На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Обнаружив ошибку, битые файлы или картинки, выделите текст и нажмите Ctrl + Enter

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 205 ]  На страницу Пред.  1 ... 7, 8, 9, 10, 11  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Электролиз органических соединений.
СообщениеДобавлено: 04 май 2016 09:16 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 23:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
Александр Ипатьев писал(а):
Можно ли получить дифенил электролизом бензоата натрия?

Теоретически да, а вот практически - таки сомневаюсь.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 05 май 2016 20:17 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 22:39
Сообщения: 3862
Как думаете, насколько вероятно протекание реакции по данному пути?

CH2Cl2 + AlJ3 = CH2J2 + AlCl3


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 05 май 2016 20:28 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 23:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
Ну, реакция Финкельштейна. Протекает в условии избытка иодида. Только почему иодид-то такой экзотический? Чего б не взять иодид натрия тот же?

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 05 май 2016 21:42 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 22:39
Сообщения: 3862
Dorif писал(а):
чего б не взять иодид натрия тот же?

Потому что греть надо в автоклаве, метиленхлорид кипит низко.
А с алюминием йодистым есть надежда, что пойдет при более низкой температуре, плюс его легко синтезировать сухой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Синтез бензгидрола, нужен совет.
СообщениеДобавлено: 21 авг 2016 09:18 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 19 сен 2014 20:14
Сообщения: 59
Откуда: Харьков
Есть непонятности при синтезе бензгидрола из бензофенона.
Пропись выглядит так (сокращённо) 2 литра спирта этилового, 200 грамм едкого натра, 200 грамм цинковой пыли, 200 грамм бензофенона, колба, мешалка, само нагрелось до 70 градусов (реально насколько нагрелось, настолько нагрелось ибо процесс по прописи нерегулируемый.

3 часа мешаем, затем выливаем в пятикратный объём ледяной воды подкислённой соляной кислотой.

Я процесс модифицировал заменив соляную уксусной и уменьшив количество цинковой пыли вдвое, так как она всё равно остаётся, а она у меня очень мелкая и площадь поверхности большая.

Процесс делал не на 200 грамм бензофенона, а на 20.

Один раз всё получилось красиво и замечательно. Бензгидрол белоснежный и шелковистый (у него кристаллы действительно нитевидно-шелковистые). Едиственно что я сделал две промывки его водой. ДА, вода была практичеки прозрачная, кристаллы крупные.

Фото есть только с правильного опыта, первого, пристрелочного. Не удивляйтесь кухонному антуражу, у меня вечером энтузиазм проснулся, а жена уже уснула заблокировав доступ к домашнему ящику с химпосудой :)

Второй раз я несколько протормозил и подкислил не ледяной уксусной, а 9% с тем же количеством, кислоты было мало и выход был с желтоватыми включениями и какой-то липкий. Но я просто после фильтрации растворил его в малом количестве горячего этилового спирта и влил в уже нормальную ледяную подкислённую воду и всё стано замечательно.

А вот третий раз меня озадачил. Реакция на 100 грамм бензофенона. Бензофенон грязненький конечно, но партия та-же. При вливании в ледяную воду оно дало какие-то маслянистые пятна и сам фильтрат жёлто-липкий. Видно что бенгидрол там есть, но есть и что то ещё маслянисто-жёлтое. Количество кислоты и воды в норме было. Провёл цикл растворение, вливание в воду, стало чуть лучше но всё равно жёлтое, запах непонятный напоминающий и ПВА и машинное масло сразу. Вода при фильтрации молочная, явно какая-то эмульсия идёт.

Единственное что может быть это из-за большего объёма оно нагрелось сильнее самостоятельно, но объём всё равно меньше чем в прописи вдвое. В общем озадачен я.
Вложение:
006 бензгидрол.jpg
006 бензгидрол.jpg [ 1.01 Мб | Просмотров: 1379 ]
Вложение:
001 Бензгидрол.jpg
001 Бензгидрол.jpg [ 685.68 Кб | Просмотров: 1379 ]
Вложение:
002 Бензгидрол.jpg
002 Бензгидрол.jpg [ 638.93 Кб | Просмотров: 1379 ]
Вложение:
003 бензгидрол.jpg
003 бензгидрол.jpg [ 985.49 Кб | Просмотров: 1379 ]
Вложение:
004 бензгидрол.jpg
004 бензгидрол.jpg [ 1.08 Мб | Просмотров: 1379 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Синтез бензгидрола, нужен совет.
СообщениеДобавлено: 21 авг 2016 09:20 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 19 сен 2014 20:14
Сообщения: 59
Откуда: Харьков
Фото получилось не по порядку. Смотреть по номерам. Не удивляйтесь кухонному антуражу, меня энтузиазм к вечеру ударил, а жена рано уснула, заблокировав доступ к домашнему ящику с химпосудой, а в гараж идти было уже поздно и устало :)
Пользовался тем что было снаружи. Мешалка была снаружи к частью иначе вообще процесс бы не пошёл или три часа надо было бы руками колотить.
Всё потом отмыл качественно ибо жить хочется долго :)

