На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 72 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 22 дек 2017 16:13 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
Маловероятно, что прибор неисправен, я его лично из заводской упаковки доставал, да и год выпуска свежий 2001. Может я что-то не правильно делаю?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 22 дек 2017 16:16 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
У меня для калибровки взяты растворы с рН= 1,68 и 4,01 ну ещё и дистиллированная вода.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 22 дек 2017 18:12 
Не в сети
Ветеран
Ветеран

Зарегистрирован: 16 авг 2012 03:02
Сообщения: 966
Товарищ Дынин писал(а):
Здравствуйте товарищи! Помогите пожалуйста откалибровать рН-метр рН-150М. Из буферных растворов готовые 4,01 и 1,68. По методе описанной в инструкции: нужно опустить электрод в раствор рН=4,01 и ручкой "буфер" настроить показания прибора, затем взять раствор с минимальным или максимальным значением рН и ручкой "S" настроить значение. Не выходит это сделать. Подскажите пожалуйста как его настроить. Заранее благодарю.

А что вообще значит "не выходит"? Каков результат этой последовательности действий?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 23 дек 2017 03:48 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
1. Прежде надо проверить прибор в режиме милливольтметра - при замыкании входа накоротко должен показывать около 0.
2. Проблема чаще всего бывает связана с электродами. Хлорсеребряный проверить несложно.
3. Если измерения будут проводится в другой области рН, желательно приготовить буфер из буры 0,05 М на кипячёном дистилляте - см. книжку Бейтса.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 23 дек 2017 16:08 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
В режиме милливольтметра при замыкании прибор показывает 000 mV.

Метода настройки по инструкции:
п. 4.2.2 инструкции (своими словами)
Резистор "изопотенциальная точка" ставлю на середину.
Опускаю электрод в раствор "4,01", ручкой "буфер" ставлю значение равное "4,01" по индикатору прибора.
Промываю электрод, сушу бумагой, затем опускаю в раствор "1,68", прибор показывает значение "-1,52", ручкой "S" значение снижается только до значения "-1,02" (до положительного значения не доходит).

Я грешить уже на буферные растворы начал, хотя готовил их по правилам из стандарт-титров.

Неужели придётся установку собирать с имитатором электродной системы... :(


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 23 дек 2017 16:49 
Не в сети
Ветеран
Ветеран

Зарегистрирован: 16 авг 2012 03:02
Сообщения: 966
Ну, для начала хотя бы проверьте исправность электрода. Переключите прибор в режим измерения электродного потенциала, измерьте электродный потенциал в ваших двух буферных растворах, и убедитесь, что крутизна электродной характеристики составляет 50-60 мВ на единицу значения pH


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 23 дек 2017 17:01 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
Электрод использую ЭСК-10601-4, вопрос, этот электрод только водородный показатель мерит или им можно и эдс измерить?

Проверил показания:

В растворе "4,01" = -126 mV
В растворе "1,68" = 177 mV
В воде = 34 mV


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 23 дек 2017 17:23 
Не в сети
Ветеран
Ветеран

Зарегистрирован: 16 авг 2012 03:02
Сообщения: 966
Ох них@@ себе. Это 130,6 мВ на единицу рН. Неудивительно, что с таким электродом прибор не желает калиброваться.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 23 дек 2017 18:32 
Не в сети
Ветеран
Ветеран

Зарегистрирован: 16 авг 2012 03:02
Сообщения: 966
Электрод ваш явно не в порядке, так как по паспорту его изопотенциальная точка — 0 мВ при 4 единицах значения рН. А у вас -126 мВ


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 23 дек 2017 18:56 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 23 янв 2012 00:42
Сообщения: 2696
Откуда: Черкасская обл
samotnik писал(а):
Ох них@@ себе. Это 130,6 мВ на единицу рН. Неудивительно, что с таким электродом прибор не желает калиброваться.

Электрод ваш явно не в порядке, так как по паспорту его изопотенциальная точка — 0 мВ при 4 единицах значения рН. А у вас -126 мВ


Нельзя отремонтировать то, что исправно.
Я считаю, что электрод исправен. На 1 еденицу РН должен потенциал, согласно формуле Нернста меняться на число кратное 0.059, а 0.13в в данном случае это близко к числу 2*0.059=0.118, что в пределах погрешности. А напряжение, это мерить относительно определенной точки сравнения. . Тут , мне кажется, точка сравнения в самом приборе сбита. Можно схему прибора в студию? Я укажу, как настроить, или отремонтировать прибор. Частая причина: есть подстрочные резисторы, и они теряют контакт. Т.е.очень схожая причина с описанием неисправности.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 23 дек 2017 19:22 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 23 янв 2012 00:42
Сообщения: 2696
Откуда: Черкасская обл
Вот возможная функциональная схема, R1 и R6 , это подстрочные сопротивления, они стоят в самом приборе. R5 и R2 на панели. И если пропадет контакт на R1 или R6, то прибор будет работать, но откалибровать не будет возможности. А подстрочные резисторы, особенно отечественные иногда сами теряют работоспособность со временем, даже при хранении. Такое , с практики , довольно частое явление. Мне встречалось не раз. А с 2001г, это для подстрочников солидный срок, особенно при неправильном хранении (перепады температур и влажность).

