На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 59 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Кремний и Германий: получение, применение, соединения
СообщениеДобавлено: 07 окт 2013 13:35 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сегодня столкнулся с необходимостью быстро определить зольность угля ("с сегодня - на позавчера" - как заведено у нас в институте). Проблема в том, что под рукой не было даже готового к работе эксикатора, т.к. для стандартных работ они не требовались.

Эксикатор, слава богу, нашелся, но что взять в качестве осушителя? Нашел силикагель. При какой температуре его прокаливать? Интернет не работает - не посмотришь.

Про силикагель я помнил только две вещи:

1. Он имеет низкую емкость по влаге (хотя и дает сравнительно глубокую осушку)
2. Его нельзя нагревать слишком сильно - иначе он инактивируется.

Но "слишком сильно" это сколько? Помню, что аспирант прокаливал при 300-400С. Дал 300 - начала обугливаться органика. Дал 600, чтобы она сгорела. И тут появился интернет. Посмотрел:
Цитата:
Сушка производится при Т = 150-180 °С 3-4 часа, причем нельзя поднимать температуру выше 210С.

Вот так. Тот силикагель явно придется выбросить.
Чтобы не тратить 3-4 часа на сушку новой порции, просто положил в эксикатор несколько кусочков карбида кальция.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кремний и Германий: получение, применение, соединения
СообщениеДобавлено: 07 окт 2013 14:02 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2642
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
А чем не подошёл тщательно прокалённый медный купорос?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кремний и Германий: получение, применение, соединения
СообщениеДобавлено: 07 окт 2013 16:14 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1623
Откуда: Україна
/Ещё немного оффтопа/
Зольность угля вполне можно определять и без эксикатора (особенно когда результаты требуются "на позавчера"): если лодочка с золой будет остывать на воздухе, погрешность будет невелика.
Если всё же требуется повышенная точность, для разового использования из доступных осушителей можно взять, например, твёрдый гидроксид натрия: он помимо влаги будет поглощать СО2 воздуха, который также способен исказить результат, соединившись с основными оксидами в составе золы.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кремний и Германий: получение, применение, соединения
СообщениеДобавлено: 07 окт 2013 16:31 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер писал(а):
А чем не подошёл тщательно прокалённый медный купорос?

В лаборатории в качестве осушителя медный купорос практически не используется - для этой цели стараются брать вещества подешевле - хлорид кальция, силикагель, раньше - ангидрон и т.п.
Вася Химикат писал(а):
/Ещё немного оффтопа/
Зольность угля вполне можно определять и без эксикатора (особенно когда результаты требуются "на позавчера"): если лодочка с золой будет остывать на воздухе, погрешность будет невелика.
Если всё же требуется повышенная точность, для разового использования из доступных осушителей можно взять, например, твёрдый гидроксид натрия: он помимо влаги будет поглощать СО2 воздуха, который также способен исказить результат, соединившись с основными оксидами в составе золы.

Была такая мысль, но по глупости решил сделать все, как положено...

P.S. Я не совсем точно выразился - уголь не природный, а активированный с добавками фосфатов титана (соответственно термин "зольность" не совсем корректен скорее - "остаток после прокаливания").

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кремний и Германий: получение, применение, соединения
СообщениеДобавлено: 07 окт 2013 16:42 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 27 мар 2012 22:51
Сообщения: 2642
Откуда: Москва, Воронеж, Калужская область.
Vladimir писал(а):
В лаборатории в качестве осушителя медный купорос практически не используется - для этой цели стараются брать вещества подешевле - хлорид кальция, силикагель, раньше - ангидрон и т.п.

На сколько я знаю, ангидрон вообще весьма дорогой. И, как мне кажется, медный купорос использовать дешевле, чем карбид (с видами на регенерацию).


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кремний и Германий: получение, применение, соединения
СообщениеДобавлено: 07 окт 2013 16:51 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Раньше ангидрон считался бросовым реактивом (в некоторых лабораториях стоял мешками).

