На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 43 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 17 дек 2019 17:54 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 101.47 Кб | Просмотров: 2449 ]

Цитата:
Перегонка черной смолы с водяным паром.

Горячий пар поступает с левой стороны, проходит через колбу, уносит с собой несколько летучих соединений и попадает в холодильник, который находится с правой стороны.
******
Steam distillation of this black gunk.

The hot steam comes from the left side, goes through the flask, it gets out some volatile compounds and passes to the the condenser what is on the right side.
https://labphoto.tumblr.com/post/248995 ... nk-the-hot

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 22 дек 2019 15:50 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вакуумная перегонка
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 113.27 Кб | Просмотров: 2423 ]

https://labphoto.tumblr.com/post/201253 ... lation-the

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 25 дек 2019 18:28 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 84.82 Кб | Просмотров: 2396 ]

Цитата:
Перегонка интересного соединения - арил-перфторалкилдисульфида.
Трифторметилдисульфиды важны в качестве предшественников биологически активных трифторметилтиосульфонатов и важных частей молекул, разрабатываемых для современной медицинской химии. Хорошая мысль: недавно я нашел дешевый и хорошо масштабируемый метод для подготовки этой функциональной группы.

Distillation of a quite interesting compound, an aryl-perfluoroalkyl disulfide.
Trifluoromethyl disulfides are important as precursors of biologically active trifluoromethyl thiosulfonates and important parts of molecules being developed for modern medicinal chemistry. Good point: I recently found a cheap and well scalable method for the preparation of this functional group.
https://labphoto.tumblr.com/post/161592 ... ompound-an

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 28 дек 2019 12:16 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
11.gif
11.gif [ 1.98 Мб | Просмотров: 2356 ]

Цитата:
Перегонка действительно токсичного соединения: этилфторацетат.

Фторуксусная кислота и родственные ей соединения очень токсичны. Любые производные, которые содержат фторацетат или разлагаются до фторуксусной кислоты, являются высокотоксичными соединениями с LD50 всего 0,25-2 мг / кг. Даже нескольких капель этого вещества, которое можно увидеть в перегонной установке, более чем достаточно, чтобы вызвать серьезные проблемы.

Необычайно высокая токсичность фторуксусной кислоты (и других монофторированных органических соединений, которые могут метаболизироваться до фторацетата) стала причиной многочисленных работ, посвященных исследованию механизма этой токсичности. Фторуксусная кислота ингибирует фермент аконитат-гидратазу, который катализирует дегидратацию лимонной кислоты. В результате лимонная кислота накапливается в организме, и цикл производства энергии прерывается. Образование фторацетил-КоА и образование фторуксусной кислоты часто называют "летальным синтезом".

Distilling a really toxic compound: ethyl fluoroacetate.

Fluoroacetic acid and related compounds are highly toxic. Any derivatives that contain fluoroacetate or degrades into fluoroacetic acid are highly toxic compounds with a LD50 as low as 0,25-2 mg/kg. This means that only a few drops of this chemical that can be seen flowing through the distillation apparatus is probably more than enough to cause serious problems.

The unusually high toxicity of fluoroacetic acid and of other monofluorinated organic compounds that can be metabolized to fluoroacetate has stimulated much research into the mechanism of this toxicity. This acid inhibits the enzyme, aconitate hydratase, which normally catalyzes the dehydration of citric acid. As a result, citric acid accumulates in the organism and the energy-producing cycle is interrupted. The formation of fluoroacetyl CoA and the formation of fluorocitric acid is often referred as lethal synthesis.
https://labphoto.tumblr.com/post/162015 ... qus_thread

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 03 янв 2020 11:43 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 89.16 Кб | Просмотров: 2307 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 105.88 Кб | Просмотров: 2307 ]

Цитата:
Поскольку у нас нет Kugelrohr, я должен очистить свое полиароматическое соединение с высокой температурой кипения этим «самодельным» методом. (По-немецки Kugelrohr - «шаровая трубка», это вакуумный перегонный аппарат с коротким путем следования паров, обычно используемый для отгонки относительно небольших количеств соединений с высокими температурами кипения (обычно более 300°C) при сильно пониженном давлении).

