На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Как помочь журналу Химия и Химики? Как помочь журналу Химия и Химики?

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 280 ]  На страницу Пред.  1 ... 10, 11, 12, 13, 14
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 22 фев 2018 16:43 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9840
Откуда: г. Волгоград
ArtooR писал(а):
Что бы реакция прошла полностью греть соответственно надо больше часа?

Два часа кипячения с обратным холодильником вполне достаточно. Попробуйте с небольшим количеством эфира.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 24 фев 2018 12:36 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 ноя 2017 10:51
Сообщения: 14
Понял , спасибо за помощь!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 24 фев 2018 15:18 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 30 июн 2017 11:31
Сообщения: 55
Откуда: Украина
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, можно ли сконцентрировать уксус с помощью фракционной перегонки?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 24 фев 2018 15:57 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 05:45
Сообщения: 358
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Только до концентрации 70...80%. Далее летит азеотропная смесь с водой. Если цель ледяная уксусная кислота, то см. посты выше.
viewtopic.php?p=147560#p147560


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 06 мар 2018 10:06 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 30 июн 2017 11:31
Сообщения: 55
Откуда: Украина
А какая температура должна быть во время фракционной перегонки t кип CH3COOH или t кип. H2O.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 06 мар 2018 10:13 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 03:01
Сообщения: 811
Сергей*** писал(а):
А какая температура должна быть во время фракционной перегонки t кип CH3COOH или t кип. H2O.
Приблизительно от 100 до 120 град., в зависимости от концентрации кислоты.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Химия скандия.
СообщениеДобавлено: 06 мар 2018 20:32 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 мар 2018 20:11
Сообщения: 4
Доброго времени суток, как часто пишут ))). Подскажите, пожалуйста, как синтезировать бензоил-4-антипирин (он же бензоил-4-феназон). Может пригодиться для экстракции. Можно ли для этого применить бензойный альдегид или бензойную кислоту, анальгин или амидопирин, или нужны другие реактивы, каковы условия синтеза, как выделить вещество в чистом виде? Бензойный альдегид и антипирин врядли соединятся, если их просто смешать и "перемешать". Известно, что синтезировал его доктор химических наук, профессор, зав. кафедрой аналитической химии и экспертизы Пермского университета Михаил Иванович Дегтев (у него много научных работ).

Есть ещё несколько интересных вопросов, например по синтезу ресвератрола или фенилпирацетама, но об этих чудесных веществах спрошу позже. Благодарю всех за возможный интерес. Простите,если что не так написал, - первый раз пишу в форуме.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 06 мар 2018 21:37 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9840
Откуда: г. Волгоград
Sepera писал(а):
Подскажите, пожалуйста, как синтезировать бензоил-4-антипирин (он же бензоил-4-феназон). Может пригодиться для экстракции. Можно ли для этого применить бензойный альдегид или бензойную кислоту, анальгин или амидопирин, или нужны другие реактивы, каковы условия синтеза, как выделить вещество в чистом виде? Бензойный альдегид и антипирин врядли соединятся, если их просто смешать и "перемешать". Известно, что синтезировал его доктор химических наук, профессор, зав. кафедрой аналитической химии и экспертизы Пермского университета Михаил Иванович Дегтев (у него много научных работ).

Чтобы точно ответить на все вопросы нужно искать авторскую методику.
А так нужно пробовать:
1) Ацилировать ацетоуксусный эфир несколько проблематично из-за образования побочных О-ацилпроизводных. Селективно реакцию проводят с помощью реактива Гриньяра:
Вложение:
196132097060026019131025160239189025006245063144.png
196132097060026019131025160239189025006245063144.png [ 119.41 Кб | Просмотров: 905 ]

С бензоилхлоридом идет на ура. Вместо эфира можно использовать бензол, толуол или ксилол.
2) А далее собираем пиразолоновый цикл по классическому немецкому патенту от дядюшки Кнорра:
Вложение:
p250_0001.jpg
p250_0001.jpg [ 408.88 Кб | Просмотров: 905 ]

Вложение:
p251_0001.jpg
p251_0001.jpg [ 1.37 Мб | Просмотров: 905 ]

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 07 мар 2018 18:33 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 мар 2018 20:11
Сообщения: 4
Благодарю Вас. Но как синтезировать бензоил-4-антипирин имея антипирин?


Вложения:
Бензоил.png
Бензоил.png [ 170.36 Кб | Просмотров: 862 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 07 мар 2018 18:38 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 мар 2018 20:11
Сообщения: 4
Нашёл вот синтез бензоил-4-АМИНОантипирина, может:) таким же образом пойдет реакция не только с аминоантипирином, но и с простым антипирином? Как думаете?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 07 мар 2018 20:54 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9840
Откуда: г. Волгоград
Sepera писал(а):
Нашёл вот синтез бензоил-4-АМИНОантипирина, может:) таким же образом пойдет реакция не только с аминоантипирином, но и с простым антипирином? Как думаете?