Карбид кальция в качестве осушителя для эксикаторов практически не используют: это чревато - ацетилен может бахнуть или, что более вероятно, крышка эксикатора может открыться, слететь и разбиться (за счет избыточного давления внутри). Я взял карбид как временную меру.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кремний и Германий: получение, применение, соединения
СообщениеДобавлено: 08 окт 2013 05:14 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Можно использовать амальгамированный алюминий. Хотя, цель не оправдывает средства - вредность работы со ртутью. Для защиты форвакуумного насоса при фильтровании у меня стоит поглотительная склянка с негашёной известью, раздробленной на кусочки ~ по сантиметру. Раньше заказывали тоннами, теперь, видимо придётся прокаливать мраморную крошку.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кремний и Германий: получение, применение, соединения
СообщениеДобавлено: 08 окт 2013 08:53 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В одной из лабораторий, где я работал, формакумник защищали ловушкой, охлаждаемой жидким азотом (естественно, когда не было азота - не было и работы).

P.S. Позже перенесу посты в тему по эксикаторам.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кремний и Германий: получение, применение, соединения
СообщениеДобавлено: 08 окт 2013 16:19 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
antabu писал(а):
Для защиты форвакуумного насоса при фильтровании у меня стоит поглотительная склянка с негашёной известью, раздробленной на кусочки ~ по сантиметру. Раньше заказывали тоннами, теперь, видимо придётся прокаливать мраморную крошку.

Хороший муфель нужен, однако.
Приходилось делать ловушку от влаги и кислых газов для насоса из трубки, наполненной гранулированным едким натром. Одна проблема, если долго набивку не менять, щелочь растворять приходится, чтобы извлечь из трубки.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
СообщениеДобавлено: 24 апр 2014 15:54 
Не в сети
Посетитель
Посетитель
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 18 мар 2014 16:55
Сообщения: 18
Откуда: Украина
подскажите пожалуйста
хочу осушить нитрат серебра в эксикаторе (чтоб не выпаривать и не нанюхаться ядовитых паров)
что подходит в качестве осушителя для нитрата серебра а то я в химии не селен
хотелось бы чтоб нитрат серебра не нахватался самого осушителя


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
СообщениеДобавлено: 16 ноя 2015 13:47 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 12 дек 2013 07:17
Сообщения: 38
ваккумный эксикатор под какой вакуум расчитан?, водоструйный насос должен все время работать? или откачав эксикатор, можно перекрыть кран и оставить эксикатор сам по себе?

приобрел как то недорого несколько эксикаторов небольшого размера, остался один, под вакуум, и хочется его использовать,
остальные родственики выбросили, чем они им помещали??


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
СообщениеДобавлено: 16 ноя 2015 14:18 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Из эксикатора откачивают воздух, после чего перекрывают кран. Вакуум не глубокий, но от эксикатора глубокого вакуума и не требуется.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
СообщениеДобавлено: 09 июн 2017 06:12 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Недавно получил вакуумный эксикатор (наружным диаметром 30 см), в комплекте нет прокладки. Заказал резиновую - сделали из разнотолщинного листа, не работает. У знакомых подобрал прокладку круглого сечения, вакуум держит хорошо, пользоваться не очень удобно. Когда-то попадалась инфа, что можно использовать полиэтилен, но подробностей не помню. Может, у кого-нибудь есть опыт использования полиэтилена в качестве прокладки вакуум-эксикатора?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
СообщениеДобавлено: 09 июн 2017 09:18 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Не знаю, те вакуумные эксикаторы, которые я видел, от обычных отличались только шлифом под краник, т.е. прокладка не была предусмотрена конструкцией. Обычный плоский шлиф на крышке, который полагалось хорошо смазать. А между сферическими шлифами я делал прокладку из толстой тефлоновой пленки, наверное, вместо нее бы пошла и полиэтиленовая.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
СообщениеДобавлено: 10 июн 2017 12:07 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Смазка плоского шлифа не совсем "гигиенична". Действительно, советские вакуумные эксикаторы отличались отверстием со шлифом и краником, в которых смазка не мешает. И крышки от обычных подходили к вакуумным, однако я на всякий случай испытал новый, успешно. Помня, как лопались при откачке крупные колбы Бунзена.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Техника лабораторных работ (советы практикам)
СообщениеДобавлено: 25 ноя 2019 14:39 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 98.2 Кб | Просмотров: 1478 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 96.15 Кб | Просмотров: 1478 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 81.51 Кб | Просмотров: 1478 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 81.81 Кб | Просмотров: 1478 ]

