На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 20 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Экстракция / Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 15 дек 2014 08:47 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 23 авг 2014 17:40
Сообщения: 5
Подскажите виды и как выбрать делительною воронку?

А конкретно что бы не протекала! Объём 1л. Разделение воды и ДХМ. Пробовал смазывать и вазелин, силиконовой смазкой. ФУМ — лентой. Но мне не повезло с воронкой - всё равно немного подтекает. И как понял это довольно стандартно. Поделитесь своим опытом на этот счёт.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 15 дек 2014 11:14 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2014 13:28
Сообщения: 273
Откуда: Украина
Такое бывает когда кран от другой воронки. Помогает тонкая ФУМ лента.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 15 дек 2014 19:02 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Китайские воронки часто текут, какая-то у китайцев беда со шлифами, и на колбах тоже кривые попадаются.
Помогает притирка специальным абразивным порошком, не знаю, как правильно называется, можно у стеклодувов спросить. Однажды притирал так неродной кран к воронке.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 15 дек 2014 20:18 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 07 ноя 2014 12:50
Сообщения: 3099
Откуда: Киев
составы для притирки стекла
Патент SU 513947
Вложение:
Комментарий к файлу: Патент SU 513947
4393377.gif
4393377.gif [ 130.16 Кб | Просмотров: 9827 ]


в качестве абразива рекомендуется крокус


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 16 дек 2014 07:58 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Приходилось притирать, процесс трудоёмкий, описан у Воскресенского.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 16 дек 2014 20:49 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 10 мар 2013 18:12
Сообщения: 205
А если изготовить кран из фторопласта?
По идее он обладает "текучестью", и вместо притирки его можно впрессовать. Тое вставить кран в воронку, сверху положить небольшой груз и оставить так на недельку-другую..


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 16 дек 2014 20:54 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Китайские воронки с фторопластовым керном тоже текут :)
А вот смазка с тефлоновой добавкой может помочь, она не так быстро смывается растворителями и агрессивными веществами типа брома.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 16 дек 2014 21:00 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 10 мар 2013 18:12
Сообщения: 205
radical писал(а):
Китайские воронки с фторопластовым керном тоже текут :)
А вот смазка с тефлоновой добавкой может помочь, она не так быстро смывается растворителями и агрессивными веществами типа брома.

Хорошая смазка получается если смешать аэросил с ПМС.
Но смазки смазками, а я про притирку тефлона.

Китай Китаю рознь, недавно юзал новое Китайское стекло, сделано очень добротно, с виду и по ощущениям не уступает симаксу.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 16 дек 2014 21:41 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Tigtinc писал(а):
Хорошая смазка получается если смешать аэросил с ПМС.

Я сам хотел давно попробовать, так негде взять аэросил.
Tigtinc писал(а):
Китай Китаю рознь, недавно юзал новое Китайское стекло, сделано очень добротно, с виду и по ощущениям не уступает симаксу.

Стекло хорошее, толстое, хоть и с пузырями иногда, але я не про те (с) Со шлифами у них непонятная фигня, почему-то все шлифы, которые паяют наши стеклодувы, нормальные, а китайские к нашим не прилегают плотно, на вакуумной перегонке приходится смазки побольше мазать.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 17 дек 2014 07:37 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Tigtinc писал(а):
А если изготовить кран из фторопласта?
По идее он обладает "текучестью", и вместо притирки его можно впрессовать. Тое вставить кран в воронку, сверху положить небольшой груз и оставить так на недельку-другую..
Нет, при таком давлении текучести нет. Вот если вместе с керном вставить тонкую металлическую проволочку и вращать надавливая (как бы притирая), проволока будет кататься и локально создавать давление на фторопласт, достаточное для его деформации.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 27 июн 2015 21:03 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 31 дек 2010 15:30
Сообщения: 179
Tigtinc писал(а):
Китай Китаю рознь, недавно юзал новое Китайское стекло, сделано очень добротно, с виду и по ощущениям не уступает симаксу.



Здравствуйте, Tigtinc. Не назовете производителя китайского лабораторного стекла, можно с фото.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химические фотографии и лабораторное видео
СообщениеДобавлено: 05 дек 2019 15:52 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 78.38 Кб | Просмотров: 4386 ]

Цитата:
Кто-то поблизости работает с диазосоединениями, и он часто получает довольно красочные вещества, как показано выше.

Во время процесса очистки удаление побочных продуктов довольно красиво, поскольку каждый продукт реакции имеет свой цвет. При удалении каждого нежелательного продукта из реакционной смеси получается отдельная разноцветная фаза.
**********
Someone nearby works with diazo compounds and he often obtains quite colorful compounds, just as the one seen above.

During the purification process removal of side products is quite amazing, since every product of the reaction had a different color. By removing each unwanted product from the reaction mixture, a different colored phase is obtained.
https://labphoto.tumblr.com/post/170807 ... nds-and-he

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химические фотографии и лабораторное видео
СообщениеДобавлено: 20 дек 2019 23:08 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 97.57 Кб | Просмотров: 4220 ]
Цитата:
Экстракция сложного эфира из водной среды с помощью небольшого количества диэтилового эфира. Непрореагировавшие кислоты остаются в воде, а неполярный сложный эфир переходит в диэтиловый эфир.

