На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Чтобы журнал существовал, нужны средства на оплату сервера (110 долл каждый месяц).
Вы можете помочь:
Счета Веб-Мани для поддержки журнала: Z417794846593, R424729528665, U193348891846
счет Приватбанка 4731185604006517 (дол. США), 5168757270302518 (гривны)

даже небольшое пожертвование поддержит нас морально и даст стимул делать новые материалы
Обнаружив ошибку, битые файлы или картинки, выделите текст и нажмите Ctrl + Enter

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 264 ]  На страницу Пред.  1 ... 10, 11, 12, 13, 14  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Нуждаюсь в совете
СообщениеДобавлено: 13 фев 2018 22:29 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2017 17:19
Сообщения: 18
Upsidesium писал(а):
Slavi4 писал(а):
Дабрый день!
Ни у кого нет прописи ацилирования бензола (толуола, если пойдет, это предпочтительней) фталивы ангидридом?
При каких условиях будет декарбоксилироватся поличенная кислота? И по Гофману ее амид будет переграпировыватьсяв соответствующй амин (там ведь =о)?

1)
Вложение:
0120_0001.jpg

2) Метод Дюма: сухая смесь натриевой соли и NaOH. Нагрев -> отгон дифенилкетона.
3) Нет. Развалится на антраниловую и бензойную кислоты.


Не подскажете, откуда пропись на орто-бензоилбензойную к-ту? Там не хватает, как я понимаю, продолжения - циклизации ее в антрахинон, судя по схеме сверху.(хотелось бы посмотреть) Кстати, раз уж антрахинон - а прописи на ализарин у вас, случайно, не найдется?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Нуждаюсь в совете
СообщениеДобавлено: 13 фев 2018 23:41 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9521
Откуда: г. Волгоград
imorpho писал(а):
Не подскажете, откуда пропись на орто-бензоилбензойную к-ту? Там не хватает, как я понимаю, продолжения - циклизации ее в антрахинон, судя по схеме сверху.(хотелось бы посмотреть) Кстати, раз уж антрахинон - а прописи на ализарин у вас, случайно, не найдется?

Л. Н. Николенко. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям. Москва, Высшая школа, 1961
Вложение:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 122.14 Кб | Просмотров: 316 ]

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 14 фев 2018 07:22 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2017 17:19
Сообщения: 18
Upsidesium, супер!
Спасибо! А я как-то и не подумал в Prepchem заглянуть - там бывают очень удобные синтезы.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органической химии
СообщениеДобавлено: 14 фев 2018 13:31 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9521
Откуда: г. Волгоград
imorpho писал(а):
А поделитесь, пожалуйста, найденными прописями рибозы и арабинозы.
Спасибо.

Ю.А. Жданов - Практикум по химии углеводов (1973)
Глюкоза -> Глюконат кальция -> Арабиноза (метод Руффа) (с.12 и 124)
С ходу не нашел, но по моему книга была на форуме или на FTP.
Рибоза.
Глюкоза -> Эритроза ->...-> Рибоза
Вложение:
v55-145.pdf [285.05 Кб]
Скачиваний: 3

Вложение:
11_159.pdf [612.33 Кб]
Скачиваний: 5

imorpho писал(а):
Поделитесь, пожалуйста, прописью на урацил. Выход сильно отличался от того, который был описан в методе?

Александр давно не посещал форум. Боюсь ответа не последует.
Можно адаптировать методику 5-фторурацила из Рубцова, заменив фторуксусный эфир на этилацетат.
Вложение:
253_0001.jpg
253_0001.jpg [ 675.75 Кб | Просмотров: 288 ]
Вложение:
254_0001.jpg
254_0001.jpg [ 282.57 Кб | Просмотров: 288 ]

Самый простой способ: конденсация малеиновой кислоты с мочевиной в присутствии олеума (brown d.j. heterocyclic compounds). Но прописи не находил.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органической химии
СообщениеДобавлено: 14 фев 2018 13:53 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 41456
Откуда: Київ
Upsidesium писал(а):
Ю.А. Жданов - Практикум по химии углеводов (1973)
Глюкоза -> Глюконат кальция -> Арабиноза (метод Руффа) (с.12 и 124)
С ходу не нашел, но по моему книга была на форуме или на FTP.

