Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

pH-метры
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=4562
Page 3 of 5

Author:  Товарищ Дынин [ 22 Dec 2017 17:13 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Маловероятно, что прибор неисправен, я его лично из заводской упаковки доставал, да и год выпуска свежий 2001. Может я что-то не правильно делаю?

Author:  Товарищ Дынин [ 22 Dec 2017 17:16 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

У меня для калибровки взяты растворы с рН= 1,68 и 4,01 ну ещё и дистиллированная вода.

Author:  samotnik [ 22 Dec 2017 19:12 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Товарищ Дынин wrote:
Здравствуйте товарищи! Помогите пожалуйста откалибровать рН-метр рН-150М. Из буферных растворов готовые 4,01 и 1,68. По методе описанной в инструкции: нужно опустить электрод в раствор рН=4,01 и ручкой "буфер" настроить показания прибора, затем взять раствор с минимальным или максимальным значением рН и ручкой "S" настроить значение. Не выходит это сделать. Подскажите пожалуйста как его настроить. Заранее благодарю.

А что вообще значит "не выходит"? Каков результат этой последовательности действий?

Author:  antabu [ 23 Dec 2017 04:48 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

1. Прежде надо проверить прибор в режиме милливольтметра - при замыкании входа накоротко должен показывать около 0.
2. Проблема чаще всего бывает связана с электродами. Хлорсеребряный проверить несложно.
3. Если измерения будут проводится в другой области рН, желательно приготовить буфер из буры 0,05 М на кипячёном дистилляте - см. книжку Бейтса.

Author:  Товарищ Дынин [ 23 Dec 2017 17:08 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

В режиме милливольтметра при замыкании прибор показывает 000 mV.

Метода настройки по инструкции:
п. 4.2.2 инструкции (своими словами)
Резистор "изопотенциальная точка" ставлю на середину.
Опускаю электрод в раствор "4,01", ручкой "буфер" ставлю значение равное "4,01" по индикатору прибора.
Промываю электрод, сушу бумагой, затем опускаю в раствор "1,68", прибор показывает значение "-1,52", ручкой "S" значение снижается только до значения "-1,02" (до положительного значения не доходит).

Я грешить уже на буферные растворы начал, хотя готовил их по правилам из стандарт-титров.

Неужели придётся установку собирать с имитатором электродной системы... :(

Author:  samotnik [ 23 Dec 2017 17:49 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Ну, для начала хотя бы проверьте исправность электрода. Переключите прибор в режим измерения электродного потенциала, измерьте электродный потенциал в ваших двух буферных растворах, и убедитесь, что крутизна электродной характеристики составляет 50-60 мВ на единицу значения pH

Author:  Товарищ Дынин [ 23 Dec 2017 18:01 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Электрод использую ЭСК-10601-4, вопрос, этот электрод только водородный показатель мерит или им можно и эдс измерить?

Проверил показания:

В растворе "4,01" = -126 mV
В растворе "1,68" = 177 mV
В воде = 34 mV

Author:  samotnik [ 23 Dec 2017 18:23 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Ох них@@ себе. Это 130,6 мВ на единицу рН. Неудивительно, что с таким электродом прибор не желает калиброваться.

Author:  samotnik [ 23 Dec 2017 19:32 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Электрод ваш явно не в порядке, так как по паспорту его изопотенциальная точка — 0 мВ при 4 единицах значения рН. А у вас -126 мВ

Author:  DVP [ 23 Dec 2017 19:56 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

samotnik wrote:
Ох них@@ себе. Это 130,6 мВ на единицу рН. Неудивительно, что с таким электродом прибор не желает калиброваться.

Электрод ваш явно не в порядке, так как по паспорту его изопотенциальная точка — 0 мВ при 4 единицах значения рН. А у вас -126 мВ


Нельзя отремонтировать то, что исправно.
Я считаю, что электрод исправен. На 1 еденицу РН должен потенциал, согласно формуле Нернста меняться на число кратное 0.059, а 0.13в в данном случае это близко к числу 2*0.059=0.118, что в пределах погрешности. А напряжение, это мерить относительно определенной точки сравнения. . Тут , мне кажется, точка сравнения в самом приборе сбита. Можно схему прибора в студию? Я укажу, как настроить, или отремонтировать прибор. Частая причина: есть подстрочные резисторы, и они теряют контакт. Т.е.очень схожая причина с описанием неисправности.

