Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Эксикаторы, Осушка Сред
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=753		 Page 4 of 6
Author:  JannaPosevka [ 13 Jan 2021 16:32 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Подскажите пожалуйста,а какая периодичность смены хлористого кальция в эксикаторе? Есть какой нибудь документ где про это написано
Author:  Сергей*** [ 13 Jan 2021 17:21 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Менять, когда он воды наберёт ( начнет расплываться, в жидкость превратиться). Или когда в кашу начнет превращаться.
Author:  Сергей*** [ 13 Jan 2021 17:28 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Время работы хлорида кальция в эксикаторе, нигде не будет написано. Всё зависит от вещества которое вы сушите, например от содержания воды в нем, или от площади поверхности на которой сушите в-во, от температуры помещения и т.д.
Author:  Volodymyr [ 13 Jan 2021 17:29 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
И от того, насколько плотно закрыта крышка эксикатора, например.
Author:  radical [ 13 Jan 2021 20:40 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Можно по привесу контролировать, взвешивая эксикатор с хлористым кальцием. Для начала сделать анализ, сколько воды в исходном (она там почти наверняка есть), потом взвешивать, сколько он воды набрал. Подозреваю, что эффективность его, как осушителя, сильно упадет еще до того, как он начнет расплываться в жидкость.
Author:  Сергей*** [ 13 Jan 2021 21:25 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
radical wrote:
. Для начала сделать анализ, сколько воды в исходном (она там почти наверняка есть).

Так обычно перед загрузкой в эксикатор его прокаливают, чтобы не было воды в исходном хлориде кальция.
Author:  Upsidesium [ 13 Jan 2021 21:35 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
radical wrote:
Подозреваю, что эффективность его, как осушителя, сильно упадет еще до того, как он начнет расплываться в жидкость.

Когда набирает 21% (по массе) воды эффективность падает примерно в 10 раз. Так же снижается осушительная способность с ростом температуры.
Quote:
Есть какой нибудь документ где про это написано.

Кое что есть:
Attachment:
38914772.pdf [1.3 MiB]
Downloaded 334 times

Сергей*** wrote:
Так обычно перед загрузкой в эксикатор его прокаливают, чтобы не было воды в исходном хлориде кальция.

Примерно 2-3% все равно остается.
Author:  Volodymyr [ 13 Jan 2021 21:45 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Я даже не знал, что перхлорат бария тоже используется как осушитель - не только перхлорат магния - ангидрон (таблица в прикрепленном файле).
Author:  radical [ 28 Apr 2021 21:22 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
А чем можно толуол сушить быстро и в значительных количествах, порядка десятков литров?
Хлористый кальций, в принципе, работает, но уж слишком медленно.
Рекомендуют гидрид кальция, но в большом количестве и по доступной цене его найти не удалось.
Желательно избежать перегонки из-за времени и больших объемов.
Author:  Volodymyr [ 28 Apr 2021 22:30 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Амальгама алюминия не подходит?
Author:  Upsidesium [ 28 Apr 2021 22:51 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Quote:
Толуол можно предварительно высушить с использованием CaCl2, CaH2 или CaSO4, и чаще всего сушат путем нагревания над натрием с бензофеноном в качестве индикатора (такая обработка (Na / бензофенон) снижает содержание воды с 225 до примерно 34 частей на миллион (таблица 2)).
Хранение «влажного» толуола над молекулярными ситами 3A в течение 24 часов или его простое пропускание через колонку с диоксидом кремния легко давало «суперсухой» толуол с содержанием влаги в диапазоне низких однозначных частей на миллион. Любой из этих методов можно удобно использовать для быстрого получения толуола, подходящего для наиболее сложных реакций.

Attachment:
Solvent_Drying.pdf [1.8 MiB]
Downloaded 308 times
Author:  radical [ 28 Apr 2021 23:14 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Там такая ситуация, толуол идет в качестве растворителя для сложноэфирной конденсации, которая влаги очень не любит. Затем гидролиз енолята, аминирование и влажный толуол отгоняется под вакуумом для выделения продукта реакции. Его надо как-то быстро подсушить, желательно не перегоняя второй раз, хорошо, но не экстремально (как с натрием, например), чтобы его можно было снова использовать в той же реакции.
Осушитель должен быть эффективным, дешевым и доступным.
Хлористый кальций, в принципе, работает нормально, только очень уж медленно. Его есть мешок гранулированного. Его можно еще прокалить, а можно использовать и так, воды в нем мало, при прокаливании не плавится. Но над ним надо выдерживать несколько суток. Я вот думаю, а если не выдерживать, а поболтать в реакторе, слегка подогревая, оно не быстрее будет?
Гидрид кальция вроде хорош и реагирует необратимо, но взять негде.
Была еще мысль с оксидом, но упоминания нигде не нашел. Да и достать хороший проблема, обычно это просто кусковая известь со строительного рынка, которая негашенная весьма условно. Хотя как-то вроде этанол абсолютировали ней, но там надо было достаточно долго кипятить с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой.
Author:  Upsidesium [ 29 Apr 2021 00:46 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
radical wrote:
Я вот думаю, а если не выдерживать, а поболтать в реакторе, слегка подогревая, оно не быстрее будет?

