Добрый совет - перед тем, как браться за самостоятельные опыты, сходите по ссылке вот с этой странички:
http://school-collection.edu.ru/catalog ... fullView=1
Если то, что там описано, случается с людьми много старше, опытнее и образованнее вас - то что сможете натворить вы, прежде всего сами с собой?

P.S. Вроде бы расширенная и дополненная версия была издана в виде книжки, но при беглом поиске не нашел.

Интересно, спасибо!

Рубрика "Уроки ТБ" действительно была хорошая. Помню, в школьные годы это было для меня одно из самых интересных мест в журнале.

Решил я получать азотную кислоту. Колбы Вюрца, а уж тем более реторы конечно нету. Собрал пока что небольшую установку, состоящую из 2 колб и стекляной трубки. Нагревал одну колбу на песчаной бане, другая была охлаждемым приемником. Попробовал несколько раз, получилось. Но тут посидел, подумал, как улучшить свою установочку:) Во-первых возник вопрос, может лучше обложить нагреваемую колбу стекловатой, вдруг что, лопнет еще. Во вторых, нужен ли холодильник? Или в принципе охлаждаемый приемник сойдет?

Как лучше?

Нагреваемую колбу обычно ставят на песчаную баню (старая неэмалированная кастрюля или сковородка с песком). Если брать стекловату, то главное, чтобы она была между кастрюлей и колбой (опасно соприкосновение колбы с горячим металлом). Стекловата сверху разве что играет роль теплоизоляции.
Насчет холодильника - это зависит от объемов. Небольшие количества - и так сойдет, для бОльших количеств нужен холодильник (иначе пары не удержаться в приемнике, корковой пробке тоже придет абзац). Очень желательно полностью открыть окна.
В детстве получал небольшие количества (несколько мл) азотной кислоты простым способом:
в пробирку клал аммиачную селитру (калиевой не было) и добавлял концентрированную серную кислоту (тогда свободно продавалась). Пробирку размещал по диагонали и вставлял ее выход в бутылочку. Дно пробирки нагревал, бутылочку в случае необходимости поливал водой, в ней собиралось небольшое количество азотной кислоты.

Ничего не придет:) Я сначала пропитываю силикатом натрия и немного обворачиваю стекловатой, так чтобы входило, и очень здорово получается:) Кстати, материалом поделюсь, с этой обновленой установкой:)


Сразу вспомнился ваш способ получения йода, описанный в одном из номеров журнала.

На практике часто приходится упрощать установки - и не только из-за дефицита посуды или сложностей сборки. Как правило, чем проще установка, тем она надежнее.

Я при получении азотной кислоты пробки обворачивал лентой фум,предварительно проверив ленту в горячей серной и азотной кислоте.