Author:  DVP [ 23 Dec 2017 20:22 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Вот возможная функциональная схема, R1 и R6 , это подстрочные сопротивления, они стоят в самом приборе. R5 и R2 на панели. И если пропадет контакт на R1 или R6, то прибор будет работать, но откалибровать не будет возможности. А подстрочные резисторы, особенно отечественные иногда сами теряют работоспособность со временем, даже при хранении. Такое , с практики , довольно частое явление. Мне встречалось не раз. А с 2001г, это для подстрочников солидный срок, особенно при неправильном хранении (перепады температур и влажность).

Вот, по ссылке "Схема РН метра"(схема получилась первой), почти такая, как у меня, принцип тот же, это так же функциональная схема, и тут не стоят подстроечные резисторы, возможно просто на схеме не нарисовли, без них в общем то можно. Между 1 и 5 ножкой: "Zero" это балланс , установка нулевого напряжения смещения нуля самой микросхемы (компенсация технологического разброса), тут ИМХО подстоечник, такую регулировку обычно не выводят. А "Slope" и "Reference ", это внешние регуляторы. Первый регулирует коэффициент усиления напряжения, второй - точку сравнения, или, как иногда говорят: электронный нуль.

Attachments:
1.gif
1.gif [ 14.09 KiB | Viewed 14929 times ]
2.PNG
2.PNG [ 10.62 KiB | Viewed 14938 times ]

Author:  antabu [ 24 Dec 2017 04:08 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Электрод комбинированный?
Для проверки солевого мостика надо на разъёме найти контакт вспомогательного электрода, подключить его к тестеру в режиме омметра, погрузить в раствор хлорида калия. Второй электрод - любой, но лучше серебряный, сопротивление оценивают между ними.

Author:  Товарищ Дынин [ 24 Dec 2017 06:24 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Большое спасибо за внимание к теме!! Электрод комбинированный. Нарушения режимов хранения приборов не думаю что были, прибор был запаян в целофановый пакет.

Решил я заменить раствор в электроде, приготовил 3М раствор KCl и залил в два электрода. После замены электролита сделал повторные измерения рН растворов двумя электродами. Результаты замеров:

1 электрод:
Раствор "1,68": "-1,27 рН" и "174 мВ"
Раствор "4,01": "3,75 рН" и "119 мВ"

2 электрод не исправен, показывает значение рН = -13 что на одном растворе что на втором. Пошевелил провод у разъёма сигнал пропал вообще, видимо обрыв.

Грешу я на буферный раствор "1,68" сегодня попробую собрать установку с имитатором электродной системы и позадавать значения ЭДС.

Attachments:
100_8812.jpg
100_8812.jpg [ 336.04 KiB | Viewed 14919 times ]

Author:  Товарищ Дынин [ 24 Dec 2017 14:13 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Надоело тыкать пальцем в небо с буферными растворами с неизвестной величиной рН, посидел-подумал, выхода два, звать цыганку Сэйру с гаданиями на кофейной гуще или собрать полноценную установку для градуировки. Решил выбрать второй вариант. И небольшими усилиями была собрана установка:

Attachments:
100_8817.jpg
100_8817.jpg [ 283.46 KiB | Viewed 14897 times ]

Author:  Товарищ Дынин [ 24 Dec 2017 14:16 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

По инструкции, методика градуировки производится следующим образом:

4.5 Градуировка преобразователя в режиме измерений величины рН производится при номинальных значениях параметров электродной системы и автоматической термокомпенсации.
4.5.1 Градуировку преобразователя на диапазоне от минус 1 до плюс 14 рН следует производить следующим образом:
1) установить на магазине сопротивлений МС сопротивление 903,3 Ом (20°C);
2) подать от компаратора напряжение минус 25,0 мВ;
3) нажимая кнопку РЕЖИМ на лицевой панели преобразователя установить на индикаторе единицы измерения рН. и вращая ручку БУФЕР, установить на индикаторе число 4,25;
4) подать от компаратора напряжение минус 592.11 мВ и, вращая ось резистора S на боковой стенке преобразователя, установить на ин-дикаторе значение 14,00;
5) установить на магазине сопротивлений МС сопротивление 606,6 Ом и подать от компаратора напряжение минус 746,86 мВ и, вращая ось резистора рНИ| установить на индикаторе значение 14,00;
6) установить на магазине сопротивлений МС сопротивление 829,1 Ом и подать от компаратора напряжение минус 9,47 мВ, при этом на ин-дикаторе должно установиться любое число в диапазоне от 3,98 до 4,02.