Вот, по ссылке "Схема РН метра"(схема получилась первой), почти такая, как у меня, принцип тот же, это так же функциональная схема, и тут не стоят подстроечные резисторы, возможно просто на схеме не нарисовли, без них в общем то можно. Между 1 и 5 ножкой: "Zero" это балланс , установка нулевого напряжения смещения нуля самой микросхемы (компенсация технологического разброса), тут ИМХО подстоечник, такую регулировку обычно не выводят. А "Slope" и "Reference ", это внешние регуляторы. Первый регулирует коэффициент усиления напряжения, второй - точку сравнения, или, как иногда говорят: электронный нуль.


Вложения:
1.gif
1.gif [ 14.09 Кб | Просмотров: 4991 ]
2.PNG
2.PNG [ 10.62 Кб | Просмотров: 5000 ]


Последний раз редактировалось DVP 23 дек 2017 21:00, всего редактировалось 6 раз(а).
добавлен текст
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 24 дек 2017 03:08 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Электрод комбинированный?
Для проверки солевого мостика надо на разъёме найти контакт вспомогательного электрода, подключить его к тестеру в режиме омметра, погрузить в раствор хлорида калия. Второй электрод - любой, но лучше серебряный, сопротивление оценивают между ними.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 24 дек 2017 05:24 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
Большое спасибо за внимание к теме!! Электрод комбинированный. Нарушения режимов хранения приборов не думаю что были, прибор был запаян в целофановый пакет.

Решил я заменить раствор в электроде, приготовил 3М раствор KCl и залил в два электрода. После замены электролита сделал повторные измерения рН растворов двумя электродами. Результаты замеров:

1 электрод:
Раствор "1,68": "-1,27 рН" и "174 мВ"
Раствор "4,01": "3,75 рН" и "119 мВ"

2 электрод не исправен, показывает значение рН = -13 что на одном растворе что на втором. Пошевелил провод у разъёма сигнал пропал вообще, видимо обрыв.

Грешу я на буферный раствор "1,68" сегодня попробую собрать установку с имитатором электродной системы и позадавать значения ЭДС.


Вложения:
100_8812.jpg
100_8812.jpg [ 336.04 Кб | Просмотров: 4981 ]
Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 24 дек 2017 13:13 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
Надоело тыкать пальцем в небо с буферными растворами с неизвестной величиной рН, посидел-подумал, выхода два, звать цыганку Сэйру с гаданиями на кофейной гуще или собрать полноценную установку для градуировки. Решил выбрать второй вариант. И небольшими усилиями была собрана установка:


Вложения:
100_8817.jpg
100_8817.jpg [ 283.46 Кб | Просмотров: 4959 ]
Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 24 дек 2017 13:16 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
По инструкции, методика градуировки производится следующим образом:

4.5 Градуировка преобразователя в режиме измерений величины рН производится при номинальных значениях параметров электродной системы и автоматической термокомпенсации.
4.5.1 Градуировку преобразователя на диапазоне от минус 1 до плюс 14 рН следует производить следующим образом:
1) установить на магазине сопротивлений МС сопротивление 903,3 Ом (20°C);
2) подать от компаратора напряжение минус 25,0 мВ;
3) нажимая кнопку РЕЖИМ на лицевой панели преобразователя установить на индикаторе единицы измерения рН. и вращая ручку БУФЕР, установить на индикаторе число 4,25;
4) подать от компаратора напряжение минус 592.11 мВ и, вращая ось резистора S на боковой стенке преобразователя, установить на ин-дикаторе значение 14,00;
5) установить на магазине сопротивлений МС сопротивление 606,6 Ом и подать от компаратора напряжение минус 746,86 мВ и, вращая ось резистора рНИ| установить на индикаторе значение 14,00;
6) установить на магазине сопротивлений МС сопротивление 829,1 Ом и подать от компаратора напряжение минус 9,47 мВ, при этом на ин-дикаторе должно установиться любое число в диапазоне от 3,98 до 4,02.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 24 дек 2017 13:24 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
Все действия были выполнены, подстройки практически не потребовалось, прибор казал то что надо, кстати, перед проведением градуировки проверил правильность показаний термометра, делается это при помощи магазина сопротивления. Задаём значения сопротивления, соответствующие данной температуре и смотрим показания прибора в режиме измерения температуры. Значения сопротивления и температуры для термокомпенсатора ТКА-8М привожу ниже:

