получалось

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 22 Apr 2014 20:11 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 08 Feb 2014 22:14
Posts: 21
Скажите, а какие стеклянные трубки вы предпочитаете?

Речь идет о диаметре/толщине.
Чтобы и не ломалась и легко ломалась/гнулась/тянулась, и внутренний диаметр был не слишком маленький и шланг было легко подобрать.

В общем, какие размеры самые практичные?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 23 Apr 2014 08:23 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Обычно берут то, что есть под рукой, часто - надбитые (или целые) стеклянные пипетки.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 23 Apr 2014 11:14 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 08 Feb 2014 22:14
Posts: 21
А если идешь в магазин и видишь там список трубок на пол листа?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 23 Apr 2014 13:47 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
kanzelenbogen wrote:
А если идешь в магазин и видишь там список трубок на пол листа?
Ричарду Фейнману в таком случае советовали: "Выбирай шестеренки из середины списка". Диаметр примерно 5-8 мм, толщина стенок меньше миллиметра, но не слишком тонкие. Гнул из таких электролитические ключи, оттягивал пипетки - получалось почти идеально.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 14 May 2014 08:21 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 02 May 2014 15:51
Posts: 7
Поясните, пожалуйста, на каком принципе основывается работа аппарата Дина-Старка? Почему азеотропная смесь при конденсации внезапно разделяется на два слоя, и почему я не могу разделить эти два слоя без Дина-Старка в какой-нибудь делительной воронке?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 14 May 2014 15:30 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Jun 2011 00:55
Posts: 262
Можно разделить такой азеотроп и просто так. Смысл насадки Дина-Старка автоматическое удаление воды из системы. То же самое можно сделать и при помощи обычной отгонки, но придется в ручную разделять слои и возвращать один из слоев в перегонную колбу, что есть геморрой :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 14 May 2014 17:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Еще удобно по количеству собравшейся в насадке воды определять конец реакции, если это, к примеру, реакция этерификации.
Кстати, насадки эти имеют несколько модификаций, например, для "тяжелых" и "легких" рабочих растворителей.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 14 May 2014 22:22 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Jun 2011 00:55
Posts: 262
Ну да и еще насадка Дина Старка часто используется чисто как аналитический инструмент для определения содержания воды в различных материалах


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 15 May 2014 05:55 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 14 Sep 2010 15:17
Posts: 234
Location: Пермь
radical, а как выглядит насадка Дина-Старка для тяжёлых растворителей, ни разу не видел, очень интересно!


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 15 May 2014 07:15 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 Nov 2012 13:15
Posts: 445
Особенность насадки Дина-Старка ещё и в том, что:
1. В ней разделение фаз происходит при повышенной температуре, близкой к температуре кипения азеотропной смеси. Это обеспечивает быструю коалесценцию и практически мгновенное разделение.
2. Разделению фаз подвергается дистиллят, т.е. практически чистые растворители. Все мешающие разделению примеси - органические субстраты, коллоидные частицы и т.д. остаются в колбе.
Я несколько раз очень успешно масшабировал такой "Дин-Старк" в промышленности для азеотропной отгонки из аппарата на 4 куб. м. - работает на 5+.
Чтобы посмотреть насадку Д.С. для тяжелых растворителей - погуглите "reverse Dean-Stak", выберите "images"


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 15 May 2014 08:18 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Я пользовался такой вот самодельной универсальной насадкой. В случае легкого растворителя вода отбирается в нижней части, в случае тяжелого - в верхней. Причем кранами можно регулировать скорость слива воды и использовать эту штуку с очень большими загрузками. Я варил эфиры в 20 л реакторе, скорость процесса определялась только производительностью холодильника.

AF wrote:
В ней разделение фаз происходит при повышенной температуре, близкой к температуре кипения азеотропной смеси. Это обеспечивает быструю коалесценцию и практически мгновенное разделение.

Вот как раз столкнулся с обратным эффектом, что горячая смесь отказывалась делиться. Пришлось ставить еще промежуточный холодильник.


Attachments:
1.JPG
1.JPG [ 12.61 KiB | Viewed 14112 times ]
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 15 May 2014 11:13 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 Nov 2012 13:15
Posts: 445
[b]Вот как раз столкнулся с обратным эффектом, что горячая смесь отказывалась делиться. Пришлось ставить еще промежуточный холодильник.[/quote]

Очень интересно, а что же это были за растворители?
Не было ли в вашей смеси помимо воды и нерастворимого орг. растворителя ещё чего-нибудь летучего?
Чего-нибудь, что растворяется в обеих фазах и "выравнивает" их плотность. Спирты часто так действуют...


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
PostPosted: 15 May 2014 11:44 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 14 Sep 2010 15:17
Posts: 234
Location: Пермь
Благодарю!


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 252 posts ]  Go to page Previous  1 ... 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 ... 13  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 38 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group