Две фото с весами, это до и после чистки.


Последний раз редактировалось ozzy_72 21 авг 2016 17:47, всего редактировалось 1 раз.

Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 21 авг 2016 17:46 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 19 сен 2014 20:14
Сообщения: 59
Откуда: Харьков
Дальнейшие уточнения. То что получилось нехорошее бензгидрол + непонятно что, я пока растворил в спирте этиловом 95-96% сначала добавил количество спирта приблизительно равное весу отжатого но несушёного фильтрата образовалось три слоя. Жёлтый раствор этого всего вверху, не растворившееся внизу и слой между ними, тёмно-жёлтый почти коричневый и маслянистый на вид. Затем я добавил ещё спирта, приблизительно ещё треть от того что добавлял и слой исчез, растворилось всё.

Вот делаю дома ремонт потихоньку, посматриваю на эту банку и думаю что это. Может не до реагировало и взять процентов 10 от имеющегося, бахнуть туда снова едкого натра, цинковой пыли, добавить спирта и на мешалку с нагревом до 70 по Цельсию на пару часов, продолжить так сказать. И потом вода-кислота-посмотреть.

Прошу сильно за безграмотность не ругать, что сам не додумался, я не химик я конструктор нестандартного оборудования. Нормальной базы нет, самоучка.
Химия это мечта детства которая по разным причинам не сложилась, ушёл в физики, материалы реакторостроения, после развала СССР в конструкторы, а теперь делаю опыты для детей. Для общего развития и может профессией станет.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 фев 2017 17:25 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 23:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
Встала задача получить нитрозодиэтиламин. Есть хлорид диэтиламмония и нитрит натрия. Я правильно думаю, что можно просто смешать растворы и получить нитрозамин и хлорид натрия, или всё же лучше подкислить? Для экстракции нитрозамина из реакционной смеси хочу применить диэтиловый эфир. Заранее спасибо за ответы!

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 фев 2017 18:08 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9104
Откуда: г. Волгоград
Лучше подкислить поскольку образующийся NaOH смещает равновесие в сторону исходных продуктов.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 фев 2017 19:00 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 23:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
А откуда гидроксид натрия? Там же хлорид диэтиламмония. По идее хлорид натрия образуется.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 фев 2017 19:24 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9104
Откуда: г. Волгоград
Один NaNO2 идет на образование NaCl, другой на NaOH и нитрозопроизводное. По идее щелочь должна нейтрализоваться азотистой кислотой, но я не стал бы на нее полагаться.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 11 фев 2017 22:16 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 26 янв 2012 23:34
Сообщения: 1169
Откуда: Кишинёв, Молдова
Стоп-стоп... Я себе это представляю так: на первой стадии происходит реакция обмена с образованием малодиссоциирующей азотистой кислоты и диэтиламина, на второй азотистая кислота реагирует с диэтиламином. Крч: NHEt2 * HCl + NaNO2 = ONNEt2 + NaCl Здесь вроде 1 моль на 1 моль. Короче говоря: можно развёрнутее?

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 12 фев 2017 09:33 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9104
Откуда: г. Волгоград
Dorif писал(а):
Короче говоря: можно развёрнутее?