Поскольку мое вещество обладает действительно высокой молекулярной массой и высокой температурой кипения, я просто подключил колбу к U-образной трубке и двухгорлой колбе. Вся система находилась под сильным разрежением, перегонная колба была нагрета до 200°C, а вторая колба была охлаждена на бане с водой со льдом, так что мое соединение полностью вышло из грязной реакционной смеси и сконденсировалось в виде красивого белого кристаллического твердого вещества в приемной колбе.

Since we have no Kugelrohr (German for “ball tube”, is a short-path vacuum distillation apparatus typically used to distill relatively small amounts of compounds with high boiling points (usually greater than 300 °C) under greatly reduced pressure) I have to purify my high boiling point polyaromatic compound with this “home made” method.

Since my compound has a really high molecular weight and high boiling point, I simply connected the flask to a U tube and a two necked flask. The whole system was under highly reduced pressure, the distilling flask was heated to 200 °C and the second flask was cooled in an ice-water bath, so my compound completely got out from the messy reaction mixture and condensed as a beautiful white crystalline solid in the receiving flask as seen.
https://labphoto.tumblr.com/post/156499 ... n-for-ball


Kugelrohr
Вложение:
Комментарий к файлу: Kugelrohr
1.jpg
1.jpg [ 55.97 Кб | Просмотров: 2307 ]

1 Heating cage / нагреватель
2 Bulb containing item to be distilled / Колба, содержащая перегоняемое вещество
3 Cooling bath containing ice / Охлаждающая баня со льдом
4 Vacuum outlet and electric motor (to rotate ball-string) / Подвод вакуума и электродвигатель (для вращения "шариковой колонны")
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 124.27 Кб | Просмотров: 2304 ]



Цитата:
Когда вы не можете позволить себе kugelrohr, но вам действительно нужен kugelrohr
When you can't afford a kugelrohr, but you really need a kugelrohr
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 49.45 Кб | Просмотров: 2305 ]


Вложение:
1.gif
1.gif [ 2.98 Мб | Просмотров: 2305 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 03 янв 2020 16:19 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 126.38 Кб | Просмотров: 2297 ]
Цитата:
Кристаллы сублимированной соли.
Это особенное соединение, которое было получено несколько месяцев назад. Вещество принесли в другую лабораторию в маленьком флаконе. От солнечного тепла оно сублимировалось и осело на одной из стеклянных стенок. Почему вещество особенное? Это соль, такая как хлорид натрия, единственное отличие состоит в том, что она имеет сильно фторированную боковую цепь, которая делает соединение летучим. Поэтому данную соль можно перегонять / сублимировать для получения хороших кристаллов, как показано на картинке.

Crystals of a sublimed salt.
This is a quite special compound what was made months ago. It was placed in another lab in a small vial and from the heat of sunlight it sublimed on one of the walls of the glass. Why is it special? It’s a salt, like sodium chloride, only difference is, that it has highly fluorinated, fluorous side chain that makes volatile, so it could be distilled/sublimed to produce nice crystals as on the picture.
https://labphoto.tumblr.com/post/155819 ... is-a-quite

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 14 янв 2020 13:25 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 58.47 Кб | Просмотров: 2198 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 61.57 Кб | Просмотров: 2198 ]

Цитата:
Перегонка алкилнитрита.
Нитриты не самые лучшие вещества для укрепления здоровья, особенно летучие органические нитриты. Амилнитрит и другие алкилнитриты используются в медицине для лечения заболеваний сердца. Они являются сильнодействующими сосудорасширяющими средствами; они расширяют кровеносные сосуды, что приводит к снижению кровяного давления в течение нескольких секунд.
Дистиллят содержит нижний слой, окрашенный в глубокий синий и верхнюю желтоватую фазу. Желтое масло - это нитрит, а синяя жидкость в нижней части - триоксид диазота (N2O3). Он образовался в результате незначительного разложения нитрита. N2O3 образуется при смешивании равных частей оксида азота и диоксида азота и охлаждении смеси.

