На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 114 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6  Next
Author Message
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 23 Jun 2021 12:37 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Фракционная отгонка этанола из дезинфицирующего средства для рук
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.04 MiB | Viewed 10357 times ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... distilled/

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 29 Jun 2021 10:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Прислали комментарий:
http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... html#10001
Quote:
Главная проблема при перегонке (или отгонке растворителя) под вакуумом с капилляром, через который поступает через зажим воздух, возникает при синтезе (или необходимости возврата из реакционной смеси) окисляющихся веществ, например, фенолов в щелочной среде (если по какой-то причине нельзя подкислить раствор перед упариванием), и, например, альдегидов, в том, что через реакционную смесь при отгонке никак нельзя пропускать воздух (используют воздушный шарик с азотом или аргоном), иначе это ведёт к значительным потерям ценного вещества. Опускать для предотвращения неконтролируемого вскипания смеси кипелки или обрезки капилляров (как при обыкновенной перегонке) или пару стеклянных палочек (как в случае с упариванием водных растворов неорганических солей) в замкнутую посуду под вакуумом обычно бесполезно, жидкости под вакуумом легко перегреваются и кипение превращается в серию взрывов, что ведет к пробросу жидкости в холодильник, а иногда и к взрыву колбы. Оригинальным решением является использование деревянной щепки или прутика от обычного просяного веника длиной 5-10 см и толщиной 3-5 мм, но тут есть свой серьёзный минус - продукт загрязняется составляющими компонентами веника, а в агрессивных средах веник перестаёт работать. Достаточно надёжным способом является упаривание под вакуумом с магнитной мешалкой, но если в исходной колбе начинает кристаллизоваться вещество, то магнитный якорь застревает и "правильное" кипение нарушается. Единственным надёжным способом вакуумной перегонки (отгонки) является применение роторного испарителя.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 03 Jul 2021 13:18 
Online
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Перегонка спирта в домашних условиях )
Attachment:
IMG20210703131256_00.jpg
IMG20210703131256_00.jpg [ 2.75 MiB | Viewed 10249 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 03 Jul 2021 17:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
там колонка собрана из нескольких дефлегматоров?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 03 Jul 2021 22:09 
Online
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Да, из трёх.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 04 Jul 2021 10:11 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сублимация ферроцена
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.1 MiB | Viewed 10219 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 04 Jul 2021 13:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
moonshine43 wrote:
Да, из трёх.

Я когда-то спирт гнал на колонке, такой же примерно по высоте, но втрое шире. Колонка была с насадкой и замотана вся теплоизоляцией. Дело было не быстрое, по-моему, литра 3-4 в день получалось.
Наверно, в вашем случае там вообще капли считать можно.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 04 Jul 2021 14:39 
Online
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Смотря какое качество продукта задать. В день получается 2-3 литра спирта хорошего питьевого качества, без высших спиртов совершенно. При этом флегмовое число порядка 1. Но оттенок запаха лёгких фракций остаётся, несмотря на отбор головки.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 04 Jul 2021 17:02 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
У меня была задача разогнать водно-толуольно-спиртовую смесь после синтеза, чтобы вернуть спирт в процесс.
Спирт шел по температуре кипения, но запах толуола все же был.
Потом попробовал из интереса разогнать технарь марки А над щелочью, чтобы сделать его пригодным для "химии". Запах тоже остался.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 05 Jul 2021 01:41 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Про пищевой спирт:
При перегонке благородных спиртов из плодово-яблочного сырья, лёгкий аромат головной фракции в основном продукте является... Чем-то вроде визитной карточки, что-ли.

А вот если за начальный продукт берётся обычная, дрянная дрожжевая брага, от её запаха стоит избавляться.
В моём случае, (сухопарник, ректификационная колонна) для этого хватает двух перегонок. Первая - дистилляция (но с отбором фракций). Вторая - ректификация. Основную фракцию нужно собирать не в одну ёмкость, а в отдельные бутылки (заполняемые одна за другой в течение всего процесса). Там получается, что хотя головная фракция уже давно прошла, и температурный режим вышел в заданный предел, какие-то остатки продолжают "сочиться" вместе с основным продуктом. Но потом всё-таки заканчиваются.
По окончании перегонки пищевую пригодность спирта определяем по запаху (только надо нюхать не у горлышка, а растереть каплю спирта между ладонями, и оценить аромат). Таким образом выбраковывается порядка трети объёма конечного продукта. Остальной спирт по запаху вполне соответствует медицинскому.

