Проведение реакций с небольшими количествами веществ при низкой температуре (в данном случае -78,5 ° C, (194,65 К; -109,3 ° F) с использованием охлаждающей бани со смесью: сухой лед / ацетон.

Реакции были проведены, чтобы проверить, какое основание является идеальным для органического превращения. И так же, как обычно, в 1 из 3 реакций получился (нужный) продукт, но даже в этой реакции был достигнут низкий выход. По крайней мере, теперь мы знаем, что превращение может быть выполнено, поскольку оно еще нигде не было описано.


**********
Performing reactions on small scale, on low temperature (in this case −78.5 °C , (194.65 K; −109.3 °F) using a Dry ice/acetone cooling bath.

The reactions were performed to check which base is the ideal for an organic transformation. And just as usual, 1 from the 3 reaction gave the product, and in even this reaction a low yield was obtained. But at least now we know that the transformation could be performed, since it was not yet described anywhere.
https://labphoto.tumblr.com/post/170584 ... ale-on-low

Проведение реакции при -78,5 ° С с использованием сухого льда.

Сухой лед - это твердая форма углекислого газа, которая сублимируется при -78,5°C (-109,3°F) при атмосферном давлении. Такая низкая температура делает сухой лед опасным в обращении; если работать без защиты - можно получит обморожение.

Когда проводится быстрая или достаточно экзотермическая реакция, низкая температура часто бывает кстати. Это предотвращает бурное протекание реакции и не дает реакционной смеси выплеснуться из колбы. В моем случае фторированное соединение восстанавливали с помощью комплексного гидрида металла. При комнатной температуре в результате восстановления получается побочный продукт; если смесь охлаждается на бане со льдом или льдом с солью, может быть достигнут максимальный выход целевого продукта в 40%, но если синтез проводить при температуре -78°C можно получит до 90% целевого продукта (количество 200 г).

Doing reactions at -78.5°C using Dry Ice.

Dry ice is the solid form of carbon dioxide that sublimates at −78.5 °C (−109.3 °F) at atmospheric pressure. This extreme cold makes the solid dangerous to handle without protection due to burns caused by freezing (frostbite).

If a fast or quite exothermic reaction is being performed, the really low temperature often helps a lot. It prevents runaway of the reaction and keeps chemistry in the flask. In my case a fluorinated compound was reduced with a complex metal hydride. At room temperature the reduction happens and gives a side product, if it’s cooled with ice or salt-ice bath a maximum 40% yield could be achieved, but if it’s being performed a -78 °C up to 90% product could be isolated on a 200 g scale.
https://labphoto.tumblr.com/post/158638 ... ry-ice-dry