Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=359
Page 5 of 5

Author:  Юрий Денисов [ 30 Aug 2019 21:14 ]
Post subject:  Re: Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)

radical wrote:
У меня такого ключика не было, я крышку на бочках помощью молотка и деревяшки обстукивал по касательной против часовой стрелки, а потом, когда уже начинало откручиваться, то крутил руками :)

Может можно использовать обычный газовый ключ?

Author:  Volodymyr [ 30 Aug 2019 22:42 ]
Post subject:  Re: Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)

Вполне, но газовый ключ не всегда есть под рукой.

Например, моя нынешняя работа. Есть лаборатория, нет многих элементарных вещей. Не только оборудования, но и мелочей (пинцет, плоскогубцы, горелка, резиновые трубки, кружка и т.д.) Многое можно купить, попросить, выменять и т.д. - не разорюсь. Кое-что можно выбить у начальства - чтобы купили.

Что останавливает? Это - работа, т.е. всё - не у себя дома. В любой момент тебя могут отсюда попросить. Я несколько раз оснащал лабораторию, а через несколько лет все шло прахом - либо выживали с работы, либо сам уходил, либо оставался работать здесь же, но приходилось перебираться в другое помещение.

Пакуешь все в кульки, сумки, ящики и переносишь. Или выносишь с работы, кое-что - даже домой. Иногда - с риском быть пойманным. А потом оно лежит и место занимает.

Вот фото одного из переездов:
Image

В результате энтузиазм уже не тот, что в молодости. Например, сегодня купили колбу Бунзена, воронку Шотта и 2 насоса. Купили за 2 дня - просто рекорд (например, килограмм йодида калия покупали 3 месяца). Как бухгалтер не выделывалась, директор решил, что нужно отфильтровать ванну золочения - поэтому купили быстро.

Ну и... Нужны шланги, чтобы собрать установку, нужно резиновое уплотнение (пробка с дыркой, резиновое кольцо), чтобы вставить воронку в колбу. В каталоге фирмы этого не было - соответственно я не стал и суетиться. Будет команда профильтровать - пусть ищут.
_______________
Извиняюсь за офтоп.

Author:  radical [ 30 Aug 2019 22:53 ]
Post subject:  Re: Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)

Volodymyr wrote:
Нужны шланги, чтобы собрать установку, нужно резиновое уплотнение (пробка с дыркой, резиновое кольцо), чтобы вставить воронку в колбу.

Шланги, если нет вакуумных, подойдут с строительного рынка, кислородные, например, вакуум держат и химию более-менее.
А резиновое уплотнение-манжету можно взять сантехническое, они бывают под разный наружный и внутренний диаметр, обычно можно подобрать

Юрий Денисов wrote:
Может можно использовать обычный газовый ключ?

Здоровый ключ понадобится, если такая бочка, к примеру ))

Attachments:
4700b.jpg
4700b.jpg [ 40.83 KiB | Viewed 6670 times ]
857515.jpg
857515.jpg [ 53.32 KiB | Viewed 6670 times ]

Author:  Volodymyr [ 30 Aug 2019 22:58 ]
Post subject:  Re: Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)

В крайнем случае подходят и мягкие резиновые трубки - от вакуума они сплющиваются, но фильтрование идет. Насчет переходника к горлу колбы - можно просверлить дырку под диаметр воронки в резиновой пробке.

Author:  antabu [ 31 Aug 2019 10:42 ]
Post subject:  Re: Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)

Силиконовые трубки миллиметров 8 по наружному не сплющиваются и служат дольше обычной резины. Главное, при покупке не спутать с ПВХ медицинскими - силикон дороже.

Author:  Volodymyr [ 11 Sep 2019 09:22 ]
Post subject:  Re: Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)

Кстати, колец, которые для защиты 25-кг канистр от распаковки viewtopic.php?p=164223#p164223, накопилась куча. Вот только те, что попались под руку:
Attachment:
WP_20190911_004.jpg
WP_20190911_004.jpg [ 1.18 MiB | Viewed 6581 times ]

Attachment:
WP_20190911_006.jpg
WP_20190911_006.jpg [ 1.2 MiB | Viewed 6581 times ]

- в этих канистрах привозят немецкие гальванические добавки, которые стоят дорого. Не удивительно, что производство не отличается рентабельностью.
____________
А крышка на баночке с кислотой, которую я разблокировал нагревом в стакане с водой, - снова заклинила (специально закрутил не до конца - не помогло).