Distillation of an alkyl nitrite.
Nitrites are not the best for health, especially volatile organic nitrites. Amyl nitrite and other alkyl nitrites are used in medicine for the treatment of heart diseases. They are potent vasodilators; they expand blood vessels, resulting in lowering of the blood pressure under seconds.
The distillate contains a lower deep blue layer and an upper yellowish thing. The yellow oil is the nitrite and the blue thing at the bottom is dinitrogen trioxide (N2O3). It was formed from the minor decomposition of the nitrite. N2O3 forms upon mixing equal parts of nitric oxide and nitrogen dioxide and cooling the mixture.
https://labphoto.tumblr.com/post/154043 ... trites-are

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 06 фев 2020 15:44 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 71.65 Кб | Просмотров: 2011 ]
Цитата:
Сублимация 4-амино-4Н-1,2,4-триазола. Интересно, что молекула с таким большим количеством азота не разлагается даже при 160°С, а лишь немного возгоняется. Сублимация - это переход вещества непосредственно из твердой фазы в газовую фазу без промежуточного образования жидкой фазы.
Вложение:
Комментарий к файлу: 4-амино-4Н-1,2,4-триазол. 4-amino-4H-1,2,4-triazole
1.png
1.png [ 15.79 Кб | Просмотров: 2011 ]

Subliming 4-amino-4H-1,2,4-triazole. It is quite interesting that a molecule with that much nitrogen in it does not decompose at even 160 °C, it only sublimes a bit. Sublimation is the transition of a substance directly from the solid to the gas phase without passing through an intermediate liquid phase.
https://labphoto.tumblr.com/post/908721 ... t-is-quite

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 15 фев 2020 18:27 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
11.jpg
11.jpg [ 90.09 Кб | Просмотров: 1942 ]

Цитата:
Перегонка с водяным паром продуктов реакции.
Преимущество данной техники в том, что целевой продукт отгоняется с водяным паром, а все остальное, побочные продукты, грязь и другие реагенты остаются в колбе. Если нам повезет (как в моем случае), продукт не будет смешиваться с водой, поэтому, просто разделив два слоя в приемнике, я смогу получить чистый продукт.

Steam distillation of the reaction products.
The good in this technique, that the preferred product distills out with water steam, while everything else, side products, decomposed gunk and other reactants are left in the flask. If we are enough lucky (as in my case), the product is also immiscrible with water, so by simply separating the two layers in the receiver I could obtain a pure product.
https://labphoto.tumblr.com/post/143177 ... oducts-the

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 15 фев 2020 19:26 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 11516
Откуда: г. Волгоград
Смотрю я на эти делительные воронки: с одной стороны удобно, т. к. не нужно возиться со смазкой для шлифов, а с другой выглядит не надежно, т. к. есть вероятность отломить носик.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 15 фев 2020 19:33 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1530
Откуда: Київ
Если кран заклиит - при попытке его открыть силой - вполне может треснуть.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 16 фев 2020 09:26 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Никогда не работал с такими кранами на воронках.
На реакторах попадались краны подобной конструкции. Преимущество - они "чистые", не требуют смазки, которая может загрязнить продукт. Хорошо вакуум держат.
Недостатки - да, заедают. Приходилось разбирать. Тяжело отмыть внутренности от попавшего туда например, красителя. Есть "мертвая зона", в которой остается сливаемая субстанция. Если обычный стеклянный "пробковый" кран с керном можно пробить в случае забивания механическими примесями сверху или снизу, то с этим такой номер не пройдет.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 13 мар 2020 17:54 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Диметилоксалат можно разогнать под вакуумом?
Диэтилоксалат я гонял без проблем, диметил просто плавится высоко, опасаюсь, что будет забиваться в узких местах и, в особенности, в шлангах.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 16 мар 2020 19:14 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Да, попробовал, перегоняется отлично. Гонится при 80*С на нашем водоструе.
Только надо с феном наготове стоять и постоянно следить, чтобы нигде не забилось.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 19 мар 2020 21:11 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Обезвоживание метанола с помощью магния и йода.
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 762.3 Кб | Просмотров: 1706 ]