Техника безопасности отдыхает!
Хлористый азот
Не помню точно, когда-то на 1 курсе меня заинтересовал хлористый азот. О перекисях я тогда не знал, не лазил в интернете. А это вещество всегда представлено в старых книгах о химии, большей частью как курьёз, любопытный, но не имеющий никакого практического значения. (Ради интереса можете заглянуть в словарь Брокгауза, Основы химии Менделеева, учебник Рихтера, настоящие кладези премудрости и малоизвестных сведений) Он обладает немного большей стабильностью, чем йодистый азот, не взрывает от прикосновения, но от легкого удара детонирует. А также от прикосновения веществ, способных хлорироваться – масла, фосфора, каучука и многих других. Не испугало меня, что Дюлонг потерял 3 пальца и глаз при своих опытах со своим детищем, Дэви отделался ранением глаза при взрыве колбы.
Хлористый азот представляет собой тяжелую маслянистую жидкость, летучую с отвратительным запахом хлора и слезоточивым действием. Получается он легко действием хлора на соли аммония (лучше сульфат или нитрат) или взаимодействием их с раствором хлорноватистой кислоты. Хлор я тогда не получал, не было посуды. Решил получить 2 методом. Он хорошо описан у Чувурина в его Занимательной пиротехнике. Подкисляют «Белизну» кислотой (вначале брал серную, но лучше уксусная) и понемногу добавляют раствор аммиачной селитры. Раствор мутнеет, через некоторое время образуются капли х. а., которые падают на дно колбы. Запах при этом стоит жуткий, даже если всё делать на улице. Если ветер меняет направление настоящая газовая атака «сиренью». Пипеткой я их отделил, влил в пробирку с водой, чтобы не испарялись и приступил к опытам. Пинцетом я брал маленькие кусочки ваты, пропитывал их х.а. (1-2 капли) и испытывал различные способы подрыва. Взрываются они от прикосновения к подсолнечному маслу, очень легкого удара молотком. При этом видна оранжевая вспышка. Позже меня посетила идея создания оригинальной «петарды» к новому году, взрывающей просто от удара о землю! Была разработана «адская машина», по примеру ударного запала Николая Ивановича Кибальчича, конечно использовалась лишь его идея. Почему то мне всегда хотелось повторить его конструкцию, есть в ней какое-то очарование, однако не было бертолетки. Мой проект заключался в том, что на тонкий запаянный капилляр наполненный маслом, приматывается нитками вата, которая затем пропитывается хлористым азотом. Трубку помещают в разъёмную конструкцию спаянную из тонкой жести. (кстати показана в фильме Шахназарова Всадник по имени Смерть) Она состоит из двух цилиндров открытых с одного конца, цилиндры должны входить один в другой с трением. С противоположных концов припаяны кружки с выходящими из центра трубочками. Смысл конструкции в том, что помещают описанный капилляр в один цилиндр, осторожно надевают на него свинцовый диск, с отверстием в центре и закрывают вторым цилиндром. Если такая адская машина упадет, даже с небольшой высоты по инерции грузик разломит трубочку и хлористый азот взорвёт. В канун Нового года было сделано две такие машины. Капилляры купил в магазине медтехники, наполнил их маслом инсулиновым шприцем и запаял на спиртовке. Было получено примерно1-1,5 мл х.а.. О том, что такая конструкция может от малейшей неосторожности взорвать в руках я тогда не думал. Однако мне повезло, и опыт прошёл без последствий. Брошенный «метательный снаряд» при соприкосновении с землей громко взорвался с облаком белого «дыма».
[b]Понятное дело не вздумайте получать х.а., он опасен, в литературе описаны случаи его самопроизвольного взрыва. Подобная конструкция очень опасна, стеклянные трубочки могут легко сломаться, можете почитать «Воспоминания террориста» Савинкова, там описаны несчастные случаи с «техниками-подрывниками».
[/b]
Калиево-натриевый сплав

Однажды когда я разжился натрием и калием (дал преподаватель в универе) я решил поэкспериментировать, приготовить их сплав знаменитый своей активностью и низкой температурой плавления. (при комнатной температуре жидкий) Где то мне попадалась информация что он загорается на воздухе. (на опыте не подтвердилось) Я решил приготовить немного и посмотреть его свойства. В корпусе стартера дневного света (алюминиевый цилиндрик) под керосином сплавил оба металла. Решил отделить сплав (в керосине плавали остатки «корочек» натрия и калия). Так как он жидкий было решено взять инсулиновый шприц с иглой и засосать в него. Только я начал отделять раздался громкий хлопок, игла вылетела из шприца и царапнула меня по носу. При этом (повезло) немного капелек сплава попали на голову (глаза спасли очки, обычные, я тогда не жаловал Т.Б) и слегка опалили волосы. Когда смывал с головы видны были искры (видели родители). Как оказалось всё это произошло из-за небольшого количества воды между резиновыми кольцами поршня шприца, т.к. ранее использовал его для чего-то ещё, и не обратил внимания.
Такая вот комедия. Из других опытов любопытно- слабое свечение свежего среза калия в темноте.

Техника безопасности отдыхает или учитесь на чужих ошибках

Поход за серной кислотой.