Author:  Товарищ Дынин [ 24 Dec 2017 14:24 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Все действия были выполнены, подстройки практически не потребовалось, прибор казал то что надо, кстати, перед проведением градуировки проверил правильность показаний термометра, делается это при помощи магазина сопротивления. Задаём значения сопротивления, соответствующие данной температуре и смотрим показания прибора в режиме измерения температуры. Значения сопротивления и температуры для термокомпенсатора ТКА-8М привожу ниже:

-10°С – 1014,6Ω
0°С – 977,5Ω
20°С – 903,3Ω
40°С – 829,1Ω
60°С – 755,0Ω
80°С – 680,8Ω
100°С – 606,6Ω

За происходящим бдительно наблюдала настоящая лабораторная крыса

Attachments:
100_8813.jpg
100_8813.jpg [ 293.87 KiB | Viewed 14895 times ]

Author:  Юрий Денисов [ 24 Dec 2017 14:28 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Товарищ Дынин wrote:
Все действия были выполнены, подстройки практически не потребовалось, прибор казал то что надо, кстати, перед проведением градуировки проверил правильность показаний термометра, делается это при помощи магазина сопротивления. Задаём значения сопротивления, соответствующие данной температуре и смотрим показания прибора в режиме измерения температуры. Значения сопротивления и температуры для термокомпенсатора ТКА-8М привожу ниже:

-10°С – 1014,6Ω
0°С – 977,5Ω
20°С – 903,3Ω
40°С – 829,1Ω
60°С – 755,0Ω
80°С – 680,8Ω
100°С – 606,6Ω

За происходящим бдительно наблюдала настоящая лабораторная крыса

Лабораторные крысы, обычно белые :)

Author:  Товарищ Дынин [ 24 Dec 2017 14:30 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Далее, для полноты и насыщенности действий приведу выписку из паспорта на рН-метр (это мой личный паспорт, такие паспорта у меня на каждый прибор, для фиксации "танцев с бубнами" вокруг приборов):

24.12.17 21:08 к прибору подключён магазин сопротивлений МСР-63, выставлено значение 997,5Ω что соответствует 0°С.
24.12.17 21:10 прибор включен, показатель термометра = 001°С.
24.12.17 21:13 на магазине установлено значение 1014,6Ω, показатель термометра = -009°С, резистором Т1 произведена корректировка показаний до значения -010°С.
24.12.17 21:15 на магазине установлено значение 606,6Ω, показатель термометра = 100°С, корректировка не требуется.
24.12.17 21:18 термометр прибора проверен по точкам показатели соответствуют табличным значениям.
24.12.17 21:31 собрана поверочная установка. В составе установки:
1. Вольтметр В7-38;
2. Магазин сопротивления МСР-63;
3. Имитатор электродной системы И-02;
4. Источник регулируемого напряжения ИРН-64;
5. Блок питания (питающий ИРН-64).
24.12.17 21:38 произведена проверка показаний прибора в режиме милливольтметра, на диапазоне -012÷+830 мВ рН-метр показания вольтметра и рН-метра совпадают.
24.12.17 21:48 произведена калибровка в соответствии с методикой, прибор настроен.
24.12.17 21:50 прибор подключен к электродной системе, система опущена в раствор с рН=4,01, показатель прибора = 5,89 (-126 мВ).
24.12.17 21:52 электродная система опущена в раствор с рН=1,68, показатель прибора = 1,06 (+170 мВ).

Author:  Товарищ Дынин [ 24 Dec 2017 14:31 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

Юрий Денисов wrote:
Товарищ Дынин wrote:
Все действия были выполнены, подстройки практически не потребовалось, прибор казал то что надо, кстати, перед проведением градуировки проверил правильность показаний термометра, делается это при помощи магазина сопротивления. Задаём значения сопротивления, соответствующие данной температуре и смотрим показания прибора в режиме измерения температуры. Значения сопротивления и температуры для термокомпенсатора ТКА-8М привожу ниже:

-10°С – 1014,6Ω
0°С – 977,5Ω
20°С – 903,3Ω
40°С – 829,1Ω
60°С – 755,0Ω
80°С – 680,8Ω
100°С – 606,6Ω

За происходящим бдительно наблюдала настоящая лабораторная крыса

Лабораторные крысы, обычно белые :)


Прошу не судить строго, и в качестве исключения, позволить моей крысе быть серой :)

Author:  Товарищ Дынин [ 24 Dec 2017 14:33 ]
Post subject:  Re: Калибровка рН-метра рН-150М

В итоге, показатели на буферных растворах не "идут", вывод - или электрод косячный, или растворы не свежи

Page 3 of 5 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/