Делал когда-то такое точно на заводе РИАП. Метанол был нужен для реактива Фишера. До описания пока руки не дошли. Ничего - всему свое время.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 02 апр 2020 10:52 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.gif
1.gif [ 1.38 Мб | Просмотров: 1561 ]

Вложение:
2.jpg
2.jpg [ 118.7 Кб | Просмотров: 1561 ]

Вложение:
3.gif
3.gif [ 1.29 Мб | Просмотров: 1561 ]

Цитата:
Отгонка из реакционной смеси с использованием перегонного аппарата с коротким путем движения пара.
Аппарат дистилляции с коротким путем используется, когда нам нужно отогнать чувствительные к нагреванию соединения, которые могут разлагаться при длительном нагревании. В этом случае, если точка кипения достигнута, горячий пар соединения должен проходить минимальное расстояние, пока он не конденсируется в холодильнике.

Distilling a reaction mixture using a short path distillation apparatus.
The short path distillation apparatus is used when we have to distill heat sensitive compounds that may decompose under prolonged heating. In this case if the boiling point is reached, the hot steam of the compound should only travel a short path til it is condensed down on the cold finger.
https://labphoto.tumblr.com/post/613865 ... short-path

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 07 апр 2020 14:52 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Перегонка с паром лимонена / Steam distillation of limonene
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.33 Мб | Просмотров: 1503 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Химические фотографии и лабораторное видео
СообщениеДобавлено: 15 апр 2020 13:31 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Отгонка ДМСО (диметилсульфоксид) под вакуумом:
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 54.2 Кб | Просмотров: 1162 ]

За счет вакуума температура кипения снизилась с 189°C до 70°C.
Dimethyl sulfoxide usually boils at 189 °C. Under a vacuum, it distills off into the receiver at only 70 °C.

Типичные ректификационные колонны в промышленности / Typical industrial distillation towers
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 552.98 Кб | Просмотров: 1162 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 19 апр 2020 15:08 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 117.57 Кб | Просмотров: 987 ]
Цитата:
Фракционная перегонка недавно полученного этилдиазоацетата в дихлорметане с дефлегматором.
Хитрость заключается в том, что требуется только небольшой вакуум, поскольку этилдиазоацетат может разлагаться, если колбу нагреть до 35-40°С. Но, к счастью, дихлорметан кипит при 39,6°C при атмосферном давлении, поэтому, если использовать небольшой вакуум, дихлорметан можно будет перегонять при 15-20 ° C, и диазоацетат останется в колбе.

Fractional distillation of the recently prepared ethyl diazoacetate in dichloromethane through a Vigreux column.
The trick in this is that only a little vacuum is needed and nothing else, since the ethyl diazoacetate could decompose if the flask is heated over 35-40 °C. But luckily the dichloromethane boils at 39,6 °C at atmospheric pressure, so if a little vacuum is used the DCM could be distilled at 15-20 °C and the diazoacetate will remain in the flask.
https://labphoto.tumblr.com/post/106437 ... y-prepared

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 03 июн 2020 18:53 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 114.67 Кб | Просмотров: 605 ]

Цитата:
Перегонка с водяным паром в небольших масштабах с коротким путем движения пара.
Перегонка с водяным паром - вещь простая. Добавьте немного воды к вашему веществу, нагрейте его до 100°C и с помощью водяного пара летучее соединение, которое, вероятно, является тем соединением, которое мы ищем, будет отгоняться из колбы слева в колбу справа.

Small scale steam distillation with a short path distillation apparatus.
Steam distillation is simple. Just add some water to your compound, heat it to 100 °C and with the water steam the volatile compound what is probably the compound what we are looking for will distill out from the flask at the left to the flask at the right.

https://labphoto.tumblr.com/post/104430 ... short-path

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 43 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 17


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group