По мере накопления воды скорость осушки будет падать. Но с небольшим количеством попробовать можно.
Author:  radical [ 06 May 2021 21:17 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Ну, принципе, пару кг прокаленного хлористого кальция 20л бутыль дня за четыре-пять сушит до необходимой кондиции.
Затем растворитель можно просто декантировать с гранул, не перегоняя.
Хлорид кальция при этом почти не плывет, его можно повторно использовать для предварительной сушки влажного (мутного) толуола, уже через несколько минут видно, как жидкость над осадком становится прозрачной.
Author:  NEYi [ 18 May 2021 12:44 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Ох уж этот хлористый кальций. :)
Сотню раз видел в литературе его упоминание, и даже среди лаб. посуды есть U-образные и "под пробку" хлоркальциевые трубки – использовались для других целей.
Но с самим CaCl2 до этого не сталкивался, разве что в виде реактива "фарм", уже безводного и который хранится герметично(его есть граммов 100).

Так вот, недавно досталась банка – которую просто отдали, ибо её было проще выбросить, чем что-то с ней делать. :)
Слабонервным к просмотру не рекомендую:
Attachment:
IMG_20210506_120546.jpg
IMG_20210506_120546.jpg [ 2.57 MiB | Viewed 8420 times ]

Лопнувшая, с неё всё течёт, внутри целым куском лежит застывший реактив. Ещё и лежало где-то, чёрт знает где – внутрь грязищи натекло какой-то.
Короче, я уже сам думал это дело выбросить, ибо чем возиться – проще купить новый хлоркальций. :confused:

Ну, сыграл спортивный интерес что ли. :ap:
Банку разбил, кусок реактива вытащил и растворил в воде, отфильтровал осколки стекла и грязищу через "белую ленту" на воронке Бунзена.
Хорошо что с вакуумом, а то гравитацией фильтровать нервы б не выдержали. :)

В итоге поставил на плитку испарять раствор, и оно даже удачно что-то там испаряло. Ожидал что появяться первые кристаллы, и переставлю чашу с плитки в холодильник.
Но не тут то было... В какой-то момент штука просто перестала испаряться, и часами крутилась на плитке почти без изменения уровня.
А отправившись в итоге в морозильник(по остывании) – вся жижа застыла единым куском аморфной материи, без каких либо кристаллов. :confused:

Потом уже на балкончике, при нормальной температуре – снова растворилось в жижу, а ночью от холодного воздуха(это было пару недель назад) – снова кристаллизовалось в глыбу.
Так оно циклировалось несколько дней подряд, днём вода а ночью лёд. :ag:
Хоть как-то перекристаллизовать эту штуку в упор не получается, вообще не кристаллизуется. Вот это наверное лучший из результатов:

Attachment:
IMG_20210512_124145.jpg
IMG_20210512_124145.jpg [ 2.88 MiB | Viewed 8420 times ]

Но штука всё равно была как цельная глыба талого снега, и выскоблить-отсосать более чистые кристаллы на Бюхнере было нельзя.
Как видно, там присутствует какой-то желтоватый оттенок от загрязнения, и хотелось его убрать.

Как думаете, что с этим делом делать?
Пока лучшая мысль это забить на очистку(ибо она провалилась), и просто использовать реактив как технический хлоркальций, для сушки.
Так же, литература рекомендует жарить CaCl2 на сковороде, но не хочу пачкать кулинарную сковороду об реактивы – прокатит ли вариант пропечь хлоркальций в духовке?
Author:  Volodymyr [ 18 May 2021 14:28 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Банка с улыбкой: вполне позитив - при чем тут "для слабонервных".

Желтый/коричневый цвет, вероятно, придает железо. Упаривали в ржавых аппаратах. Перекристаллизовывать хлорид кальция - мне даже в голову не приходило. Для осушки сред это не нужно, а для других целей он идет нечасто.