Конечно пойдет но на выходе получите 4-С- и 5-О-ацилпроизводные в соотношении примерно 50/50. Возможно путь через реактив Гриньяра сработает и с антипирином, а может и нет из-за таутомерии последнего.
Поэтому я бы сначала модифицировал ацетоуксусный эфир. Тем более методики есть и синтез не сложный. Зачем изобретать велосипед.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 08 мар 2018 06:25 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 05:45
Сообщения: 358
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Таутомерия будет у фенилметилпиразолона (интермедиата). У антипирина нет. Но с магнием атака пойдет по кетогруппе. Я бы попробовал непосредственно с бензоилхлоридом. Он сильный электрофил, а замещенные по 2 положению пиразолоны ими атакуется на ура в 4 положение.
Прокатит - хорошо. Нет - придется заморачиваться с ацетоуксусным эфиром.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 10 мар 2018 11:31 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 06 мар 2018 20:11
Сообщения: 4
Благодарю Вас, буду пробовать. Это вещество эффективно экстрагирует скандий. Хотя, на удивление лучший экстрагент (из фосфоросодержащео сырья) - непатогенный штамм Aspergillus niger - 100% извлечение, как пишут в книгах.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 10 мар 2018 17:22 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9840
Откуда: г. Волгоград
Синтез кокаина и псевдококаина по Вильштеттеру.
Вложение:
A Practical Total Synthesis of Cocaine's Enantiomers.pdf [135.05 Кб]
Скачиваний: 44

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 10 мар 2018 17:29 
В сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2015 01:35
Сообщения: 1492
Откуда: Санкт-Петербург
Upsidesium писал(а):
Синтез кокаина и псевдококаина по Вильштеттеру.
Вложение:
A Practical Total Synthesis of Cocaine's Enantiomers.pdf

А на русском ничего нет?

_________________
Зачем образование
Я в муках получал?
Диван – мое призвание,
Уютный мой причал.
...................Т.Шаов, Весенняя песенка


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 10 мар 2018 18:15 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9840
Откуда: г. Волгоград
Увы. Only English.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 25 мар 2018 13:36 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 30 июн 2017 11:31
Сообщения: 55
Откуда: Украина
Здравствуйте! Скажите пожалуйста, из-за каких причин этилацетат растворился при очищение от CH3COOH в NaHCO3. Я его получал так в колбу насыпал CH3COONa и прилил H2SO4. В эту смесь прилил этанол 96% сначала прокипятил с обратным холодильником, потом отогнал этилацетат. У этого вещества есть характерный запах жидкости для снятия лака.
И может быть на него есть некая качественная реакция?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 25 мар 2018 13:59 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 05:45
Сообщения: 358
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Реакция не прошла до конца. У Вас получился этанол с небольшой примесью этилацетата.

В реакционную колбу объемом 100-200 мл помещают 6 г этанола и осторожно при перемешивании приливают 10 г серной кислоты. Колбу присоединяют к холодильнику, сверху помещают капельную воронку, в которую наливают смесь 10 г спирта и 15 г уксусной кислоты. Реакционную колбу нагревают на масляной бане до 140 С.
Когда температура в бане достигнет 140 С, из капельной воронки начинают прикапывание смеси спирта и уксусной кислоты. Через некоторое время начинается отгонка образующегося эфира. Прикапывание ведут такой же скоростью, с какой отгоняется эфир. После окончания прикапывания реакционную смесь кипятят еще 10 минут.
Приемник с этилацетатом снимают с установки. К получившемуся дистилляту прибавляют 10 мл воды и небольшими порциями при взбалтывании добавляют соду до нейтральной реакции на лакмус. Эфирный слой отделяют от водного с помощью делительной воронки. Для освобождения от примеси спирта прибавляют 10 мл 50%-ного раствора хлористого кальция. Смесь взбалтывают, эфир отделяют с помощью делительной воронки, переносят в сухую колбу и сушат прокаленным хлористым кальцием.
Высушенный эфир перегоняют на водяной бане. Собирают в качестве основной фракцию в интервале 75-78 С.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 18 июн 2018 12:49 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 30 июн 2017 11:31
Сообщения: 55
Откуда: Украина
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, найти описание синтеза красителя Диазочерный С для ацетного шелка. Нигде не могу найти. Пока нашел только это.
Вложение:
Диазочёрный С.png
Диазочёрный С.png [ 87.91 Кб | Просмотров: 29 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 18 июн 2018 20:33 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 04:45
Сообщения: 9840
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, найти описание синтеза красителя Диазочерный С для ацетного шелка. Нигде не могу найти. Пока нашел только это.

Все же повторю свою просьбу на счет использования функции crop image (обрезка) в Paint. Не уподобайтесь поможителям из "Подвала".
Методики действительно нигде нет, а если ее нет, то ее составляют сами. Подсказка есть, а это уже полдела. Далее в таких случаях берут фрагменты других синтезов и подгоняют их под свой.
Тут три стадии:
1) Диазотирование п-нитроанилина. Есть во многих практикумах. Ничего сложного:
Вложение:
028502-0222.jpg
028502-0222.jpg [ 904.01 Кб | Просмотров: 31 ]

или так
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 186.77 Кб | Просмотров: 22 ]

а можно и так
Вложение:
12.jpg
12.jpg [ 178.24 Кб | Просмотров: 22 ]

2) Азосочетание.
3) Восстановление.
Берем методику диазочерного прямого и смотрим выделенные фрагменты:
Вложение:
Диазочерный прямой.jpg
Диазочерный прямой.jpg [ 2.18 Мб | Просмотров: 31 ]

Если взять солянокислый 1-нафтиламин, то с мылом (стеарат натрия) можно не возиться.
Учтите, что восстанавливать Вы будете суспензию и конечный продукт будет в виде коричневого осадка. Окончание реакции так же контролируете по пробе на сероводород.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 280 ]  На страницу Пред.  1 ... 10, 11, 12, 13, 14

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 4


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group