Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=26&t=7739
Page 4 of 6

Author:  antabu [ 11 Feb 2021 05:28 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Есть такой способ:
Attachment:
Перегонка.png
Перегонка.png [ 32.4 KiB | Viewed 11405 times ]

Author:  Джон [ 11 Feb 2021 16:48 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Старый ротационный испаритель, собранный из двух разных. Дважды чинили пароотводную трубку (ломалась). Простоял 1 год по той же причине. Запустил на неделе, нашел шлифы из "молибденового" стекла и вот тестовая отгонка гексана прошла удачно.

Attachments:
nmmn.jpg
nmmn.jpg [ 3 MiB | Viewed 11389 times ]

Author:  Volodymyr [ 11 Feb 2021 20:20 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Поздравляю с успешным запуском.

Работал с роторным испарителем 3 месяца назад, но кажется, что это было в прошлой жизни.

Author:  Джон [ 12 Feb 2021 17:27 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Спасибо Большое, Volodymyr.

Author:  Volodymyr [ 14 Feb 2021 15:30 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Роторный испаритель / Rotary evaporator
http://chemistry-chemists.com/N2_2021/C ... .html#1002
Attachment:
Rotary_evaporator-5.jpg
Rotary_evaporator-5.jpg [ 186.92 KiB | Viewed 11317 times ]

_____________

Перегонка жирных кислот (почти до кокса) / Distillation of fatty acids (almost to coke)
http://chemistry-chemists.com/N1_2021/C ... -P6-1.html
комментарий:
Quote:
И все же перегонка с капилляром лучше и надежнее. Ну и конечно надо давать полный вакуум и постепенно повышать температуру.

Author:  Volodymyr [ 13 Mar 2021 14:58 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Выпаривание на роторном испарителе с каплеуловителем
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 856.95 KiB | Viewed 11112 times ]

Author:  Volodymyr [ 14 Mar 2021 16:49 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Фракционная перегонка / Fractional Distillation
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 846.66 KiB | Viewed 11099 times ]

Author:  Volodymyr [ 02 Apr 2021 20:03 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Перегонка древесного пиролизного масла (бионефть) / Distillation of wood pyrolysis oil
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 978.28 KiB | Viewed 10928 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.06 MiB | Viewed 10928 times ]


_______________
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 126 KiB | Viewed 10925 times ]

Author:  Volodymyr [ 12 Apr 2021 21:27 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Бензойная кислота после очистки путем сублимации
Benzoic acid after sublimation for purification
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 282.91 KiB | Viewed 10831 times ]

Author:  Volodymyr [ 25 Apr 2021 12:02 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Перегонка нафталина / Distillation of Naphthalene
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 520.12 KiB | Viewed 10746 times ]

Author:  ptosis [ 08 May 2021 15:28 ]
Post subject:  Замазка из гипса

Всем привет.
Возник вопрос.
Надо получить азотную кислоту путем перегонки смеси калийной селитры и конц. серной кислоты. Нужно небольшое количество.
Так вот. Нет посуды со шлифами но есть желание городить огород.
Хочу использовать гипс (алебастр) и сделать что-то типа пробки с трубкой и отводом.
получаемая ядерная смесь будет растворять схватившийся алебастр?
схему прибора прилагаю, что б было понятнее немного.
Спасибо!
Attachment:
шайтан-прибор.png
шайтан-прибор.png [ 32.31 KiB | Viewed 10586 times ]

Author:  Volodymyr [ 08 May 2021 16:08 ]
Post subject:  Re: Замазка из гипса

Рассыплется даже от кипящей воды. Плюс гипс пористый - будет пропускать пары. Плюс - нужен водяной, а не воздушный холодильник.

Author:  moonshine43 [ 08 May 2021 17:38 ]
Post subject:  Re: Замазка из гипса

Когда в школе учился, оборудования мало было- для перегонки азотки брал трубку из аптеки, корковую пробку и обтягивал тонкой тефлоновой плёнкой. Надо было очень аккуратно прорезать круглое отверстие чуть меньше (на 1 мм примерно) диаметра трубки и натянуть. Если натяг больше- плёнка рвалась, если меньше- просачивалась азотка.. и так 2 слоя. Пробка получалась скользкой, в колбе сама не держалась. Приходилось притягивать проволокой. Трубка изгибалась на газе буквой Г, потом плотным ПВХ кембриком пристыковывалась вторая такая же, вся конструкция подвешивалась в ванной проволоками к верёвкам для сушки белья... Нагревалась колба сухим горючим, а охлаждался конденсат мокрыми промокашками, повешенными на трубки. Их приходилось периодически смачивать водой из трубочки..
С помощью такого "аппарата" удалось выгнать литра 2 азотки (раз за10), нагнать порядка 50мл. брома и даже около 20 мл. хлористого хромила.
Корковые пробки постепенно разрушаются, но не очень быстро. Резиновые быстрее.

Author:  radical [ 08 May 2021 21:12 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Я в реакторе все резиновые пробки и прокладки при сборке в обязательном порядке обматываю сантехническим ФУМом в 2-3 слоя.

Author:  феерверкер [ 08 May 2021 21:30 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

А я, будучи школьником, получал азотную кислоту как раз при помощи установки как на картинке.

Реактором и приёмником были 0,5л стеклянные бутылки. Нагрев на песчаной бане.

В качестве трубки использовал две соединённые трубочки для коктейля. Пару перегонок (с прогонкой через себя порядка 400 мл азотной кислоты), они, как ни странно, выдерживали. После чего я их заменял.
Пробку целиком формировал из фум-ленты, плотно наматывая её на один конец трубочки (обычно хватало одного рулона). Чтобы витки намотки не смещались, "цементировал" верхний торец парой капель супер-клея.

Остужение паров было частично воздушным, но главным образом, за счёт охлаждения приёмного сосуда (водой со снегом).

Отгонку производил из нитрата аммония и серной кислоты - так выход по кислоте вдвое выше. Сначала получается гидросульфат аммония, который при дальнейшем нагреве сплавляется с нитратом аммония, образуя сульфат аммония и азотку.

Author:  radical [ 09 May 2021 10:01 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

кстати, а насколько удобнее получать дымящую азотку из нитрата аммония?
по сравнению с нитратами натрия и калия

Author:  antabu [ 10 May 2021 05:47 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Возможна побочная реакция - восстановление нитрата ионом аммония.

Author:  antabu [ 11 May 2021 12:35 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

И ещё. Наверно, перегонка при пониженной температуре/давлении уменьшит скорость этой побочки.

Author:  Volodymyr [ 13 May 2021 14:45 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Трехметровая ректификационная колонна
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 256.25 KiB | Viewed 10297 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 298.33 KiB | Viewed 10297 times ]

Author:  Volodymyr [ 20 Jun 2021 20:03 ]
Post subject:  Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Сублимация ферроцена
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 169.17 KiB | Viewed 9884 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 137.83 KiB | Viewed 9884 times ]

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 152.31 KiB | Viewed 9884 times ]

Page 4 of 6 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/