Author:  Volodymyr [ 09 Oct 2020 19:50 ]
Post subject:  Re: Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)

Сегодня заклинил 29-й шлиф - соединение холодильника с насадкой для перегонки. Под вакуумом он безбожно травил (видно было, как побулькивает воздух) - закрепил в горячем состоянии металлическим зажимом для шлифов. Не помогло (вакуум ниже 7 гПа не опускался), но шлиф заклинило. Пробовали охладить - без толку. Потом нагрели термопистолетом сам шлиф холодильника (при перегонке больше грелся шлиф переходника) - не помогло. Думал замочить в ацетоне, но переходник большой, нужно примерно пол-литра. Помогло постукивание после нагрева термопистолетом.

Author:  Volodymyr [ 11 Nov 2020 20:44 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

После вакуумной перегонки с хорошим нагревом разбирал установку - оказалось, что шлиф между колбой и насадкой заклинило. Или смазка обуглилась или попали жирные кислоты и обуглились (последнее - более вероятно, т.к. почти уверен, что этот шлиф на смазывал).

Пикантность ситуации в том, что содержимое колбы имеет консистенцию среднюю между мазутом и асфальтом, но его нужно взвесить (вместе с колбой, но к колбе пристала насадка) и количественно использовать для синтеза.

Ни подогрев с постукиванием (специально для этой цели задействовал спиртовку), ни ацетон/толуол с поверхности не помогли. Пока самая реалистичная идея - вымыть содержимое навеской толуола (он все равно идет на синтез) и прокипятить колбу с насадкой в слабой щелочи).

Author:  radical [ 11 Nov 2020 21:15 ]
Post subject:  Re: Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)

Volodymyr wrote:
Под вакуумом он безбожно травил (видно было, как побулькивает воздух) - закрепил в горячем состоянии металлическим зажимом для шлифов.

Шлиф плохой. Или разные шлифы на частях прибора (гладкий и шлифованный)
Под вакуумом лучше не производить механического воздействия на шлифы больше 14 (не проворачивать и не сдавливать), чревато заеданием, т.к. их и так вдавливает атмосферным давлением друг в друга. Можно попробовать подмазать сверху вакуумной смазкой, на время помогает.

Volodymyr wrote:
После вакуумной перегонки с хорошим нагревом разбирал установку - оказалось, что шлиф между колбой и насадкой заклинило. Или смазка обуглилась или попали жирные кислоты и обуглились (последнее - более вероятно, т.к. почти уверен, что этот шлиф на смазывал).

Пикантность ситуации в том, что содержимое колбы имеет консистенцию среднюю между мазутом и асфальтом, но его нужно взвесить (вместе с колбой, но к колбе пристала насадка) и количественно использовать для синтеза.


Я так понял, речь о колбе на фото http://chemistry-chemists.com/N5_2020/P ... cids-6.jpg
Если содержимое колбы при охлаждении твердое и не выливается, то перевернуть ее вверх ногами, закрыть одно горло пробкой и залить внутрь немного толуола, ксилола или даже жидкости типа WD40, и покрутить колбу, чтобы смочить шлиф изнутри, и оставить в таком виде (вверх ногами) на ночь, а утром снова попробовать разнять.

Author:  Volodymyr [ 11 Nov 2020 21:27 ]
Post subject:  Re: Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)

Колба поменьше (что непринципиально), насадка та же. При переворачивании содержимое частично течет, частично - нет. Ни вылить, ни перевернуть, чтобы не вылилось.

(Когда я увидел кубовый остаток - стало не по себе: раньше это была густая черная жидкость, но в этот раз - что-то ужасное).

Author:  radical [ 11 Nov 2020 22:40 ]
Post subject:  Re: Шлифы (смазка, заклинил шлиф и т.п.)

Ну тогда сверху ведешкой побрызгать и оставить на ночь, утром сильно нагреть феном или бутановой горелкой, обернуть толстой тряпкой и попробовать разнять. Причем стараться не прокручивать шлиф, а покачивать его туда-сюда.

Page 5 of 5 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/