Сушил хлорид кальция в термостате (сушильном шкафу) примерно при 350С. Духовка его, вероятно, заменит (смотря какая), только ее хлорид кальция вполне может заляпать. Возможно, стоит поискать какую-то старую сковороду на блошином рынке?
Author:  radical [ 18 May 2021 19:08 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Если охота жариться в прямом и переносном смысле, то берется сковородка (лучше эмалированная) и реактив греется на плитке (сколько она может выдать). Он наверняка расплавится и потечет, будет пузыриться и плеваться, а потом застынет в сплошную массу. Дождаться, пока не перестанет шипеть на сковородке, потом отставить и дать остыть. Это важный момент, потом блинчик легче отделить от сковородки, поскольку у них с металлом разные коэффициенты расширения. Потом блинчик разбивается в большой ступке на подходящие куски и прокаливается в муфеле или используется так. Хранить, разумеется, в герметичной таре.

На работу купили мешок китайского гранулированного, он, в принципе, достаточно сухой для использования в качестве осушителя. Для более ответственных целей прокаливаю еще в муфеле при 500, он там не плавится, а лишь потрескивает. Потерю массы не замерял, надо будет как-нибудь сделать из интереса.
Author:  NEYi [ 18 May 2021 21:25 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Volodymyr wrote:
Возможно, стоит поискать какую-то старую сковороду на блошином рынке?

А не покатит алюминиевая кастрюлька для этого же дела?
Как раз за такой собирался на барахолку – использовать как магнитопрозрачную баню для мешалки. :)
Если заодно хлоркальций сушить можно будет, то вообще супер.

Volodymyr wrote:
Банка с улыбкой: вполне позитив - при чем тут "для слабонервных".
Желтый/коричневый цвет, вероятно, придает железо.

Тяжело сказать от чего цвет, ибо, что не видно на фото – та улыбка на банке сзади выливается в приличную такую дырищу ближе к горлышку,
через которую ещё затекла самая обычная грязь с улицы, с песком, листьями, насекомыми и прочим. Реактив прямо очень "видавший жизнь". :ag:

Но, можно по приколу какие-нибудь тесты на железо устроить. На ум приходит:
1. Капнуть желтой кровяной соли, должна выпасть берлинская лазурь если есть хлориды/сульфаты железа;
2. Если там взвесь Fe2O3, то по идее она должна отфильтроваться более плотным фильтром, ещё есть "синяя" и "зелёная" ленты.
3. По идее Fe2O3 растворяется Трилоном Б, он должен обесцветить осадок, если таковой останется на тонком фильтре;
4. Возможно это что-то органическое красит, можно прокипятить с kalium permanganicum для окисления.

У кого есть ещё предложения – буду рад услышать.

radical wrote:
берется сковородка (лучше эмалированная) и реактив греется на плитке (сколько она может выдать). Он наверняка расплавится и потечет, будет пузыриться и плеваться, а потом застынет в сплошную массу. Дождаться, пока не перестанет шипеть на сковородке, потом отставить и дать остыть. Это важный момент, потом блинчик легче отделить от сковородки, поскольку у них с металлом разные коэффициенты расширения. Потом блинчик разбивается в большой ступке на подходящие куски и прокаливается в муфеле или используется так. Хранить, разумеется, в герметичной таре.

Попробую... Есть старая формочка для кексов, в которой я всякие штуки сжигаю – заодно проверим катит ли алюминий. :)
Муфельной печи к сожалению нет, да и просто ставить её было бы некуда – пока придётся довольствоваться просто прожаркой на плите.
Author:  Volodymyr [ 18 May 2021 21:44 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Железо - с роданидом. Многие, даже сравнительно чистые реактивы дают положительную пробу.

Если греть на плитке - лучше сковорода, в кастрюле хуже перемешивать.
Author:  alexandrio [ 19 May 2021 08:52 ]
Post subject:  Re: Эксикаторы, Осушка Сред
Осадок прекрасно отстаивается в горячем растворе в не сильно кипящей водяной бане. Проблем не должно быть на этом этапе. Потом надо аккуратно слить или отсифонить раствор. Время отстаивания чаще всего занимает от 15 мин до 3 часов. Берта так хорошо чистится от графита. Горячие 43 % раствор CaCl2 и 20 % раствор KDP чистятся за 15 мин и без водяной бани. В случае KDP слил 95 % от общей массы раствора.

А в данном случае можно попробовать отстоять 60 % раствор CaCl2.
Page 4 of 6 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/