Классический пример реакции, на которую не стоит тратить усилия: образование реактива Гриньяра из 2-хлорпиридина.
Я захожу в лабораторию каждое утро, думая, что сегодня я проведу эксперимент, который однажды будет удостоен Нобелевской премии ... Но это определенно не та реакция, за которую я буду награжден.

The classical example of a reaction what is not even worth to work it up: forming a Grignard reagent from 2-chloropyridine.
I enter the lab every morning thinking that today will be day when I’ll make the experiment what will be awarded with a Nobel prize once… But this reaction is definitely not the reaction what I’ll be awarded for.
https://labphoto.tumblr.com/post/104947 ... hat-is-not

Свежеприготовленные кристаллы N-тозил-3,4-дибромпиррола.
Я пытался синтезировать это соединение в прошлом, но, к сожалению, я обычно получал грязь, которая не кристаллизовалась из нескольких растворителей. Теперь у меня есть смесь растворителей, которая дает эти прекрасные кристаллы с идеальной чистотой (+ 99%).

Freshly prepared N-tosyl-3,4-dibromopyrrole crystals.
I attempted to prepare this compound in the past, but sadly I usually ended up with a gunk what failed to crystallize from several solvents. Now I’ve got a solvent mixture that gives these nice crystals with a perfect purity (+99%).
https://labphoto.tumblr.com/post/104096 ... y-prepared

Нагрудный знак «Другу Доброхима». СССР, Ленинград, 1924–1925 гг., серебро. ДОБРОХИМ — Общество друзей химической обороны и химической промышленности. Приблизительная стоимость сейчас около 30 тыс. рублей.

В установке, которую вы видите на фото, протекает не одна, а пять реакций - в одном и том же проточном реакторе. Автор разработал системы синтеза в непрерывном потоке. Эта работа была сосредоточена на получении диазосоединений, которые являются синтетически полезными, но трудными в обращении веществами. Поскольку при проведении реакций в потоке одновременно принимают участие только небольшие количества исходных материалов, они потенциально могут быть более безопасными и, следовательно, их можно масштабировать для промышленных масштабов.
Каждый цвет трубки в данном проточном реакторе соответствует отдельному продукту реакции, который синтезируется в этой трубке (Ph представляет собой фенил):
PhC (N2) CO2C2H5 (желтый)
PhC (N2) CF3 (светло-оранжевый)
PhC (N2) H (темно-оранжевый)
((4-CH3) Ph) C (N2) H (светло-розовый)
Ph2CN2 (темно-розовый).

What you’re looking at is not one, but five reactions running through the same flow reactor. While studying at the Université de Montréal in the lab of André B. Charette, Eric Levesque designed continuous-flow-synthesis systems similar to this one. This work focused on making diazo compounds, which are synthetically useful yet hard-to-handle molecules. Because flow reactions bring only small amounts of starting materials into contact at once, they have the potential to be safer and thus can be scaled up for industry.
Each color of hosing in this flow reactor represents a different reaction product being made sequentially in the tubing (Ph is phenyl):
PhC(N2)CO2C2H5 (yellow)
PhC(N2)CF3 (light orange)
PhC(N2)H (dark orange)
((4-CH3)Ph)C(N2)H(light pink)
Ph2CN2 (dark pink).
https://cen.chempics.org/post/186456390 ... is-not-one

На фото показана пленка очищенного фталоцианина железа (II), снятая с кварцевой трубки. Авторы использовали высокотемпературную вакуумную сублимацию для очистки соединения, чтобы они могли использовать его в качестве молекулярного стандарта в экспериментах по рентгеновской абсорбционной спектроскопии. Они разрабатывают альтернативные молекулярные модели каталитически активных центров, которые возникают при таких реакциях, как восстановление кислорода в топливных элементах. «Если мы сможем улучшить наше понимание природы каталитических центров в этих материалах, проведя аналогии и понимание молекулярной механики, мы сможем создавать более эффективные катализаторы с меньшими затратами».

This image shows a purified iron(II) phthalocyanine film that has been removed from a quartz tube. Travis Marshall-Roth, a PhD candidate at Massachusetts Institute of Technology, and Ryan Bisbey, an MIT postdoc, used high-temperature vacuum sublimation to purify the compound. They cut the resulting thin, polycrystalline film to expose its interior crystals. Marshall-Roth and Bisbey purified the compound so they could use it as a molecular standard in X-ray absorption spectroscopy experiments. They are developing alternative molecular models of the catalytically active sites that mediate reactions such as oxygen reduction in fuel cells. “If we can improve our understanding of the nature of the catalytic sites in these materials by drawing analogies and insight from molecular mimics,” Marshall-Roth says, “we may be able to build more efficient and effective catalysts at a lower cost.”
https://cen.chempics.org/post/620763788 ... ge-shows-a

Выпаривание реакционной смеси (справа) при пониженном давлении.
Дистиллят (слева) содержит в основном хлористый метилен и немного йода, который придает раствору приятный розовый цвет. С другой стороны - реакционная смесь содержит в основном диоксан и небольшое количество йода, что дает темно-коричневый цвет, поскольку йод растворяется в кислородсодержащих растворителях (например, в эфирах) с образование коричневого раствора.

Evaporating a reaction mixture (right side) under reduced pressure.
The distillate (left side) contains mainly methylene chloride and a little iodine what gives this nice pink color. On the other side the rest of the reaction mixture contains mainly dioxane and a little iodine what gives a dark brown color, since iodine dissolves in ethereal and oxygen containing solvent with a brown color.
https://labphoto.tumblr.com/post/103746 ... side-under

Т.е., в кислородсодержащих растворителях йод желтый или бурый, в углеводородах и в галогенпроизводных - розовый, красный или фиолетовый.

Сублимировавшийся 4-амино-4Н-1,2,4-триазол. Интересно, что молекула с таким большим содержанием азота не разлагается даже при 160°С, а лишь немного возгоняется. Сублимация - это переход вещества непосредственно из твердой в газовую фазу без прохождения через промежуточную жидкую фазу.

Subliming 4-amino-4H-1,2,4-triazole. It is quite interesting that a molecule with that much nitrogen in it does not decompose at even 160 °C, it only sublimes a bit. Sublimation is the transition of a substance directly from the solid to the gas phase without passing through an intermediate liquid phase.
https://labphoto.tumblr.com/post/908721 ... t-is-quite