-10°С – 1014,6Ω
0°С – 977,5Ω
20°С – 903,3Ω
40°С – 829,1Ω
60°С – 755,0Ω
80°С – 680,8Ω
100°С – 606,6Ω

За происходящим бдительно наблюдала настоящая лабораторная крыса


Вложения:
100_8813.jpg
100_8813.jpg [ 293.87 Кб | Просмотров: 4957 ]
Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 24 дек 2017 13:28 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 3952
Откуда: Санкт-Петербург
Товарищ Дынин писал(а):
Все действия были выполнены, подстройки практически не потребовалось, прибор казал то что надо, кстати, перед проведением градуировки проверил правильность показаний термометра, делается это при помощи магазина сопротивления. Задаём значения сопротивления, соответствующие данной температуре и смотрим показания прибора в режиме измерения температуры. Значения сопротивления и температуры для термокомпенсатора ТКА-8М привожу ниже:

-10°С – 1014,6Ω
0°С – 977,5Ω
20°С – 903,3Ω
40°С – 829,1Ω
60°С – 755,0Ω
80°С – 680,8Ω
100°С – 606,6Ω

За происходящим бдительно наблюдала настоящая лабораторная крыса

Лабораторные крысы, обычно белые :)

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 24 дек 2017 13:30 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
Далее, для полноты и насыщенности действий приведу выписку из паспорта на рН-метр (это мой личный паспорт, такие паспорта у меня на каждый прибор, для фиксации "танцев с бубнами" вокруг приборов):

24.12.17 21:08 к прибору подключён магазин сопротивлений МСР-63, выставлено значение 997,5Ω что соответствует 0°С.
24.12.17 21:10 прибор включен, показатель термометра = 001°С.
24.12.17 21:13 на магазине установлено значение 1014,6Ω, показатель термометра = -009°С, резистором Т1 произведена корректировка показаний до значения -010°С.
24.12.17 21:15 на магазине установлено значение 606,6Ω, показатель термометра = 100°С, корректировка не требуется.
24.12.17 21:18 термометр прибора проверен по точкам показатели соответствуют табличным значениям.
24.12.17 21:31 собрана поверочная установка. В составе установки:
1. Вольтметр В7-38;
2. Магазин сопротивления МСР-63;
3. Имитатор электродной системы И-02;
4. Источник регулируемого напряжения ИРН-64;
5. Блок питания (питающий ИРН-64).
24.12.17 21:38 произведена проверка показаний прибора в режиме милливольтметра, на диапазоне -012÷+830 мВ рН-метр показания вольтметра и рН-метра совпадают.
24.12.17 21:48 произведена калибровка в соответствии с методикой, прибор настроен.
24.12.17 21:50 прибор подключен к электродной системе, система опущена в раствор с рН=4,01, показатель прибора = 5,89 (-126 мВ).
24.12.17 21:52 электродная система опущена в раствор с рН=1,68, показатель прибора = 1,06 (+170 мВ).


Последний раз редактировалось Товарищ Дынин 24 дек 2017 13:53, всего редактировалось 2 раз(а).

Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 24 дек 2017 13:31 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
Юрий Денисов писал(а):
Товарищ Дынин писал(а):
Все действия были выполнены, подстройки практически не потребовалось, прибор казал то что надо, кстати, перед проведением градуировки проверил правильность показаний термометра, делается это при помощи магазина сопротивления. Задаём значения сопротивления, соответствующие данной температуре и смотрим показания прибора в режиме измерения температуры. Значения сопротивления и температуры для термокомпенсатора ТКА-8М привожу ниже:

-10°С – 1014,6Ω
0°С – 977,5Ω
20°С – 903,3Ω
40°С – 829,1Ω
60°С – 755,0Ω
80°С – 680,8Ω
100°С – 606,6Ω

За происходящим бдительно наблюдала настоящая лабораторная крыса

Лабораторные крысы, обычно белые :)


Прошу не судить строго, и в качестве исключения, позволить моей крысе быть серой :)


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Калибровка рН-метра рН-150М
СообщениеДобавлено: 24 дек 2017 13:33 
Не в сети
Начинающий
Начинающий
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 01 ноя 2017 12:38
Сообщения: 34
Откуда: Сибирь
В итоге, показатели на буферных растворах не "идут", вывод - или электрод косячный, или растворы не свежи


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 72 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: yandex [Bot] и гости: 9


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group