Ю.А. Жданов - Практикум по химии углеводов (1973)
http://chemistry-chemists.com/chemister ... ugars.djvu

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Метиловый спирт из метилацетата
СообщениеДобавлено: 15 фев 2018 07:20 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 ноя 2017 10:51
Сообщения: 13
Здравствуйте! Есть литр метилацетата, заинтересовала возможность его разделения на метиловый спирт и уксусную кислоту соответственно.

Существует обратная (с водой) и не обратная реакции гидолиза (раствором щелочи). Во втором случае получается ацетат и метанол.

Интересует в каких условиях происходят данные реакции (на практике)? Если использовать раствор щелочи, то смесь необходимо просто прокипятить а потом отделить метиловый спирт перегонкой?

Заранее спасибо!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 15 фев 2018 13:48 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9521
Откуда: г. Волгоград
ArtooR писал(а):
Интересует в каких условиях происходят данные реакции (на практике)? Если использовать раствор щелочи, то смесь необходимо просто прокипятить а потом отделить метиловый спирт перегонкой?

Если планируете получить только метанол, то целесообразней использовать кислотный гидролиз водным раствором 0,05 моль/л соляной кислоты. Выделяющаяся уксусная кислота будет катализировать реакцию. За 1 час конверсия достигает 60%. Условия: кипячение с обратным холодильником.
Если планируете получить метанол и уксусную кислоту (ледяную), то однозначно второй вариант. Условия: кипячение с обратным холодильником. После отделения метанола раствор упаривают до кристаллизации ацетата калия/натрия. Кристаллы сушат до постоянной массы при 260-280 С. Затем нагревают в смеси с сухим (безводным) гидросульфатом калия/натрия:
CH3COONaт + NaHSO4т = Na2SO4т + CH3COOHг
Рассчитанное кол-во смеси загружается в перегонный аппарат и греется над плиткой или масляной бане. Собираются пары с температурой 118,1 С. Дальнейшая обработка не требуется.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 15 фев 2018 14:06 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 ноя 2017 10:51
Сообщения: 13
Большое спасибо за подробную опись! Только еще есть вопрос, в случае с щелочным гидролизом, какой процент щелочи должен быть?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 15 фев 2018 14:19 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9521
Откуда: г. Волгоград
ArtooR писал(а):
Большое спасибо за подробную опись! Только еще есть вопрос, в случае с щелочным гидролизом, какой процент щелочи должен быть?

Сухая щелочь : эфир = 1:1 (по молям)
Можно использовать как сухую щелочь так и крепкий водный раствор (6 моль/л), но в пересчете на сухую щелочь ее кол-во должно быть равным эфиру.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 15 фев 2018 15:07 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 ноя 2017 10:51
Сообщения: 13
Понял, спасибо!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 16 фев 2018 15:33 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2017 17:19
Сообщения: 18
Интересно, есть ли способ получения самого метилацетата без участия метанола( т.е. не этерифицируя метанолом уксусную кислоту)?

Кстати, мне тут попался на глаза интересный способ получения перекиси водорода через 2-этилантрагидрохинон. Выглядит красиво. Стало интересно узнать, на сколько это сложно воспроизвести в лабораторных условиях. Ну и сами синтезы 2-этилантрагидрохинона и 2-этилантрахинона также заинтересовали.
Если правильно понял, то синтез 2-этилантрахинона ведется по тому же принципу, что и синтез антрахинона, только бензол заменяется этилбензолом. А далее гидрирование на палладии и никеле для получения 2-этилгидроантрахинона. Хотя, возможно, что есть путь получения самого 2-этилгидроантрахинона, чтобы избежать гидрирования, а получающийся антрахинон не регенерировать, а использовать для чего-нибудь еще.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 16 фев 2018 17:41 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 05:45
Сообщения: 273
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
imorpho Вы прямо бухгалтер. :) Всегда ищите сложные решения.
Если вообще без метанола или хлорметана, то алкилирование карбоновых кислот арилалкилтриазенами:
Ar-N=N-NH-R + R1-COOH → R1-COOR + Ar-NH2 + N2
=
Перекись можно получить еще продувая воздух через эмульсию скипидара (терпентинного масла) в воде.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 16 фев 2018 22:10 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9521
Откуда: г. Волгоград
Ramon писал(а):
Перекись можно получить еще продувая воздух через эмульсию скипидара (терпентинного масла) в воде.
Не, с 2-алкил-9,10-антрахинонами можно и пергидроль получить. 2-этил-9,10-антрахинон дает наилучшие выходы и не дает побочных продуктов в виде тетрагидропроизводных, которые тяжело окисляются.
imorpho писал(а):
Если правильно понял, то синтез 2-этилантрахинона ведется по тому же принципу, что и синтез антрахинона, только бензол заменяется этилбензолом. А далее гидрирование на палладии и никеле для получения 2-этилгидроантрахинона. Хотя, возможно, что есть путь получения самого 2-этилгидроантрахинона, чтобы избежать гидрирования, а получающийся антрахинон не регенерировать, а использовать для чего-нибудь еще.
Конденсация фталевого ангидрида с этилбензолом в присутствии олеума или безводного хлорида алюминия. А далее восстановление водородом или порошкообразным железом в воде при 70—80 °С в присутствии гидросульфита натрия. Или просто продуть через суспензию в воде при комнатной температуре сернистый газ. Точнее насытить им воду. За пару часов восстановит.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 17 фев 2018 00:09 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2017 17:19
Сообщения: 18
Ramon писал(а):
Если вообще без метанола или хлорметана, то алкилирование карбоновых кислот арилалкилтриазенами:
Ar-N=N-NH-R + R1-COOH → R1-COOR + Ar-NH2 + N2