Не зря говорится, что серная кислота кровь химии. Уже на первом курсе она была мне необходима. Поначалу небольшие количества её с грехом пополам можно было получить, выпаривая автомобильный «электролит». Но это были жалкие миллилитры. Да и при выпаривании она кипит толчками, перегреваясь. А для «взрывника» её нужны литры. После некоторых поисках нашёл дешёвую аккумуляторную (92-93%) кислоту в химоптторге на краю областного города. Хорошая чистая кислота оказалась. Там продавали на розлив и в 5 л. канистрах. Я наивно подумал, что мне трёх литров будет за глаза! Из жадности не стал покупать канистру! Подобрал 2 пустые пластиковые бутылки из-под минералки (ведь пластик не должна же прожечь!) и пошёл через проходную, получив бумагу об оплате 3 литров. Мне налили полные бутылки. Тяжёлые, а пакет порвался, пришлось нести в руках. Доехал я до своей съёмной квартиры (частный дом), а надо было идти на пары, вот и решил поставить пока во дворе. Хорошо хоть в дом не понес! Прихожу с пар и обомлел - вокруг каждой бутылки небольшая лужица и бутылки стали какие-то очень тонкие на ощупь. Серная кислота вызвала набухание пластика (полиэтилентерефталата, если не ошибаюсь) и просочилась сквозь стенки. Что было делать?! Выливать глупо и очень жалко, выпросил у хозяйки 3-л банку с крышкой и перелил туда. А на выходные пришлось вести её с собой на перекладных автобусах, боясь разбить. (правда вёз очень осторожно, в руках, но дурак ведь тогда был, опасно так делать) К счастью обошлось, и я благополучно довёз.Потом не пожалел денег купил ещё 5-л канистру.

Вы не ошибаетесь, подобранные бутылочки из-под минералки сделаны как раз из полиэтилентерефталата (ПЭТФ ). Истончение стенок вызвано кислотным гидролизом сложноэфирных групп.


Был случай, когда концентрированную соляную кислоту налили в ПЭТФ бутылку на полтора литра и успешно про неё забыли. Через несколько месяцев вспомнили и захотели воспользоваться. Благо, что взяли емкость лишь за самый верх и попытались поднять, так как только верхняя часть и поднялась, а литр кислоты остался стоять невредимым в том, что раньше можно было назвать бутылкой.
Пластик стал настолько хрупким и ломким, что его можно было разломать двумя пальцами.

Кстати, в одном из номеров журнала была статья про получение терефталиевой кислоты из ПЭТФ щелочным гидролизом едким натром.

Да, знакома эта ситуация) к сожаление не очень веселая.
2 года назад, один студент-практикант, из лаборатории пытался вынести 300 мл серной кислоты, в сумке с ноутбуком видимо в такой же по составу таре.

У меня был аналогичный случай.
Было это примерно в 1995-1997 году. Работал я тогда аппаратчиком на черкасском химволокне. Предприятие производило вискозный шелк ксантогенатным методом. В числе прочего там использовалась щелочь. В цеху стояли большие баки с раствором щелочи. В каждый помещалось три с лишним железнодорожных цистерны (каждая по 60 м³). Я набрал в две полиэтилентерефталатные бутылки раствор едкого натра ("каустика") с концентрацией 600 г/л и отнес домой, где использовал для химических экспериментов. Через пару недель щелочь в бутылках помутнела и стала понемногу протекать через стенки бутылок. Благо, вовремя заметил и перелил в полиэтилен. Но краску на полу все-равно щелочь "съела".

Кстати, крепкий раствор едкого натра - любопытная вещь. Замерзает он при плюсовой температуре (по моему, где-то около + 8 С), имеет сиропообразную консистенцию. На завод привозили его в цистернах, причем, в зимнее и осеннее время цистерну приходилось отогревать паром. Помню, этим раствором в цеху мыли полы, но это еще ничего: рассказывали, что раньше полы мыли концентрированной серной кислотой.

Надо бы найти или составить табличку применимости (коррозионной стойкости) разных материалов в различных средах.

в чем и как лучше такой р-р приготовить? судя по всему только в фарфоровой посуде и при нагревании, так?

Насколько я помню,растворимость гидроксида натрия с ростом температуры падает.Гидроксид натрия и фарфоровую посуду разрушает.

возможен тогда только один вариант - железная посудина. но растворить столько щелочи в литре воды без нагревания, ну не знаю. хотя там раствор должен хорошо нагреться уже от самого растворения щелочи.

Тефлон (или полиэтилен, полипропилен) для невысоких температур. Железо постепенно реагирует.

На нержавейку практически не действует.

Я как то пробовал получить немного натрия из расплава едкого натра. Плавил его в небольшой никелированной чашке из под выпечки, после опыта чашка осталась такой же. Расплав находился в ней минут 15.