Цитата:
Прибор для осушки - пистолет Абдергальдена (пистолет Фишера)

Сушильный пистолет состоит из двух концентрических сосудов; внутренний сосуд подключен к источнику вакуума через ловушку. Внешний сосуд внизу соединен с круглодонной колбой и холодильником.
Вложение:
1.png
1.png [ 4.67 Кб | Просмотров: 1478 ]

Для работы сушильного пистолета образец помещается во внутренний сосуд, который вакуумируется. Круглодонную колбу, заполненную подходящим растворителем (в данном случае - бутанолом), растворитель нагревают до кипения, а его горячие пары нагревают внутренний сосуд. Выбирая подходящий растворитель, можно подобрать температуру, необходимую для сушки данного образца.

Ловушка заполнена соответствующим поглощающим материалом: вода удаляется с помощью пятиокиси фосфора (как и в данном случае), кислые газы - с помощью гидроокиси калия или натрия, а органические растворители - с помощью тонких кусочков парафина. Как правило, основная примесь, которую нужно удалить, это вода.

****
Abderhalden’s drying pistol

The drying pistol consists of two concentric barrels; the inner is connected to a vacuum source via a trap.The outer barrel is connected at the bottom to a round bottom flask, and a condenser.
Вложение:
1.png
1.png [ 4.67 Кб | Просмотров: 1478 ]

To operate the drying pistol, a sample is placed within the inner barrel, and the barrel is evacuated. The round bottom flask, filled with an appropriate solvent (in this case butanol), is heated to a boil and hot vapors warm the inner barrel. By choosing the appropriate solvent, the temperature at which the sample is dried can be selected.

The trap is filled with an appropriate material: water is removed with phosphorus pentoxide (just as in this case), acidic gases by potassium or sodium hydroxide, and organic solvents by thin pieces of paraffin. Generally, the main impurity to be removed is water.
https://labphoto.tumblr.com/post/100603 ... ing-pistol

Вложение:
1.png
1.png [ 208.51 Кб | Просмотров: 1478 ]

Артеменко А.И., Тикунова И.В., Ануфриев Е.К. Практикум по органической химии: Учеб. пособие для студентов строит. спец. вузов. - 3 изд. - М.: Высшая школа, 2001
скачать http://chemistry-chemists.com/chemister ... ktikum.htm

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
СообщениеДобавлено: 07 дек 2019 18:13 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 85 Кб | Просмотров: 1321 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 85.15 Кб | Просмотров: 1321 ]

Цитата:
Плохая идея № 13564546834: сушить что-либо в некачественной колбе под вакуумом, пока она нагревается на открытом пламени.
К сожалению, стекло размякло, и вакуум "всосал" дно колбы. Хороший момент: после этой небольшой аварии смесь оказалась совершенно сухой.
*****
Bad idea number 13564546834: drying anything in a low quality flask under vacuum while it’s heated with an open flame.
Sadly the glass melt and the vacuum sucked in the bottom of the flask. Good point: the compound was perfectly dry after this little accident.
https://labphoto.tumblr.com/post/122784 ... thing-in-a

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
СообщениеДобавлено: 18 дек 2019 20:46 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49733
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Хлоркальциевая трубка. Предохраняет от попадания атмосферной влаги в установку, но обеспечивает контакт с атмосферой (чтобы не возникало избыточного деления внутри).
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 92.88 Кб | Просмотров: 1170 ]

Кроме безводного хлорида кальция используются и другие осушители - P2O5, NaOH, CaO, CaO-NaOH (натронная известь) и т.д.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Эксикаторы, Осушка Сред
СообщениеДобавлено: 19 дек 2019 10:33 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Я хлоркальциевую трубку из шприца с известью использую не для сушки, а для предохранения воды от углекислоты. Для приготовления тетраборатного буфера.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 59 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group