Это интересно. До 30 градусов цельсия проводим следующие реакции. Диазотируем анилин и пропускаем через него метиламин. Затем вливаем уксусную кислоту и получаем метилацетат и снова анилин?
Но если это сработает, то вопрос стоит с метиламином. Как вы его собираетесь получать без метанола?

Есть такая штука:
Окисление кетонов и альдегидов под действием перекиси водорода, мононадсерной кислоты или органических надкислот, приводящее к образованию сложных эфиров, лактонов или кислот: R-CO-R' + [O] → R-CO-O-R'
Реакцию осуществляют в полярных растворителях, обычно при 10-40°C (часто процесс экзотермичен). Катализаторы - кислоты.
Если кетон = ацетон, а органичская надкислота = надуксусная кислота? По формуле должен получиться метилацетат.
H3C(CO)CH3 + H3CC(O)O-OH -> H3C-CO-O-CH3.
Но вот не образуется ли перекись ацетона вместо желаемого продукта?

Возможно, лучший выбор для этой реакции - ацетофенон и пероксибензойная кислота с получением метилбензоата. А уже метилбензоат гидролизовать. Но все же крайне интересно стало, как получить метилацетат без метанола.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 17 фев 2018 06:32 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 05:45
Сообщения: 273
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Байер-Виллигер не проходит. Уксусная кислота, ди(гидрокси-метил)перекись и в незначительном количестве гидроксиметилацетат. Это в случае серной кислоты и перекиси водорода. Можно поиграться со смесью бензойная кислота + перекись, но гарантии нет.
Метиламин без метанола - легко: Ледяная уксусная кислота + мочевина получаем ацетамид, далее перегрупировка по Гофману -> метиламин. Один из распространенных лабораторных методов.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 21 фев 2018 13:19 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 ноя 2017 10:51
Сообщения: 13
А можно уточнить пример кислотного гидролиза метилацетата с использованием серной кислоты? Какая концентрация нужна и соотношение?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 21 фев 2018 21:23 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9521
Откуда: г. Волгоград
ArtooR писал(а):
А можно уточнить пример кислотного гидролиза метилацетата с использованием серной кислоты? Какая концентрация нужна и соотношение?

Вода 1:2 или 1:3 по молям. Воду подкислить до концентрации кислоты (в объеме чистой воды без эфира) 0,05-0,1 М (или рН 0,5 - 1,0)

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 22 фев 2018 07:44 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 ноя 2017 10:51
Сообщения: 13
То есть на 1 ммоль воды берется 2 или 3 ммоля эфира и при этом вода должна иметь среду рН 0,5-1?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 22 фев 2018 09:21 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9521
Откуда: г. Волгоград
Да. Это для того чтобы в течении часа реакция прошла на 55-60%.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 22 фев 2018 09:33 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 ноя 2017 10:51
Сообщения: 13
Что бы реакция прошла полностью греть соответственно надо больше часа?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 264 ]  На страницу Пред.  1 ... 10, 11, 12, 13, 14  След.

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: yandex [Bot] и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group