Берете методику получения N-нитрозодиметиламина и адаптируете под свои нужды.
Вложение:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 86.67 Кб | Просмотров: 1053 ]

Вложение:
Безымянный2.jpg
Безымянный2.jpg [ 58.77 Кб | Просмотров: 1053 ]

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Получение эстриола из растительного сырья
СообщениеДобавлено: 10 мар 2017 08:41 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 27 дек 2011 20:42
Сообщения: 24
Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать в какой литературе или интернет-источниках можно найти информацию, о методах выделения эстриола из растительного сырья? В интернете мне удалось найти только сведения о том, что эстриол есть в цветках пшеницы, а также ваточника( Asclepias, L.), но к сожалению нет никаких сведений по его количественному содержанию в этих цветках, ни о возможных методах его получения из этого сырья.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Получение эстриола из растительного сырья
СообщениеДобавлено: 10 мар 2017 21:20 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9104
Откуда: г. Волгоград
Eridu писал(а):
Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать в какой литературе или интернет-источниках можно найти информацию, о методах выделения эстриола из растительного сырья? В интернете мне удалось найти только сведения о том, что эстриол есть в цветках пшеницы, а также ваточника( Asclepias, L.), но к сожалению нет никаких сведений по его количественному содержанию в этих цветках, ни о возможных методах его получения из этого сырья.

Нашел только полный химический синтез.
1) Синтез (энантиоселективный) эстрона:
Вложение:
tietze1998.pdf [211.41 Кб]
Скачиваний: 21

2) Синтез эстриола из эстрона:
Вложение:
numazawa1983.pdf [695.96 Кб]
Скачиваний: 22

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 10 мар 2017 23:21 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 07 ноя 2014 13:50
Сообщения: 3088
Откуда: Киев
Eridu, эстриол является исключительно "животным" гормоном и у растений его нет от слова совсем. ;-)
Есть фитоэстрогены, комплекс веществ с эстроген-подобным действием на альфа- и бета-рецепторы эстрогена в организме. Причём эти вещества могут даже не иметь сходной со стероидными гормонами структуры, например изофлавоны или куместаны/куместрол.

Что касается ваточника, то фитоэстрогены содержатся только в его корнях. И определялись они по УФ спектру с контролем в виде р-ра эстриола (не отсюда ли растут уши у ваших данных? :) )
Вложение:
Комментарий к файлу: Hassan, W. E. and Lynn, E. V. (1952), Studies on species of Asclepias. V. Chemistry. J. Pharm. Sci., 41: 320–322. doi:10.1002/jps.3030410614
tmp_14895-hassan1952-1015057627.pdf [298.51 Кб]
Скачиваний: 18


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 25 июн 2017 13:55 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 25 июн 2017 13:45
Сообщения: 1
Здравствуйте! Хотел бы проконсультироваться по поводу омыления 3,3-бис(хлорметил) оксетана. Проводили реакции с разными щелочными агентами(водные растворы карбонаты натрия, калия, гидроксиды натрия и калия, а также спиртовой расвтор гидроксида натрия). Брали 2,4,6,8- кратный избыток щелочного агента с кипячением с обратным холодильником по 10-12 часов, но реакция не протекает (контроль по ТСХ, ГЖХ). Наша цель - получить в идеале 3,3- бис(гидроксометилоксетан), который впоследствии окислим до альдегида, а диальдегид превратим в диоксим. Подскажите, что не так.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 25 июн 2017 14:47 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9104
Откуда: г. Волгоград
NikitaGromyko писал(а):
Здравствуйте! Хотел бы проконсультироваться по поводу омыления 3,3-бис(хлорметил) оксетана. Проводили реакции с разными щелочными агентами(водные растворы карбонаты натрия, калия, гидроксиды натрия и калия, а также спиртовой расвтор гидроксида натрия). Брали 2,4,6,8- кратный избыток щелочного агента с кипячением с обратным холодильником по 10-12 часов, но реакция не протекает (контроль по ТСХ, ГЖХ). Наша цель - получить в идеале 3,3- бис(гидроксометилоксетан), который впоследствии окислим до альдегида, а диальдегид превратим в диоксим. Подскажите, что не так.

Просто потому что реакция идет жутко медленно, с низким выходом (не более 20%) и только под давлением и при нагреве в автоклаве.
Экономически целесообразным является получение альдегида через тозилат.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 25 июн 2017 15:33 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9104
Откуда: г. Волгоград
Есть еще вариант с избытком супероксида калия в 18-краун-6 эфире в присутствии ДМСО. Реакция идет уже при 25 С. Выход от 30 до 70%.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 25 июн 2017 15:56 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 05:45
Сообщения: 193
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Там будет смесь продуктов (примерно):
- 60% гидроксипроизводное (диспирт)
- 10% (целевой) диальдегид
- 5% побочные продукты (непредельные производные, ангидриды и т.д.), не исключено, что они осмолятся
- 25% непрореагировавший исходник


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 205 ]  На страницу Пред.  1 ... 7, 8, 9, 10, 11  След.

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group