And another one from this esterification… Extraction from a basic water with some ether. The not reacted acids will go into the water and the non polar ester will go into the ether.
https://labphoto.tumblr.com/post/203021 ... rification

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химические фотографии и лабораторное видео
СообщениеДобавлено: 21 дек 2019 17:36 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Диэтиловый эфир раньше был одним из самых доступных растворителей и широко использовался для экстракции, не смотря на огнеопасность. Большинство старых методик именно под диэтиловый эфир в качестве экстрагента заточены.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химические фотографии и лабораторное видео
СообщениеДобавлено: 21 дек 2019 17:47 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Частично застал эти времена, но для моих фосфатов (неорганических) эфир был не очень интересен, а когда эфир понадобился - он уже исчез.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химические фотографии и лабораторное видео
СообщениеДобавлено: 21 дек 2019 18:08 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Он не исчез, он сейчас в списке прекурсоров и стоит порядка 250грн/литр

А для фосфатов он тоже годится в частности, фосфорновольфрамовая кислота экстрагируется эфиром для очистки от неорганических примесей.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химические фотографии и лабораторное видео
СообщениеДобавлено: 21 дек 2019 20:12 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1530
Откуда: Київ
Раньше диэтиловый эфир был на правах общехимических реактивов. Он часто попадался там, где был не очень нужен (или совсем не нужен). Сейчас - из-за истерии с прекурсорами и пожарной безопасностью он исчез. Если с кислотами часто работают, не имея разрешения на работу с прекурсорами, технический ацетон даже стал попадаться на рынках (правда, неизвестного качества), то с эфиром, по-видимому, нужно официальное разрешение. А будет разрешение - мало места станет от комиссий.
.......
Кстати, проводил синтез эфирата трифторида бора, сотнями литров - увы, только на бумаге. Дело было на заводе РИАП: реальной работы - никакой, веществ нет ни грамма, но операционные листы там заполняют. Те, кто умнее - просто убегали из комнаты (буквально), когда мастер просил заполнить операционный лист. Сесть в тюрьму никому не хочется - тем более ни за что.

Потом еще - помогал технологический регламент составлять на эфират трифторида бора. Забавно получалось: сначала делаешь что-то грязное, вроде строительных работ или уборки строительного мусора, потом начальник цеха отрывает тебя от работы и говорит идти в лабораторию, помочь там инженеру-технологу с регламентом. Обтряхиваешь робу идешь. А после - опять строительные работы. Удивляюсь, как я этих жлобов только через три месяца послал.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химические фотографии и лабораторное видео
СообщениеДобавлено: 21 дек 2019 21:27 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Volodymyr5 писал(а):
Раньше диэтиловый эфир был на правах общехимических реактивов. Он часто попадался там, где был не очень нужен (или совсем не нужен). Сейчас - из-за истерии с прекурсорами и пожарной безопасностью он исчез.

Не исчез. Он и сейчас используется во всяких анализах, просто сейчас весь импортный и стоит соответственно.
Например, сейчас синтезирую п-нитрофенилфосфат бария. Это биохимический реактив реактив для определения щелочной фосфатазы. Обычно используется натриевая соль, но она плохо хранится, поэтому чаще используют бариевую соль и перед анализом ее переводят в натриевую. Активность этой щелочной фосфатазы определяется по тому, как она расщепляет реактив, освобождая свободный нитрофенол, который потом определяют фотометрически. Соответственно, исходный реактив нитрофенола не должен содержать, а он там образуется при разложении реактива, натриевую соль по регламенту хранят при -20*С, бариевая более устойчива. Я нашел методику анализа, там растворяют навеску бариевой соли в воде, переводят ее в натриевую с помощью сульфата натрия, фильтруют, а затем эфиром экстрагируют нитрофенол, который уже успел отвалиться.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Экстракция / Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 29 дек 2019 17:34 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.gif
1.gif [ 1.79 Мб | Просмотров: 3932 ]

Цитата:
Отделение производного антраниловой кислоты с сильной флуоресценцией от реакционной смеси.

Верхний органический слой почти полностью извлек мое соединение из реакционной смеси и мог быть отделен за один раз. Хорошим моментом было то, что соединение имело действительно сильную флуоресценцию, и когда я поместил УФ-лампу рядом с делительной воронкой, было легко заметить, что водная фаза почти не содержала соединения, указанного в заголовке.

Separation of a highly fluorescent anthranilic acid derivative from the reaction mixture.

The upper organic layer dissolved almost completely my compound from the reaction mixture and could be separated in one step. A good point was that the compound had a really strong fluorescence and if I placed an UV lamp next to the separation funnel it was easily observed that the water phase contained almost none of the title compound.
https://labphoto.tumblr.com/post/158676 ... nthranilic

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Экстракция / Делительные воронки
СообщениеДобавлено: 01 апр 2020 16:21 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 110.53 Кб | Просмотров: 1490 ]

Цитата:
Темно-красная реакционная смесь, которая медленно отделяется от водной фазы в делительной воронке.

В данном случае раствор в дихлорметане промывали рассолом, и из-за того, что плотность насыщенного рассола близка к плотности дихлорметана (1,33 г/см3), эти жидкости трудно разделить. В случае затруднений разбавление рассола или органической фазы должно помочь. Когда плотность двух растворов немного отличается, произойдет быстрое разделение фаз.

Just a deep red reaction mixture that slowly separates from the water phase in a separating funnel.

In this case a dichloromethane solution was washed with brine and due the similar density of the saturated brine to the dichloromethane (1.33 g/cm3) these type of extractions are hard to separate. If this happens a mild dilution of the brine, or the organic phase could help. If the density of the two solution differs a bit, rapid phase separation will happen.
https://labphoto.tumblr.com/post/613774 ... qus_thread

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 20 ] 

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group