______________________
Хотя недавно получилась интересная история.
Попросили меня сделать питьевой дистиллированной воды.
А незадолго до этого я несколькими циклами перегонял в аппарате виноградное вино.
Но аппарат промыл, просушил. Всё как следует.

Стал гнать воду - а она получается с запахом и привкусом винограда! Больше десяти литров прогнал, а лёгкий аромат так и остался.
Вот и думай потом, откуда он там берётся...
Может, конечно, в сухопарнике проволоку нужно было тщательнее отмывать (после винограда медь так ощутимо почернела). Но скорее, силиконовые уплотнения в себя пахучих веществ напитали.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 05 Jul 2021 10:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Офтоп.
Избавиться от некоторых запахов (как приятных, так и не очень) - непростая задача. Особенно, если пахнущие вещесива аккумулирует пластик. Например, полчаса назад на столе напротив меня стояла сотня банок, герметично закрытых крышками. Внутри каждой - образцы пищевой упаковки (пленка с нанесенной печатью, из которой делают пакетики для лимонной кислоты, лаврового листа и т.п.).

И 4 дегустатора по очереди пришли, открыли все это, понюхали и оценили запах в баллах.

В начале процесса - вступительная фраза (с оттенком страдания в голосе):

- И все это нужно перенюхать!?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 06 Jul 2021 08:08 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Лет 100 назад или больше была профессия нюхача (пишу по памяти, инфа, скорее всего из ХиЖ). Для отбраковки вторичных бутылок. Главная проблема была - керосин.
Потом бутылки стали пропаривать острым паром, а нынче - переплавляют.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 30 Jul 2021 13:12 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кольца Рашига из меди
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 131.79 KiB | Viewed 9845 times ]

Кольца Рашига - насадка для перегонки и ректификации, сделанная в форме колец (отрезков трубки). Их особенность в том, что диаметр колец равен их длине. Изготовляют из стекла, фарфора и др. В данном случае - из меди.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 02 Aug 2021 17:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Еще для абсорбции, газ подается снизу колонны, заполненной кольцами, а жидкостью насадка орошается сверху.
Кроме колец, существуют еще другие разновидности насадки: седловидная и прочие.


Attachments:
unnamed.gif
unnamed.gif [ 21.48 KiB | Viewed 9789 times ]
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 15 Aug 2021 15:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Роторный испаритель и хлорид цинка
Rotary evaporator and zinc chloride

http://chemistry-chemists.com/N4_2021/C ... -P2-1.html
Attachment:
Rotary_evaporator-zinc_chloride-5.jpg
Rotary_evaporator-zinc_chloride-5.jpg [ 605.13 KiB | Viewed 9625 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 16 Aug 2021 22:46 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Что такое температурное напряжение - без SMS и регистрации:
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.2 MiB | Viewed 9584 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 12 May 2022 13:05 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Дистиллятор и чай (художественный рассказ) / Distiller and tea (fiction story)
http://chemistry-chemists.com/N2_2022/C ... -P9-1.html
Attachment:
Old_Distiller_in_Laboratory-1.jpg
Old_Distiller_in_Laboratory-1.jpg [ 260.98 KiB | Viewed 7337 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 17 May 2022 09:47 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Позже выяснилось, что было в той бутылке с водой на столе (на которой я заварил чай) - сосед не помнит. Зато он мне стал говорить, что дистиллятор нужно день промывать водой - просто пустить воду при выключенных ТЭНах.

- Зачем это?
- Иначе течет ржавая.
- Со стока?
- Нет: желтый дистиллят.

Не знаю, что бы это значило, но, если возникнет проблема - буду думать. Заранее гадать не хочется.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 05 Jun 2022 15:51 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.84 MiB | Viewed 6991 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
PostPosted: 24 Dec 2022 20:30 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Nickel nitrate in a rotovap
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 78.28 KiB | Viewed 5396 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 114 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 25 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group